微乳液法合成的Eu摻雜La(MoO)材料及其發光性能

丁 益， 方 輝， 張峰君,2， 解文杰， 張奇才， 靳廷甲

(1. 安徽建筑大學 材料與化學工程學院， 安徽 合肥 230601；2. 安徽建筑大學 功能分子設計與界面過程重點實驗室， 安徽 合肥 230601)

微乳液法合成的Eu摻雜La(MoO)材料及其發光性能

丁 益1,2*， 方 輝1， 張峰君1,2， 解文杰1， 張奇才1， 靳廷甲1

(1. 安徽建筑大學 材料與化學工程學院， 安徽 合肥 230601；2. 安徽建筑大學 功能分子設計與界面過程重點實驗室， 安徽 合肥 230601)

在微乳體系(十六烷基三甲基溴化氨/水/戊烷/戊醇)協助下，采用鉬酸鈉和硝酸鑭通過微乳反應制備了具有不同微結構的La2(MoO4)3。在表面活性劑CTAB濃度由0.2 mol/L增加到0.4 mol/L的過程中，La2-(MoO4)3的結構由蠶蛹狀逐漸轉變成近球形。經800 ℃煅燒處理4 h后的La2(MoO4)3∶Eu3+材料通過396 nm紫外光激發，發射出由5D0→7F2的受迫電偶極躍遷產生的波長為617 nm紅光，且當Eu3+摻雜摩爾分數達到20%時，發光強度達到最大。

微乳液； La2(MoO4)3∶Eu3+；發光性能

1 引 言

在上世紀80年代，出現了一種新的微納米材料合成方法——微乳液法[1-2]。在表面活性劑的協助下，正負離子在溶液中分別形成反膠束[3]。通常所指的表面活性劑多數都是有機高分子。這些有機高分子一般都有著很長的C—H鏈的親水基團或憎水基團[4-5]?？蒲泄ぷ髡咴诤铣蔁o機微納米材料的同時，提出了自組裝概念。與借助于有機膜板的液相合成方法不同的是，自組裝方法是借助自組裝單元物質的本身特性實現其自組裝的無模板方法。在有機表面活性劑或結構導向劑的作用下，無機晶體顆粒通過晶面間的作用定向排列生成，其大小從幾百納米到幾微米。這些產物不僅具有納米材料本身的一些性能，而且還具備由于納米顆粒之間活動而產生的一些新的性能[6-15]。

La2(MoO4)3是一種重要的發光基質材料，鉬酸根離子在紫外光區有一個寬帶吸收，可以吸收紫外光區的能量并且傳遞給摻雜的稀土離子產生相應的躍遷。高溫煅燒在一定程度上有利于完善晶體結晶，改善摻雜稀土離子周圍所處環境，提高光致發光性能[23]。本文通過微乳液合成La2-(MoO4)3晶體材料，系統地研究了表面活性劑CTAB對晶體結構的影響。在此基礎上，合成了Eu3+摻雜的La2(MoO4)3熒光粉并研究了其發光性能。

2 實 驗

2.1 樣品制備

微乳液的四元體系組成為CTAB/水/戊醇/戊烷，通過改變表面活性劑CTAB濃度來合成不同尺寸和形貌的La2(MoO4)3顆粒。體系的總體積為20 mL，表面活性劑CTAB濃度分別為0.1，0.2，0.3，0.4 mol/L，助表面活性劑戊醇與表面活性劑CTAB的量比為7.3，水與CTAB的量比為30。

首先在50 mL的錐形瓶中將2 mL的0.5 mol/L的La(NO3)3·6H2O水溶液加入到微乳液中，攪拌，得到均相、透明的鑭離子微乳液。重復上述步驟，用同樣的方法制備鉬酸根離子微乳液。將鑭離子微乳液逐滴滴入鉬酸根離子微乳液中，完畢后繼續攪拌，使兩種微乳液充分混合，保鮮膜密封燒杯口，室溫下靜置 24 h。反應完成后，將得到的白色產物多次洗滌并離心分離，最后放入真空干燥箱中 80 ℃下干燥。La2(MoO4)3晶體材料可以通過可控調節的微乳液制備得出。

Eu的摩爾分數設定為0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3。將一定量的硝酸銪放到鑭離子微乳液中配成正離子微乳液，其余步驟和上述制備La2-(MoO4)3基質材料相同，最終的產物在高溫800 ℃下煅燒處理4 h，然后在空氣中慢慢冷卻至室溫。

2.2 樣品表征

樣品的物相由D-Advance型德國布魯克公司X-ray衍射儀測定，輻射源為Cu Kα射線(λ=0.154 187 nm),2θ角測量范圍為20°～70°。樣品的形貌和分布用JSM-7500F型(JEOL)冷場發射掃描電子顯微鏡觀測。樣品的紅外光譜用Nicolet 6700型傅里葉變換紅外光譜儀(賽默飛世爾科技)測定。樣品的發光性能用F-4600型熒光光譜儀(日本日立)測定。所有的測試均在室溫下進行。

3 結果與討論

3.1 物相分析

圖1(a)給出了在不同CTAB濃度下所獲樣品的XRD圖譜，樣品在800 ℃下高溫處理了4 h。XRD圖譜分析表明，所有產物均為La2(MoO4)3(JCPDS No. 45-0407)，晶胞參數a=0.536 8 nm,b=0.536 8 nm,c=1.194 5 nm。圖1(b)是樣品a和e的XRD圖譜的部分放大圖。從圖中可以清楚地看到，La2(MoO4)3∶Eu3+熒光粉的衍射峰相對于La2(MoO4)3略向高角度移動。因為Eu3+半徑(0.107 nm)小于La3+半徑(0.118 nm)，根據布拉格方程2dsinθ=nλ，Eu3+替代La3+占據La3+所在晶格位置，晶面間距d減小，所以衍射角度增大。這也說明Eu3+有效地摻雜到了La2(MoO4)3基質材料中[24-25]。

3.2 形貌及機理形成分析

由圖2可知，當表面活性劑CTAB的濃度為0.2 mol/L時，La2(MoO4)3微晶結構是蠶蛹狀。這些蠶蛹狀長度尺寸約為3 μm，寬度約為2 μm。

a: 0.1 mol/L CTAB; b: 0.2 mol/L CTAB; c: 0.3 mol/L CTAB; d: 0.4 mol/L CTAB; e: La2(MoO4)3∶10%Eu3+

圖1 不同CTAB濃度下所獲樣品的XRD圖譜(a)和樣品a、e的XRD圖譜的26°～29°部分放大圖(b)。

Fig.1 XRD patterns of the samples prepared with different CTAB concentration (a) and the magnification of the diffraction peak from 26° to 29° of sample a and e

圖2 不同CTAB濃度下所獲La2(MoO4)3樣品的SEM圖。(a) 0.2 mol/L, 分辨率為10 μm； (b) 0.2 mol/L, 分辨率為1 μm； (c) 0.4 mol/L, 分辨率為10 μm；(d) 0.4 mol/L, 分辨率為1 μm。

Fig.2 SEM images of La2(MoO4)3preparedwith different CTAB concentration. (a) 0.2 mol/L, resolution of 10 μm. (b) 0.2 mol/L, resolution of 1 μm. (c) 0.4 mol/L, resolution of 10 μm. (d) 0.4 mol/L, resolution of 1 μm.

當表面活性劑的濃度增加到0.4 mol/L時，蠶蛹狀的微晶結構轉變成接近球形的微晶結構，球形微晶結構的直徑平均尺寸約為3 μm。當表面活性劑的濃度從0.2 mol/L增加到0.4 mol/L時，其所形成反膠束的聚集數不同，從而導致La2-(MoO4)3微晶結構發生了變化。表面活性劑通過包覆微晶體顆粒表面形成了反膠束，隨著表面活性劑的濃度的增大，正負粒子反膠束之間的碰撞活動隨之增強，形成了規則的近球形結構。表面活性劑濃度的增加還使得反膠束中的增溶量增大，促使所形成的納米微粒粒徑增大[26]。

由圖3可知，基團吸收峰的波數范圍為3 426～1 630 cm-1，對應著H—O的伸縮振動和H—O的彎曲變形振動，這主要來源于物體表面物理吸附的水分。低于1 000 cm-1的特征吸收峰一般是由鉬酸鹽中的鉬酸根離子的振動所產生。圖中706，835，901 cm-1處的吸收峰是由于鉬酸根離子中的Mo—O振動所產生。

圖3 La2(MoO4)3的紅外光譜

在該體系中，表面活性劑CTAB扮演著良好的配合劑與吸附劑的角色。當La3+加入到含CTAB的溶液時，二者由于螯合反應形成絡合物。因此，La3+反膠束在四元體系中形成。同樣地，(MoO4)2-反膠束也在四元體系中形成(圖4)。當兩種反膠束混合時，La3+配合物會受到(MoO4)2-的攻擊，致使配合物鍵能變弱，重新形成了La2-(MoO4)3微納米結構。在本實驗中，La2-(MoO4)3微晶生成包括3個部分：化學反應、成核和晶核成長階段。當表面活性劑濃度為0.2 mol/L(La3+濃度0.2 mol/L、(MoO4)2-濃度0.3 mol/L)時，兩種正負相反的反膠束進行混合，它們之間會快速進行一系列的活動：碰撞、融合、分離、重組[27-30]。CTAB能夠吸附在晶體的表面，導致了晶體的異向增長，從而有序地生成不同形貌La2(MoO4)3。隨著表面活性劑有機基團吸附在晶體表面越來越多，晶體的表面能就越來越低，這樣更加有利于形成穩定的結構。兩種不同的反膠束混合反應后，這些小顆粒發生碰撞、融合、分離、重組活動，會進一步成長。一般來說，小顆粒溶解，大顆粒形成(Ostwald 熟化)。當表面活性劑的濃度增加到0.4 mol/L時，更加有利于晶體的生長，進一步完善成球形顆粒。

圖4 微乳液合成的La2(MoO4)3機理圖

Fig.4 Mechanism figure of preparation of La2(MoO4)3by microemulsion method

3.3 發光性能

由于鉬酸根結構的特殊性，鉬酸稀土材料具有優異的發光性能[31]。由圖5可知，當波長為250 nm的光激發La2(MoO4)3材料時，樣品會在349 nm左右出現一強峰，275 nm左右出現一弱峰，這是由于在鉬酸根離子中的電荷轉移造成的。

圖5 250 nm激發下的La2(MoO4)3的光致發光譜

Fig.5 PL spectra of La2(MoO4)3under the excitation of 250 nm

圖6是Eu3+摻雜鉬酸鑭的發射光譜和激發光譜。Eu3+擁有4f6的電子結構，通常其發射譜線處于紅色光區，對應于4f6電子組態內從激發態5D0能級到7FJ(J=1，2，3，4，5，6)能級的躍遷發射[32-34]。激發光譜中出現了幾個比較尖銳的峰：363，383，396，417，467 nm，分別由7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2躍遷產生。其中以396 nm和467 nm的峰為最強，歸屬于Eu3+的7F0→5L6和7F0→5D2躍遷。從發射光譜中可以看出，所有的發射峰全部處于可見光區域。在594 nm和617 nm有兩個明顯的發射峰，分別對應著5D0→7F1和5D0→7F2躍遷，其中以617 nm(5D0→7F2)電偶極躍遷的發射強度最大。根據5D0→7F1和5D0→7F2的躍遷的發光強度可以很容易地判斷Eu3+所處環境的點群對稱性：當Eu3+處于有嚴格反演對稱中心的基質材料中時，將以發射橙色光的5D0→7F1的允許磁偶極躍遷為主；當Eu3+處于偏離反演對稱中心的基質材料中時，常以發射紅色光的5D0→7F2的受迫電偶極躍遷為主。圖7是用近紫外區域的燈照射而得到的樣品發射紅光的照片，表明Eu3+占據著非反演對稱中心的格位。激發能級5D0到基態7FJ的其他躍遷比較弱，這有利于獲得色純度高的紅色熒光粉，可以用作藍光芯片基白光 LED 的紅光材料[35-36]。

圖6 Eu3+摻雜La2(MoO4)3樣品的激發和發射光譜

Fig.6 Emission and excitation spectra of Eu3+doped La2(MoO4)3samples

圖7 近紫外區域的光激發La2(MoO4)3∶Eu3+材料的照片

Fig.7 Picture of La2(MoO4)3∶Eu3+sample excited by the lights in near-ultraviolet region

對于稀土發光材料而言，當激活離子形成了發光中心，兩個發光中心在近場力的作用下，一個中心受到外界能量激發以后會由基態上升到激發態。激發態極不穩定，會通過共振傳遞方式將能量傳遞給未激發中心。未激發中心吸收傳遞能量后，由基態上升到激發態，這樣原來的發光中心則回到基態。發光中心的這種能量傳遞的方式需要兩個中心點距離近，但不是越近越好。當二者距離為十幾分之一納米時，其內部能量傳遞效率最大。當激活離子Eu3+濃度增大時，會減小兩個中心的距離從而使發光效率增加，激發能在發光中心之間傳遞變得容易，直至傳遞給一個非發光中心。但如果激活劑離子濃度過大，反而會促進非輻射躍遷過程，最終導致濃度猝滅效應。圖8是Eu3+摻雜鉬酸鑭的發光強度和Eu3+摩爾分數的關系。對617 nm發射而言，當Eu3+摻雜摩爾分數達到20%時，發光強度達到最大[37-38]。

圖8 Eu3+摩爾分數與Eu3+摻雜La2(MoO4)3材料的熒光強度的關系。在396 nm條件下，發射波長為617 nm(5D0→7F2)。

Fig.8 Relationship between the luminescence intensity of Eu3+doped La2(MoO4)3and the mole fraction of Eu3+. The emission wavelength is 617 nm(5D0→7F2) under the excitation of 396 nm.

4 結 論

表面活性劑CTAB濃度對La2(MoO4)3的形狀有很大影響。當表面活性劑的濃度由0.2 mol/L增加到0.4 mol/L后，La2(MoO4)3的形狀由蠶蛹狀轉變成近球形結構。當采用396 nm的燈光激發Eu3+摻雜鉬酸鑭材料時，Eu3+會以5D0→7F2受迫電偶極躍遷產生輻射波長為617 nm的紅光。樣品的發光強度在一定程度上取決于Eu3+的濃度，當Eu3+摩爾分數達到20%左右時，材料的發光強度最大。

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丁益(1979-)，男，安徽桐城人，博士，副教授，2007年于中國科學技術大學獲得博士學位，主要從事納米功能材料、建筑節能材料等方面的研究。E-mail: dyrqf@ahjzu.edu.cn

《發光學報》成為美國《EI》收錄源期刊

2010年3月25日，《發光學報》接到EI 中國信息部通知：從2010年第1期起正式被《EI》(《工程索引》)收錄為刊源。

EI作為世界領先的應用科學和工程學在線信息服務提供者，是全世界最早的工程文摘來源，一直致力于為科學研究者和工程技術人員提供最專業、最實用的在線數據、知識等信息服務和支持?！栋l光學報》被EI收錄，對加強我國發光學研究領域及論文作者開展更廣泛的國內外交流，提升我國技術人員學術聲譽具有積極的促進作用。

《發光學報》由中國物理學會發光分會、中國科學院長春光學精密機械與物理研究所主辦，徐敘瑢院士和范希武研究員任名譽主編，申德振研究員擔任主編。《發光學報》自1980年創刊以來，在業內專家的大力支持下，得到了健康、快速的發展?！栋l光學報》2011年度影響因子為1.762，已成為我國物理學領域有較大影響的學術刊物。

《發光學報》能夠進入《EI》，是國際社會對工作在發光學科研領域里的我國科學工作者學術水平的認可，是對長春光機所主辦期刊的認可?！栋l光學報》成為《EI》源期刊后，將獲得更好的辦刊平臺，為將《發光學報》辦成有特色的精品期刊創造了良好的條件。

Preparation of La2(MoO4)3by A Simple Microemulsion Method and Its Photoluminescence Properties

DING Yi1,2*, FANG Hui1, ZHANG Feng-jun1,2, XIE Wen-jie1, ZHANG Qi-cai1, JIN Ting-jia1

(1.MaterialsandChemicalEngineering,AnhuiJianzhuUniversity,Hefei230601,China:2.KeyLaboratoryofFunctionalMoleculeDesignandInterfaceProcess,AnhuiJianzhuUniversity,Hefei230601,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:dyrqf@ahjzu.edu.cn

La2(MoO4)3micro-materials with different morphologies were prepared by microemulsion reaction of sodium molybdate (Na2MoO4·2H2O) and lanthanum nitrate(La(NO3)3·6H2O) under the help of micro emulsion system. The morphology of La2(MoO4)3samples gradually transform from oval shape to close spherical shape with the concentration of the surfactant of CTAB increasing from 0.2 mol/L to 0.4 mol/L. Under 396 nm excitation, La2(MoO4)3∶Eu3+samples calcined at 800 ℃ for 4 h emit 617 nm red light due to the forced electric dipole transition of5D0→7F2. The emission is strongest when the mole fraction of Eu3+is up to 20%.

microemulsion； La2(MoO4)3∶Eu3+； photoluminescence properties

1000-7032(2015)07-0775-07

2015-04-17；

2015-05-05

國家自然科學基金(21201004)資助項目

O482.31； TB34

A

10.3788/fgxb20153607.0775