纖維增韌鎢基復合材料的研究現狀

陳泓諭，羅來馬，2，譚曉月，李 萍，2，吳玉程，2

（1.合肥工業大學材料科學與工程學院，合肥230009；2.安徽省有色金屬材料與加工工程實驗室，合肥230009）

0 引 言

人們對于能源的需求日益增大，而傳統能源的存量有限，同時會帶來嚴峻的環境問題。受控熱核聚變能是比較理想的清潔能源，幾乎不會帶來放射性污染等環境問題，其燃料氘大量存在于海水之中，被認為是可有效解決人類未來能源需求的主要途徑。經過國際間的不懈努力，其科學可行性已在磁約束聚變裝置托卡馬克（Tokamak）上得到證實［1-2］。在聚變堆裝置中，面向等離子體材料（PFM）必須要具有良好的導熱率、抗熱沖擊性、低濺射產額、低放射性、低蒸汽壓及高熔點等性能［3］，其主要候選材料為碳材料、鈹材料和鎢材料。碳材料具有低原子序數、高熱導率、高抗熱震能力、與等離子體良好的相容性等優點，但其濺射刻蝕率高、易與氚共沉積滯留及中子輻照脆化；鈹材料的原子序數低、熱導率高、與等離子體的相容性好、比強度大、彈性模量高，然而其作為面向等離子體材料缺點也很明顯，如熔化溫度低（1 284℃）、蒸汽壓高、物理濺射產額高，且本身有毒。因此上述兩種材料的應用受到極大限制。鎢材料由于其高熔點、低濺射產額、不與氫反應、低的氚滯留等優點被看作是最可能全面使用的PFM［4］。

然而鎢材料作為高原子序數材料仍存在雜質容忍度低、低溫脆性、再結晶脆性和中子輻射脆化等性能方面的不足，要成為PFM材料，必須提升鎢基復合材料的相關性能。利用晶粒細化、彌散強化等方法在一定程度上能提高鎢基復合材料的塑韌性，但通過纖維作增強體來提高材料的塑韌性也是一個主要途徑。相關研究表明，利用碳纖維增韌SiBCN陶瓷基復合材料可以提升其抗彎強度［5］，加入碳纖維的碳化硅材料其抗彎強度和斷裂韌性在一定范圍內隨碳纖維體積分數的增加而提高［6］；以及碳纖維含量對銀-二硫化鉬-石墨復合材料強度的影響也得到了證實［7］。所以，將纖維作為增韌相增韌鎢基材料的設想有望實現。材料在沖擊載荷作用下，會發生破壞（斷裂），材料的韌性大小取決于材料吸收沖擊能大小和抵抗裂紋擴展的能力。纖維的存在可以有效地傳遞、承載外力，并在纖維拔出、脫粘過程中消耗能量，且可以延長裂紋的擴展途徑，從而降低材料的脆性［8］。目前為止，國內對纖維增韌鎢基復合材料的研究還較少，但其發展前景廣泛，為了給相關研究人員提供參考，作者對纖維增韌鎢基復合材料的研究情況進行了綜述。

1 適用的纖維種類特點及制備方法

1.1 碳纖維

碳纖維具有高強度、高模量、耐高溫、抗化學腐蝕、高導熱、低熱膨脹系數、耐化學輻射等優點，此外還具有柔順和可編性，比強度和比模量也優于其他無機纖維［9］，近年來作為最重要的增韌材料之一得到了應用廣泛，其中最常見的是用于制備先進樹脂基復合材料。然而，碳纖維耐沖擊性能較差，易損傷，在強酸作用下會發生氧化，與金屬復合時會發生金屬碳化、滲碳及電化學腐蝕等現象。因此，碳纖維在使用前須進行表面處理。制備碳纖維的方法較多，工業上主要采用聚丙烯腈先驅絲制備碳纖維［10］。考慮到潤濕性，研究人員會用濺射法、離子鍍膜法、金屬粉末噴涂、化學鍍及電鍍等方法在碳纖維表面鍍覆一層金屬或金屬化合物膜［11］，以增加其浸潤性［12-13］。與涂覆銅、鐵、鎳及其化合物膜相比，碳纖維表面沉積鎢或鎢化合物的研究相對較少。而后者可以改善碳纖維與基體的潤濕性，又可提高復合材料在一些特殊情況下的耐磨、耐高溫、抗氧化和耐腐蝕性能［14-15］。李一等［16］通過 W（CO）6化學氣相沉積（MOCVD）工藝，在碳纖維表面沉積得到了一層碳化鎢膜，并探索了碳纖維表面沉積碳化鎢膜的工藝條件。碳纖維表面沉積的面心立方結構的WC1-x相薄膜的膜層均勻、致密，能夠清楚地區分出碳纖維和碳化鎢膜，兩者之間結合緊密。

1.2 陶瓷纖維

陶瓷纖維是一種纖維狀的高性能增強增韌材料，具有密度小、耐高溫、熱穩定性好、導熱率低、比熱小及耐機械震動等優點，但卻存在致命的弱點即脆性，同時在高溫下可能發生粉化現象，限制了其廣泛應用。另外，由于連續的陶瓷纖維具有較差的流動性，加工過程中在模具中的流動性受限，無法很好地深入到復雜部件的各個部位，因此成型工藝性差，限制了復合材料性能的提高［17］。陶瓷纖維的制備方法有涂層法、靜電紡絲法、熱合成法、超細微粉燒結法、化學氣相沉積法（CVD法）以及化學氣相反應法（CVR）等［18-19］。碳化硅纖維作為陶瓷纖維的典型代表，具有耐高溫、相當高的熱導率、在氫和氦中穩定、很少發生腐蝕等特點，并且它的分解產物也不與其他材料發生反應，適合與金屬基復合后在聚變反應堆中使用。目前，制備碳化硅纖維的方法主要有化學氣相沉積法［20］和燒結法［21］。大直徑碳化硅纖維一般是以鎢絲或碳絲為中心通過化學氣相沉積制備的，其高溫性能好，但直徑超過100μm后不易編織，多用于金屬基復合材料的增強增韌相；小直徑碳化硅纖維是通過熔融紡絲、不熔化處理制得連續聚碳硅烷（PCS）不熔化纖維，采用快速燒結方法制備得到，其直徑只有10μm左右，可編織性強，多用于陶瓷基復合材料的增強增韌相。氧化鋁纖維作為另一種陶瓷纖維的代表，不僅具有高強度、高模量、耐高溫等優點，而且還有很好的高溫抗氧化性、耐腐蝕性和電絕緣性。由于其與金屬基體的良好浸潤性，界面反應較弱，其復合材料的力學性能、耐磨性、硬度均能有所提高，也可作為金屬基復合材料的增強增韌相［22］。李偉［23］等在 Al2O3纖維中加入鋁硅合金，研究發現該類陶瓷纖維能夠有效地抵抗材料的軟化與蠕變，使粘著磨損過程延緩，從而使復合材料耐磨性得到提高。

1.3 金屬纖維

作為金屬基復合材料增強相的金屬纖維，通常要具有高密度、高熔點、高強度、性能穩定性好等特點。金屬纖維的制作方法很多，大體上分為拉拔、切削和熔抽三類，使用最多的是集束拉伸法、振動切削法和懸滴熔融紡絲法［24］。

目前制備鎢纖維的方法主要有直接化學氣相沉積法［25-28］、電子束誘導沉積法［29-31］、聚離子束直寫加工法［32］、自組裝法［33-34］。然而，這些方法大多條件苛刻，難于控制，工序繁雜。Gao等［35］采用電化學腐蝕的方法，利用由鎢陽極、不銹鋼陰極和飽和甘汞電極組成的三極系統均勻地侵蝕鎢絲，制備出直徑小于10μm的超細鎢絲。但用該方法制備鎢絲工作量大，產量低，不適用于工業上大規模生產。張泉等［36］以三氧化鎢為原料，金屬鎳為催化劑，在850℃下于石英基底上成功地合成出鎢納米線。所合成的鎢納米線直徑介于40～120nm之間，長度為1～15μm，沿（110）方向生長，具有單晶體心立方（BCC）結構；金屬鎳在鎢納米線的生長中起到頂端催化作用。

2 纖維增韌鎢基復合材料的機理

纖維增韌鎢基復合材料是依靠纖維與基體之間良好的浸潤性，與基體緊密結合來提高其強度和塑韌性。通常材料吸收的沖擊能越多，其韌性越好，纖維增韌金屬基復合材料吸收沖擊能的機制主要有以下幾種［37-39］：纖維斷裂、基體變形、裂紋彎曲和偏轉、纖維脫粘（Debonding）、纖維拔出（Pull-out）、分層裂紋 （Delamination Cracks）、纖維橋接 （Fiber Bridge）、基體預壓縮應力作用、裂紋擴展受阻、相變增韌和微裂紋增韌等。

2.1 裂紋彎曲和偏轉

在擴展裂紋尖端應力場中的纖維會導致裂紋發生彎曲和偏轉，從而干擾應力場，導致基體的應力強度（Stress Intensity）降低，起到阻礙裂紋擴展的作用。隨纖維長徑比的增大和纖維體積分數的增加，裂紋彎曲增韌效果增強。裂紋發生偏轉時，裂紋可以繞著纖維發生傾斜偏轉（Tilting）或扭轉偏轉（Twisting）。偏轉后裂紋受的拉應力往往低于偏轉前的，而且裂紋的擴展路徑增長，裂紋擴展時所消耗的能量更多，因而起到增韌作用。

2.2 纖維脫粘

復合材料中纖維脫粘產生了新的表面需要能量。盡管單位面積的表面能很小，但所有脫粘纖維總的表面能則很大。如若想通過纖維脫粘達到最大的增韌效果，則高強度的纖維含量要大，纖維與基體的界面強度要弱。

2.3 纖維拔出

纖維拔出是指靠近裂紋尖端的纖維在外應力作用下沿著它和基體的界面滑出的現象。纖維首先應發生脫粘才能被拔出。纖維拔出會使裂紋尖端應力松弛，從而減緩了裂紋的擴展。纖維的拔出需要外力做功，因此起到增韌作用。

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2.4 纖維橋接

對于特定位向和分布的纖維，裂紋很難偏轉，只能沿著原來的擴展方向繼續擴展，這時緊靠裂紋尖端處的纖維并未斷裂，而是在裂紋兩岸搭起小橋，使兩岸連在一起，這會在裂紋表面產生一個壓應力，以抵消外加拉應力的作用，從而使裂紋難以進一步擴展，起到增韌作用。隨著裂紋的擴展，裂紋擴展的阻力增加，直到在裂紋尖端形成一定數量的纖維搭橋區，這時達到穩態韌化。

2.5 裂紋擴展受阻

當纖維的斷裂韌性比基體的斷裂韌性大時，基體中產生的裂紋垂直于界面擴展至纖維，裂紋可以被纖維阻止甚至閉合，因為纖維受到的殘余應力為拉應力，具有收縮趨勢，所以可使基體裂紋壓縮并閉合，阻止了裂紋的擴展。

3 纖維增韌鎢基復合材料的制備工藝

纖維增韌金屬基復合材料的成型方法大體上相同，主要分為兩類［40-41］：固態成型和液態成型。

3.1 固態成型

3.1.1 熱壓擴散結合法

熱壓擴散結合法［42-43］，即在高溫下施加壓力，使纖維與基體通過擴散結合的方法。具體工藝為：按照制件形狀及增強方向要求，將基體金屬箔或薄片以及增強纖維裁剪后交替鋪疊組裝，然后在低于金屬基體熔點的溫度下加熱加壓并保持一定時間，基體金屬產生蠕變和擴散，使纖維與基體間形成良好的界面結合從而獲得制件。熱壓擴散結合法易于精確控制，制件質量好。王海麗等［42］用箔-纖維-箔疊層，通過真空熱壓法制備了碳化硅纖維增強Ti-6Al-4V復合材料，所用纖維是無涂層的碳化硅，所用基體為厚度0.06mm的箔材，熱壓工藝為真空條件下90℃，60min，40MPa。

3.1.2 粉末冶金成型法

粉末冶金成型法適用于短纖維增強增韌金屬基復合材料［44-45］。在某些情況下也可用于制備長纖維增強增韌金屬基復合材料［46］。具體工藝是先將增強相纖維和金屬基體粉末混合均勻，復合坯料經過固化技術壓成塊狀之后，再通過擠壓、軋制、鍛造等二次加工制成制件。

采用此類方法易于調整增強相纖維的加入量，纖維與金屬基體的成分可以準確控制，制件尺寸精度好。但采用粉末冶金成型法制備的材料致密性差，材料內部往往存在孔洞，纖維與金屬基體界面結合欠佳，最主要的是纖維在成型過程中易損傷，最終制得的材料性能偏低。

放電等離子燒結也被稱為場輔助燒結、等離子活化燒結［47-48］。它們都是給一個承壓導電模具加上可控脈沖電流，通過調節脈沖直流電流的大小控制升溫速率和燒結溫度［49］。放電等離子燒結是在加壓過程中完成，脈沖電流產生的等離子體及燒結過程中的加壓有利于降低粉體的燒結溫度。

該工藝的特點是升溫速率快，加熱均勻，燒結溫度低，燒結時間短，生產效率高，制得的試樣組織均勻細小，能保持原材料的自然狀態，可以得到高致密度的材料。目前，放電等離子燒結材料品種主要有纖維增強復合材料（FRC）、多孔材料、高致密細晶粒陶瓷及復合陶瓷等［50］。張昊明等［51］對石墨纖維表面進行鍍鈦金屬化處理后（可有效改善石墨纖維和銅之間的結合性能），以石墨纖維和銅粉為原料，通過SPS方法制備了相對密度達99.6%、熱導率為364W·m-1·K-1的非連續石墨纖維／銅復合材料。石墨纖維在銅基體中分布相對均勻，沒有發現界面發生脫粘現象或者孔隙的存在，且與勻速加壓相比，SPS方法采用的先加壓后送熱的加壓方式有利于燒結致密化。

3.2 液態成型

3.2.1 熔融金屬滲透法

在外加載荷作用下，在真空或惰性氣體介質中，使排列整齊的纖維束之間浸透熔融金屬，通過熔融的金屬基體滲透纖維預制體并與之復合得到所要求的復合材料［52-53］。與其它制備工藝相比較，其優點在于：工藝簡單，只需一步滲透處理即可獲得致密和無裂紋的金屬基復合材料；從預制件到成品的加工過程中，其尺寸基本不變；可以制備形狀復雜的制品，并能夠在一定程度上保持纖維骨架的形狀和纖維的強度。例如，徐沖等［54］采用壓差銅模吸鑄法在水冷銅坩堝中成功制備了銅網、不銹鋼網與鋯基非晶合金復合的新材料，其原理即為熔融金屬滲透。

3.2.2 液態金屬浸漬法

液態金屬浸漬是在抽真空或者加壓的狀態下，使液態金屬滲入先前用增強相做的預制件中，待其凝固后得到金屬基復合材料的一種方法［55］。由該法制得的復合絲或復合帶必須進一步處理之后才能得到有用的材料或零件，且該方法只適用于長纖維［56］。纖維由放絲筒依次經過除膠爐、預處理爐、化學氣相沉積爐、熔化爐，最后由收絲筒將制得的復合絲或復合帶收集。例如制造碳／鋁復合材料的Ti-B法，先用溶液或者高溫分解的方法除去碳纖維表面的涂膠，在表面殘余的膠和污染物除凈之后，進入化學氣相沉積爐中形成新的所需的涂層，涂層的作用是改善液態金屬對纖維的潤濕性。在惰性氣體保護下，纖維被送入熔化爐中，得到復合絲或復合帶，最后由收線筒將其收集起來。化學氣相沉積制備材料是液態金屬浸漬法的核心。

3.2.3 熱噴涂法

熱噴涂法［57-58］是利用微波、射頻等激勵等離子氣體產生等離子弧的高溫將基體熔化后噴射到基底上，冷卻并沉積下來制備材料的一種復合方法，熱噴涂法包括等離子噴涂和磁控濺射等。在惰性氣體保護下，向排列整齊的纖維噴射熔融金屬微粒子。這種方法的優點是熔融金屬粒子與纖維結合緊密，纖維與基體材料的界面接觸較好；而且微粒在離開噴嘴后是急速冷卻的，因此幾乎不與纖維發生化學反應，又不損傷纖維。但纖維上的噴涂體較疏松，需要進行熱壓固實處理。此外，還可以在熱噴涂的同時，將噴涂后的纖維隨即纏繞在芯模上成形，噴涂后的纖維經過集束層疊，再用熱等靜壓法壓制成制品。例如，曾凡文等［56］將等離子噴涂法制得的硼／鋁無緯布（纖維上的基體比較疏松，其相對密度為85%～95%）再通過熱壓擴散結合法，改善噴涂基體的致密性和強韌性。

以上方法均可用于制備以纖維為增韌相的金屬基復合材料。熱壓擴散結合法是連續長纖維增韌金屬基復合材料最具代表性的復合工藝，但由于加壓的單向性，使該方法限于制作較為簡單的板材、某些型材及葉片等制件。利用粉末冶金法制備金屬基復合材料的過程復雜，且制備的材料致密性低，材料性能上存在缺陷。熔融金屬滲透法、液態金屬浸漬法和熱噴涂法均適合長纖維增韌金屬基復合材料的制備，但不易于實現短、細纖維對金屬基材料的增韌。液態成型法雖然可行，然而考慮到鎢基材料高達3 422℃的熔點，對設備要求高。相對而言，如若要用微納級短纖維增韌鎢基復合材料，放電等離子燒結法較為可靠，且制成的材料致密化程度高。在張昊明研究了非連續石墨纖維／銅復合材料之后，用該法制備纖維（例如碳纖維，碳化硅纖維等）／鎢復合材料具有可行性。

4 鎢纖維增韌鎢基復合材料的研究現狀

目前，國內外的研究人員對鎢基復合材料當中加入纖維的探索比較有限。Dua等［59］對此做了相關研究，研究者用磁控濺射和CVD法在鎢纖維表面涂覆了一層銅制得單絲復合材料，并研究了表面層為銅的鎢纖維與鎢基所復合的材料的界面斷裂行為。該課題組專注于2種銅涂層界面，即銅單層和銅／鎢多層，界面參數通過纖維推出試驗獲得。對比分析銅單層和銅／鎢多層涂層的界面上試驗前后的SEM形貌，可知加載前銅單層和銅／鎢多層涂層與鎢基體之間結合良好，加載之后斷裂均發生在銅涂層與鎢基材料之間，且銅單層涂層的鎢纖維斷裂得更明顯。分析纖維位移曲線可知，在最大負載時，纖維完全脫粘，銅單層和銅／鎢多層兩種涂層表現出近乎相同的負載位移響應。而在摩擦滑動階段，這兩種涂層在能量耗散方面卻有著本質的區別。銅單層涂層負荷逐漸減少，因而可吸收大量的能量。與此相反，銅／鎢多層鍍膜表現出明顯的脆推響應，負荷急劇下降。這種差別在很大的程度上歸因于銅單層的塑性變形。

隨后他們用同樣的方法，在鎢纖維表面涂覆了一層ZrOx［60］，并將纖維加入鎢基體中，發現在纖維／基體界面上的應變能量經脫粘和摩擦滑動后有所耗散。研究人員還對比評估了ZrOx基底的六種接口涂料，利用纖維頂出測試得到剪切強度和斷裂能等界面參數，六種不同涂料的參數值均符合標準裂紋偏轉。微觀分析表明，脫粘主要發生在鎢絲和ZrOx涂層之間。開裂和分離主要在纖維／ZrOx涂層界面上發生，而ZrOx涂層和鎢薄膜仍然附著在鎢基體上。在Zr／ZrOx多層情況下，脫粘現象同樣發生在纖維／涂層或涂層／基體界面上。

劉文勝等［61］在93W-4.9Ni-2.1Fe混合料中添加0.3%（質量分數）長2～3mm、直徑15μm的鎢纖維，在單柱液壓機上反復擠出，獲得直徑12mm的棒坯。結果表明：通過多次擠壓，增塑劑均勻包覆著粉體，擠壓料組分的均勻性得到提高，減少了擠出棒坯表面和內部的缺陷；當擠壓料溫度為20℃時，增塑劑與粉體結合強度高，擠出棒坯表面光滑，無明顯缺陷；當擠出速度為15mm·s-1時，擠出棒坯表面光滑，內部無缺陷；在擠壓成形過程中，鎢纖維由于不平衡力的作用而平移或轉動，擠出棒坯中鎢纖維沿軸向一維定向排布。

5 結束語

鎢基復合材料已被認定為是將來可工程化應用的面向等離子體材料，目前，增強增韌鎢基復合材料主要是通過晶粒細化、彌散強化等方法實現，在一定程度上能提高鎢基復合材料的塑韌性，而對纖維增韌鎢基復合材料的研究報道較少。作者認為當中主要原因在于纖維的摻入、短纖維在金屬基體中如何混合均勻、長纖維如何定向排列等問題依舊沒有解決。此外，碳纖維、陶瓷纖維均屬于無機纖維的范疇，無機纖維的特點是力學性能好、變形小、使用溫度高、化學穩定性優異；缺點是性脆易斷、不耐磨。如單獨用于增韌鎢基材料勢必會遇到潤濕性的問題，潤濕性差則塑韌性低。因此利用碳纖維、陶瓷纖維增韌鎢基復合材料首先應對纖維表面進行處理。相對而言，金屬纖維存在界面結合上的優勢，尤其是鎢纖維能夠很好地與鎢基體結合制備鎢基復合材料，但鎢纖維的制備有一定難度，不易大批量生產。總而言之，除了上述各種增韌鎢基復合材料的方法，尋找和探索新的用于增強增韌鎢基復合材料的方法并用于未來核聚變裝置的PFM依舊任重道遠。

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