ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20催化鄰氨基苯酚與原乙酸三乙酯合成2-甲基苯并唑

趙國清,邱俊

(吉林化工學院化學與制藥工程學院,吉林 吉林 132022)

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趙國清,邱俊*

(吉林化工學院化學與制藥工程學院,吉林 吉林 132022)

制備了負載型催化劑ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20，考察了以鄰氨基苯酚與原乙酸三乙酯為原料催化合成2-甲基苯并口惡唑反應的催化活性。探究了負載型催化劑ZrOCl2·8H2O負載量、催化劑用量、反應溫度及反應時間的影響，確定了最優的反應條件。結果表明:在ZrOCl2·8H2O 負載量 為5.0%，反應中催化胡ZrOCl2·8H2O /H-ZSM-20的用量6.0%， 60 ℃反應10 min，2-甲基苯并口惡唑的收率達100%。

鄰氨基苯酚 原乙酸三乙酯 催化 2-甲基苯并口惡唑

苯并口惡唑類化合物具有優良的殺菌及生物活性，是一類重要的的有機中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、生物化學、染料及熒光增白等[1-7]，還可用于貴金屬分析顯色劑、塑料膜抗靜電劑、集成電路負性感光耐熱層間的電熱膜[7]。

2-甲基苯并口惡唑為一種合成藥物的中間體,具有抗病毒、抗微生物、抗真菌、抗帕金森、抗癌和抗生素等活性，此外，它可應用于不對稱轉化合成及配體方面研究[4-5]。其合成通常是采用鄰氨基苯酚與醋酸的縮合(1)和鄰氨基苯酚與原酸酯的縮合(2)兩條路線，其中路線(1)采用硼酸或為催化劑，收率為36%～68%，路線(2)采用硅藻土為催化劑，收率為81.9%[3,4,6]。針對路線(2)收率較低，筆者采用分子篩負載型催化劑ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20催化鄰氨基苯酚與原乙酸三乙酯縮合進行改進，取得較好的實驗結果，實現了2-甲基苯并口惡唑的高收率、綠色的合成工藝，反應式如下。

1 實驗部分

分子篩ZSM-20，自制；鄰氨基苯酚，分析純，天津市光復精細化工研究所；……