復方石斛清肺散干燥工藝研究

謝偉杰，張永萍，徐 劍，劉 耀

(貴陽中醫學院，貴州 貴陽 550002)

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復方石斛清肺散干燥工藝研究

謝偉杰，張永萍*，徐 劍，劉 耀

(貴陽中醫學院，貴州 貴陽 550002)

目的：研究考察復方石斛清肺散的干燥工藝，旨在確定散劑處方部分藥材提取液的干燥工藝，為產品實際生產和應用提供參考依據。方法：以橙皮苷的含量及轉移率為指標，評價比較不同干燥工藝測定結果。結果：復方石斛清肺散的最佳干燥條件為減壓干燥，即-0.07MPa、60℃條件干燥。結論：該方法確定了復方石斛清肺散的干燥工藝，更高效、穩定、可靠，保證產品質量，可為實際生產應用提供依據。

復方石斛清肺散；干燥工藝；減壓干燥

復方石斛清肺散，為口服局部散劑。為使復方石斛清肺散在生產中更有效、更穩定、更安全，保證產品質量，本研究在前期基礎上，進一步考察處方藥材提取液的干燥工藝與散劑干燥，以期為該產品的實際生產應用提供可靠依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器

Agilent1260型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)；SK8210HP超聲波清洗儀(上海科導超聲儀器有限公司)；AE/240型電子天平(上海梅特勒儀器有限公司)；DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)；JA2003分析天平(上海良平儀表有限公司 )；DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)。

1.2 材料

各生藥材購于貴州省貴陽濟仁堂藥店(青云路)分店；橙皮苷對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號：0721-200010)；甲醇(色譜純，天津科密歐化學試劑有限公司，批號：20140410)；其他實驗用試劑均為分析純，實驗用水為雙蒸餾水。

2 方法與結果

2.1 藥材含量測定

根據2010版《中國藥典》(一部，P355)橘紅藥材的含量測定項，測定三批橘紅生藥材中橙皮苷含量，結果表明：橙皮苷含量均值為2.06%，符合藥典規定，可用于研究及制劑生產，同時以此計算目標成分轉移率。見表1。

表1 三批橘紅生藥材橙皮苷含量測定結果

2.2 干燥工藝考察

2.2.1 定量方法 采用HPLC工作曲線法，前期基礎研究確定色譜條件為：C18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為甲醇︰水(38︰62)；流速1mL·min-1，檢測波長284nm，柱溫35℃，進樣體積10μL。標準曲線方程為：Y=0.053X+2.006，R=0.999 8，n=7；結果表明橙皮苷在66.93～334.67μg·mL-1內線性關系良好。同時，方法學考察表明儀器精密度、準確度及重復性良好。

2.2.2 干燥工藝確定 將其中6味藥材提取后濃縮、干燥后制備散劑，采用常壓干燥與減壓干燥進行考察。將提取液25mL放入蒸發皿，分別采用常壓干燥(常壓、60℃條件下干燥)與減壓干燥(-0.07MPa、60℃條件下干燥)方法；3個平行樣干燥后，將浸膏粉溶解于甲醇，于25mL容量瓶定容，0.22μm微孔濾膜過濾后，可作為后供試品，采用HPLC工作曲線法測定干浸膏中橙皮苷含量。

結果表明，常壓干燥橙皮苷含量轉移率(從生藥材)為38.00%，減壓干燥常壓干燥橙皮苷含量轉移率(從生藥材中)為85.54%，且減壓干燥方法的橙皮苷含量明顯高于常壓干燥。因此，石斛散干燥工藝確定為減壓干燥，即-0.07MPa、60℃條件下干燥。具體見表2、表3。

表2 常壓干燥轉移率結果

表3 減壓干燥轉移率結果

3 結論

本研究在前期基礎上，進一步考察優選散劑的干燥工藝。通過干燥工藝考察，確定最佳工藝為減壓干燥，即-0.07MPa、60℃條件干燥。四種散劑減壓干燥后，測定含水量均≤5%，滿足藥典規定要求：全生藥普通散劑2.5%、全生藥微粉散劑2.5%、半提普通散劑2.7%、半提微粉散劑2.3%。

減壓干燥有利于保留中藥材生物活性成分，改善劑型品質、提高藥效，同時符合散劑含水量的要求，因此選擇減壓干燥處理提取液及散劑，為其實際生產推廣提供可靠保證，有利于中藥現代化的發展進程。

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(責任編輯：李嵐春)

2015-04-07

貴州省科技廳黔科合重G字([2012]4001)；貴陽中醫學院研究生教育創新項目(ZYY14024)

謝偉杰(1990-)，男，貴陽中醫學院碩士研究生，研究方向為中藥、民族藥新制劑與新劑型研發。E-mail：xwjginseng@126.com

張永萍(1965-)，女，貴陽中醫學院教授，碩士生導師，研究方向為中藥、民族藥新制劑與新劑型研發。E-mail：zgygpg@126.com

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1673-2197(2015)16-0039-01

10.11954/ytctyy.201516017