高效液相色譜—串聯質譜法測定飼料中恩諾沙星、環丙沙星和諾氫彈沙星

王洋等

摘 要：建立飼料中恩諾沙星、環丙沙星、諾氟沙星的液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）測定方法。試樣用磷酸鹽緩沖溶液提取，經固相萃取小柱凈化，氮氣吹干后用溶解待測。采用LC-MS/MS測定，色譜柱為C8反相色譜柱，流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液，電噴霧正離子模式電離，多反應選擇離子檢測（MRM），外標法定量。結果表明方法可用于飼料中恩諾沙星、環丙沙星和諾氟沙星的同時測定。。

關鍵詞：飼料；液相色譜-串聯質譜；恩諾沙星；環丙沙星；諾氟沙星；多反應監測 【中圖分類號】TS214.2 【文獻標識碼】A

Abstract：To establish a liquid chromatography-mass spectrometry（LC-MS/MS）method was developed for determinations of enrofloxacin，ciprofloxacin and norfloxacin in Feeds.enrofloxacin，ciprofloxacin and norfloxacin were extracted by sonication with Phosphat buffer solution.By the SPE cartridge and nitrogen dry，the extracts were dissolved.The separations were performed on a C8 reversephase columnusing acetonitrile-0.1%formic acid as the mobile phase.The analysis was carried out under positive ESI MS/MS and multiple reaction monitoring mode （MRM）.The method was proved to be simpl and accurate.

Key words：Feeds；Liquid chromatography-mass spectrometry；Enrofloxacin，Ciprofloxacin；Norfloxacin；Multiple reaction monitoring

恩諾沙星、環丙沙星、諾氟沙星屬于喹諾酮類藥物，由于其具有抗菌譜廣、殺菌活性強、毒副作用小及敏感微生物的最小抑菌濃度低等優點，被廣泛應用于各種動物感染性疾病的預防和治療。但有一部分生產者將其應用到飼料產品中，起到抑菌殺菌的作用。如果動物食用這種飼料會造成一定的危害，產生耐藥性或一些毒副作用。因此，建立快速準確地測定飼料中恩諾沙星、環丙沙星、諾氟沙星的方法，對于加強飼料產品監管具有重要意義。

本文建立的液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）快速準確地測定飼料中恩諾沙星、環丙沙星、諾氟沙星的方法，可滿足檢測要求，為飼料產品監督檢驗提供技術依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

Agilent 1200LC/-6410B MS液相色譜/串聯四極桿質譜儀（安捷倫科技有限公司）；BS224S電子分析天平（賽多利斯科學儀器有限公司）；HYQ-2110液體混勻器（蘇州捷美電子有限公司）；KQ-250DE超聲波發生器（昆山市超聲儀器有限公司）；……