利用SPME—GC×GC/TOFMS對(duì)香草蘭中揮發(fā)、半揮發(fā)性成分萃取與分析研究

谷風(fēng)林　董智哲　徐飛　趙建平

摘 要 利用固相微萃取（SPME）法萃取香草蘭中揮發(fā)和半揮發(fā)性的成分，再結(jié)合全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜（GC×GC/TOFMS）技術(shù)進(jìn)行定性分析。試驗(yàn)共鑒定出香草蘭中181種揮發(fā)、半揮發(fā)性化合物，其中含量較高的成分主要有香蘭素、呋喃甲醛、（2S，3S）-（+）-2，3-丁二醇、鄰甲氧基苯酚、2，3-丁二醇、苯酚、正己醛、（2R，3R）-（-）-2，3-丁二醇、對(duì)羥基苯甲醛、3-甲基丁酸、2，3，5，6-四甲基吡嗪、3-羥基-2-丁酮、香草酸、壬醛、正己酸、1-辛烯-3-酮。結(jié)果表明，GC×GC/TOFMS高分辨率和高靈敏度的特點(diǎn)非常適合復(fù)雜組分體系的定性分析。

關(guān)鍵詞 香草蘭；全二維氣相色譜；飛行時(shí)間質(zhì)譜

中圖分類號(hào) TQ651 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

Analysis of Volatile and Semi-volatile Compounds in Vanilla Using

Solid Phase Micro-Extraction-Comprehensive Two

Dimensional Gas Chromatography/Time of

Flight Mass Spectrometry

GU Fenglin1，3， DONG Zhizhe2， XU Fei1，3， ZHAO Jianping1，3 *

1 Spice and Beverage Research Institute， Chinese Academy of Tropical Agricultural， Wanning， Hainan 571533， China

2 College of Food Science and Technology， Huazhong Agricultural University， Wuhan， Hubei 430070， China

3 Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops， Ministry of Agriculture， Wanning， Hainan

571533， China

Abstract Volatile and semi-volatile compounds in vanilla were extracted by using solid phase micro-extraction and were identified by comprehensive two-dimensional gas chromatography/time of flight mass spectrometer. A total of 181 volatile or semi-volatile compounds in vanilla were identified and compounds with high content were vanillin， 2-furancarboxaldehyde，[S-（R*，R*）]-2，3-butanediol， 2-methoxy-phenol， 2，3-butanediol， phenol， hexanal， [R-（R*，R*）]-2，3-butanediol， 4-hydroxy-benzaldehyde， 3-methyl-butanoic acid， tetramethyl-pyrazine， 3-hydroxy-2-butanone， 4-hydroxy-3-methoxy-benzoic acid， nonanal， hexanoic acid， 1-octen-3-one.The results showed that GC×GC/TOFMS with high resolution and sensitivity is suitable for the identification of complex system.

Key words Vanilla； Comprehensive two-dimensional gas chromatography； Time of flight mass spectrometer

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2015.01.031

香草蘭（Vanilla planifolia Andrews）是著名熱帶植物，原產(chǎn)于墨西哥，現(xiàn)已引種至中國、馬達(dá)加斯加、科摩羅、印度尼西亞、烏干達(dá)、印度等地區(qū)。香草蘭因其獨(dú)特的香味而聞名，作為增香劑廣泛用于食品、冰激凌、化妝品等行業(yè)[1-2]，因此其也被認(rèn)為是最具經(jīng)濟(jì)價(jià)值的蘭科植物[3]。目前香草蘭香味成分的研究報(bào)道較多。Adedeji等[4]利用直接熱力解析法鑒定出香草蘭中61種成分；Perez-Silva[5]利用溶劑萃取法鑒定出墨西哥地區(qū)香草蘭中65種揮發(fā)性成分；Toth[6]對(duì)波旁、塔西提島、烏干達(dá)和印度尼西亞地區(qū)的香草蘭中進(jìn)行鑒定比較；Brunschwig等[7]利用同時(shí)蒸餾萃取法萃取塔西提島香草蘭中96種揮發(fā)性成分。

前人采用不同的萃取方法對(duì)香草蘭中揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取，但定性方法均為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜（GC×GC/TOFMS）能克服傳統(tǒng)單柱氣相色譜對(duì)多組分樣品分離能力相對(duì)較差的問題，具有分辨率高、靈敏度高等特點(diǎn)，在分析復(fù)雜體系樣品中的應(yīng)用越來越廣泛[8-10]。……