超細(xì)晶粒鎂合金材料制備技術(shù)的研究進(jìn)展

李婷婷， 馬文亮， 王蕓， 宮海蘭， 龔思銘， 張巍， 俞程洋， 王辛

（1.南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院，南京211167；2.昆山登云科技職業(yè)學(xué)院機(jī)電系，江蘇昆山215300）

0 引言

目前，通過(guò)大量的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，由大塑性變形（Severe Plastic Deformation，SPD）方法能夠成功制備出超細(xì)晶鎂合金材料。對(duì)于鎂合金材料,其大塑性變形（SPD）的工藝通常包括等徑彎角擠壓變形（Equal Channel Angular Pressing，ECAP）和高壓扭變變形（High Pressure Torsion，HPT）兩種。同時(shí)，氫處理工藝（HDDR）即為"氫化→歧化→脫氫→再結(jié)合"，此種制備鎂合金粉末的方法已經(jīng)得到各國(guó)科學(xué)研究者的廣泛關(guān)注。

1 等徑彎角擠壓變形（Equal Channel Angular Pressing，ECAP）

ECAP是一種在兩通道的交接時(shí)，使交接處產(chǎn)生剪切變形來(lái)實(shí)現(xiàn)金屬材料產(chǎn)生大塑性變形的金屬成形工藝。ECAP的工作原理如圖1所示，將兩個(gè)截面積相等的型腔相連接，塊體試樣垂直放入模具型腔中，當(dāng)試樣受到向下的壓力P擠壓作用時(shí)，在兩通道的交接處產(chǎn)生劇烈的剪切塑性變形，然后從水平型腔擠出，即完成一道次的等徑彎角擠壓變形。這種變形最大的特點(diǎn)就是能夠在不改變?cè)嚇訖M截面積和形狀的條件下，可通過(guò)多道次的擠壓變形得到較大的累積應(yīng)變量。

目前，ECAP已開(kāi)發(fā)出四種工藝路線，如圖2所示。這四種工藝路線對(duì)試樣的最終微觀組織和性能都有著不同程度的影響。

圖1 ECAP工藝原理示意圖

圖2ECAP的工藝路徑

A.Yamashita等［2］在400℃溫度條件下對(duì)純鎂進(jìn)行2道次的ECAP處理，其晶粒尺寸由400 μm縮小到100 μm左右。而分別在200℃、300℃和400℃條件下對(duì)AZ91鎂合金共進(jìn)行了4道次的擠壓，晶粒尺寸分別減小到17μm，48 μm，78 μm。S.R.Agnew 等在研究 AZ31 鎂合金 ECAP擠壓過(guò)程中的晶粒尺寸演變時(shí)，發(fā)現(xiàn)初始晶粒尺寸為20 μm的AZ31鎂合金，分別在498 K和523 K對(duì)其進(jìn)行4道次的擠壓，最終制備得到的晶粒尺寸僅為5 μm、2μm，其微觀組織如圖3所示。

圖3ECAPAZ31鎂合金的微觀組織

2 高壓扭變變形（High PressureTorsion，HPT）

高壓扭變變形HPT制備超細(xì)晶材料的原理如圖4所示。在室溫條件下，試樣在壓頭與模具之間承受的壓力約幾千兆帕，同時(shí)在上模旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的摩擦力和剪切力的共同作用下，即可獲得較大的塑性變形。

圖4 高壓扭轉(zhuǎn)變形原理圖

Masaaki Kai等在室溫和423 K的條件下，對(duì)Mg-9%Al合金試樣進(jìn)行高壓扭轉(zhuǎn)（HPT）試驗(yàn)，來(lái)研究和探討其微觀組織特征變化和拉伸力學(xué)性能。經(jīng)過(guò)高壓扭轉(zhuǎn)（HPT）處理后，試樣最終獲得了超細(xì)晶的微觀組織，其晶粒尺寸小于0.4 μm。

3 氫處理工藝（HDDR）

HDDR（hydriding-disproportionation-desorptionrecombination）工藝，即“氫化→歧化→脫氫→再結(jié)合”。這種先進(jìn)的制備方法最早是由英國(guó)伯明翰大學(xué)的Harris教授提出的，目前已經(jīng)受到各國(guó)研究者的廣泛關(guān)注和探索。其原理是：在室溫條件下，將Nd-Fe-B合金鑄錠密閉在一個(gè)真空的容器內(nèi)，然后向容器內(nèi)充入高純度的氫氣，使容器內(nèi)的壓力達(dá)到100 Pa以上，并將溫度加熱到700～900℃。在這種條件下Nd-Fe-B合金與氫氣發(fā)生反應(yīng)，其方程式為

根據(jù)上述的公式可推斷出，大多金屬材料都能采用氫處理的方法進(jìn)行晶粒細(xì)化，如鎂合金材料中的Mg元素可以H2產(chǎn)生可逆的化學(xué)反應(yīng)：

因此可以通過(guò)氫處理來(lái)實(shí)現(xiàn)鎂合金晶粒的細(xì)化，H.Takamura等對(duì)AZ61、AZ91和ZK60等鎂合金分別進(jìn)行了HDDR處理，其中AZ31鎂合金經(jīng)氫化-脫氫后的微觀組織如圖5所示，從圖中可以看出，AZ31鎂合金材料的晶粒尺寸由原始的40 μm減小到200 nm，細(xì)化晶粒的效果十分顯著。

圖5 AZ31鎂合金經(jīng)氫化-脫氫后的微觀組織

4 結(jié)語(yǔ)

目前，盡管世界不同國(guó)家在對(duì)超細(xì)晶鎂合金材料的研究中取得了很大的進(jìn)展，但與其他合金的研究現(xiàn)狀相比，對(duì)其細(xì)化過(guò)程、細(xì)化機(jī)理和綜合機(jī)械性能等方面的研究還有很大空白。因而，深入探討研究超細(xì)晶鎂合金材料的制備工藝和性能具有重大的意義，這也是發(fā)展鎂合金材料的重要方向。

［1］ 陳振華.變形鎂合金［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：5-80.

［2］ Yamashita A，Horita Z，Langdon T.Improving the mechanical properties of magnesium and a magnesium alloy through severe plastic deformation ［J］.Materials Science and Engineering A,2001,300（1-2）：142-147.

［3］ 黎文獻(xiàn).鎂及鎂合金［M］.湖南：中南大學(xué)出版社，2005：532-575.

［4］ Jeon M S，Yoon W S，Joo H，et al.Preparation and characterization of a nano-sized Mo/Ti mixed photocatalyst［J］.Applied Surface Science，2000，165：209-216.