雒彩云, 楊莉萍, 陶 冶, 徐子君, 鐘 秋
(中國科學院上海硅酸鹽研究所,上海 200050)
導熱系數是表征材料熱物性的重要參數,是衡量材料能否適應具體熱過程的依據,是對特定熱過程進行分析計算、從事工程設計的基礎數據。研究材料的導熱系數不僅能為系統熱優化提供關鍵參數,而且能為材料配方和微結構設計提供重要的科學依據,比如電廠的熱網管道、石化煉油工程中的裂解爐、建筑外墻保溫層的設計中,導熱系數是個非常重要的設計參數,同時也是各種熱過程溫度場模擬的重要計算參數[1-5]。導熱系數的準確性直接影響設計及模擬計算的可靠性。目前,測試仍然是獲得準確導熱系數的唯一途徑。
導熱系數測試方法按照熱流狀態來分,主要有穩態法[6-8]與非穩態法。熱帶法就是屬于一種非穩態測試方法,相比穩態法,熱線法最大的特點是:測試周期短、對環境要求低、重現性好、準確度高、制樣方便,適用于較小導熱系數材料的測量。早在20世紀30~60年代熱線法就被用來測量液體的導熱系數[9-10]。熱帶法是在熱線法基礎上發展起來的,與橫截面是圓形的熱線相比,薄帶狀的熱帶與待測樣品能更好地熱接觸,更適合測量固體材料的導熱系數。發展到現在,熱帶法有了更廣闊的應用,比如可測復合材料、含濕多孔介質、非透明材料與半透明材料、氣體及保溫材料常溫或者高溫導熱系數[11-15]。
熱帶法原理如圖1所示,在均質勻溫的無限長無限大的圓筒狀介質中心線處放置一根細長的金屬加熱絲,以恒定功率加熱,加熱絲與介質周圍的溫度會升高。如果被測材料的導熱系數高,那么產生的熱量將較快傳遞出去,熱線溫升較小;相反如果材料導熱系數小,產生的熱量散發得慢,熱線溫升的高低快慢與介質材料的熱物性參數有關[16]。

圖1 熱線法原理模型
熱線法溫場用一維圓柱坐標描述,選擇熱線中點位置為測溫點,則該點溫度隨加熱時間變化的規律應遵循其導熱微分方程。對此方程進行求解,得到導熱系數的計算公式:

其中:λ為導熱系數(W/mK);q為單位長度熱線的加熱功率(W/m);t1,t2為熱線加熱的起止時間(s);T1,T2為t1,t2時刻各自對應的溫度(℃或者K)。
由公式可見,熱線的溫升隨著時間的對數成線性變化,導熱系數可由升溫曲線與其所對應的時間對數構成的曲線的近似直線之斜率得知。
熱帶法測試模型如圖2所示,相同材料的試樣1、2上下放置,中間有一根金屬加熱帶。通過fluent建模,由于加熱過程中樣品內部溫度場是以加熱帶為軸徑向分布,所以選取熱帶及樣品中間一塊截面進行分析計算,如圖3所示。

圖2 熱帶法測試模型

圖3 模擬計算截面選取
本研究只針對熱帶法在常溫測量時厚度對測量準確性的影響,故不考慮外表面對流散熱和輻射散熱的因素;只考慮樣品與熱線之間的熱傳導,忽略接觸熱阻,外表面做絕熱處理,其控制方程及邊界條件如下。
熱傳導控制方程:

邊界條件:外表面熱流量h=0;加熱絲加熱功率q=q(t)。
初始條件:T(x,y,z),t=0。
式中:c為試樣的比熱容;ρ為試樣的密度;Ta為試樣的初始溫度(選取20℃),q是加熱絲加熱功率。根據熱線法的測試標準GB/T10297-1998,選取了4種不同的導熱系數參數,且為了達到理想溫升(15~20℃),采取不同導熱系數用不同功率加熱方法。加熱絲及樣品的物理計算參數如表1所示。加熱功率根據導熱系數大小選取:導熱系數為 0.1、0.5、1.0、1.5 W/(m·K)時的加熱功率分別為 0.484、1.760、3.300、4.640 W。
求得的導熱系數計算值相對誤差隨著材料不同厚度變化的關系如圖4所示。由圖可以看出,隨著材料厚度的減小,計算值持續偏小,且較小導熱系數偏小的趨勢比較大導熱系數的明顯緩慢。以相對誤差在±5%為界,由圖可見,0.1、0.5、1.0、1.5 W/(m·K)對應的最小測量厚度依次分別為4.5、10、13、16 mm,這是由于導熱系數越大,熱量越容易傳播出去,在同樣的測量時間內,樣品外表面的溫度已經發生了變化,不再滿足熱帶法理論模型假定的無限大介質條件,即外表面無溫升的要求。選取圖2中樣品1的上表面中心做為參考點,計算得到該點最大溫升隨厚度的變化如圖5所示,由圖看出,同樣的厚度,導熱系數越大,外表面溫升越大,儼然零溫升已不滿足,因此相對誤差也越大,這與圖4的計算結果相吻合。

表1 熱帶及試樣物理計算參數

圖4 導熱系數計算誤差隨材料厚度的變化

圖5 樣品外表面最大溫升隨材料厚度的變化
整體測試系統如圖6所示,硬件部分主要有加熱爐及其控制系統、加熱絲與恒流電源、熱電偶信號放大及其冷端補償,軟件部分包含溫升曲線及熱電偶信號的采集、A/D轉換、信號放大處理等。加熱絲采用Cr20Ni80合金,由恒流源提供恒定功率加熱,K型熱電偶測量熱帶溫升及樣品溫度,通過毫伏表采集后送到計算機處理顯示。

圖6 測試系統整體示意圖
實驗選取3種材料,代表3種不同數量級的導熱系數,樣品長寬均為100 mm×40 mm,厚度選取依據計算條件,從20 mm左右開始依次遞減,測量時間均為100 s,溫升控制在10~20℃,以便盡量減少溫升因素引起的誤差,計算結果如表2所示。由表看出,在合理的溫升范圍內,材料越厚測量值越接近實際值;隨著厚度的減小,測試偏差越來越大,且總體呈現偏小的趨勢,這兩點與模擬計算結果相一致;測量的最小厚度臨界尺寸大于計算的臨界尺寸,這是由于計算時忽略樣品與熱絲之間的接觸熱阻,而實際測試時由于接觸熱阻存在,使得測量值偏小幅度更緩慢,從而使得一定允許誤差范圍所對應的臨界尺寸變大。

表2 不同厚度材料導熱系數測試結果
(1)在熱帶法測試材料導熱系數時,往往存在厚度方向尺寸達不到制樣要求的情況。同一材料,厚度不同,測量結果也不同,給實際測量帶來了很大困擾。針對這一情況,采用fluent軟件仿真計算出不同導熱系數材料對應的最小可測量厚度,從而可以針對不同材料選取不同厚度測量,將低導熱材料可測厚度從25 mm減小到5 mm甚至更薄(視材料本身導熱大小而定),同時也減小了以往因材料厚度不足而疊加測量帶來的接觸熱阻誤差,擴大了可測材料的范圍的同時還提高了測量精度。
(2)利用fluent軟件,選用動量/質量守恒方程結合熱傳導方程,基于環境溫度下測量導熱系數,忽略熱輻射及對流傳熱,忽略接觸熱阻,得到不同導熱系數材料各自的最小可測量厚度,并利用自行搭建的測試設備選取了3種材料進行試驗驗證。結果表明,對于1.5 W/(m·K)以內的材料,25 mm的厚度可以達到理想的無限大介質要求,樣品外表面溫升小到幾乎可以忽略;厚度越小,測試值越偏離實際值;導熱系數越大,對應的最小可測量厚度越大。
(3)隨著樣品厚度的減小,測試值偏差越來越大,但有時偏高有時偏低,并不像模擬計算得到的越薄越偏小的趨勢。這是由于計算時把厚度作為唯一的自變量去模擬,而在實際測量時往往有更多的誤差因素,比如接觸熱阻的存在,樣品邊界的少量漏熱,樣品表面粗糙度,樣品材質不均勻性以及數據擬合處理的誤差等等都會引起測量的偏差。
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