菠蘿皮水溶性色素提取工藝研究及其成分檢識

齊丹

摘 要：為菠蘿皮能夠有效利用，以水為提取劑，以超聲波為輔助提取手段，通過正交試驗(yàn)研究確定超聲波輔助提取菠蘿皮水溶性色素的最佳提取工藝。同時以經(jīng)典化學(xué)成分定性檢識方法，初步研究其水溶性色素所含化學(xué)成分類型。結(jié)果表明：超聲波功率600 W，浸提時間30 min，料液比1∶30（g/mL）為最優(yōu)提取工藝條件。菠蘿皮中的水溶性色素中含有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物，低濃度的花色素，低濃度的5-羥基黃酮及2-羥基查爾酮類物質(zhì)。

關(guān)鍵詞：超聲波 菠蘿皮 水溶性色素 提取 化學(xué)成分

中圖分類號：TS255 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）11（b）-0095-03

菠蘿是多年生單子葉常綠草本果樹，是熱帶、亞熱帶常見水果，其色、香、味及營養(yǎng)價值俱佳，含有大量的果糖、葡萄糖、維生素A、維生素B、維生素C及磷、檸檬酸和蛋白酶等，在醫(yī)療保健、食品加工方面都得到廣泛應(yīng)用[1]。近年來，世界菠蘿的生產(chǎn)和出口貿(mào)易發(fā)展迅速，呈現(xiàn)不斷增長的趨勢，但由于種植和加工產(chǎn)生的增長，大量菠蘿葉與菠蘿皮、渣的處理問題日益突出[2]。分析測試表明，菠蘿果皮中的水分、檸檬酸和總糖等成分比例與果肉相差無幾，并具有高纖維低蛋白的特點(diǎn)[3]。若不能得到有效利用，不僅浪費(fèi)資源，而且污染環(huán)境，不利于經(jīng)濟(jì)與環(huán)境的協(xié)調(diào)發(fā)展。因此，菠蘿廢棄物綜合利用研究對促進(jìn)我國菠蘿加工業(yè)的發(fā)展具有重要作用。

天然色素的應(yīng)用具有悠久的歷史，但自從1856年合成色素問世以來，食用合成色素很快占據(jù)了優(yōu)勢。近年來人們發(fā)現(xiàn)，很多合成色素具有不同程度的慢性毒性、致癌性和致畸性。因此，尋找更加安全健康的天然色素資源，是當(dāng)今發(fā)展趨勢。目前，天然色素已經(jīng)應(yīng)用于食品著色如防腐劑[4-5]、染料著色如紡織染料[6-7]、醫(yī)藥保健、化妝品、日化領(lǐng)域如光敏型太陽能[8]和指示劑[9-10]等方面。

菠蘿皮中含有較多的黃色素，將菠蘿皮作為天然食用色素的提取原料，可以使菠蘿廢棄物得以利用，提高菠蘿附加價值，拓寬天然色素提取渠道。此試驗(yàn)對菠蘿皮中水溶性色素的提取和化學(xué)成分類型進(jìn)行了研究，為色素加工提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

菠蘿皮：將從市場買回的菠蘿洗凈，晾干，取皮，處理后作為試驗(yàn)原料。

1.2 主要儀器和設(shè)備

DHG-9245A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司；高速中藥粉碎機(jī)：浙江屹立工貿(mào)有限公司；UV-2550紫外可見分光光度計(jì)：日本島津公司；JU-6224超聲波儀：上海杰恩普超聲設(shè)備有限公司；SHB-III水式循環(huán)真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司；TD-80-213離心機(jī)：上海凌儀實(shí)業(yè)有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

菠蘿洗凈→晾干→取皮→60 ℃烘干→粉碎→過篩→提取→抽濾→離心→上清液→測定。

1.3.2 菠蘿皮干粉的制備

菠蘿皮60 ℃干燥48 h，干燥后的菠蘿皮粉碎并過150目篩，用避光容器封存。

1.3.3 最大吸收波長的確定

稱取菠蘿皮干粉1 g，加入30 mL的純水，480 W的超聲波震蕩15 min，抽濾后，濾液在1500 r/min下離心5 min。取3 mL上清液稀釋至50 mL，用紫外分光光度計(jì)在200～600 nm下進(jìn)行光譜掃描，以確定波長。

1.3.4 菠蘿皮水溶性色素提取方法

稱取1.0 g菠蘿皮干粉，以純水為提取劑，在合適的超聲波功率、浸提時間和料液比下進(jìn)行提取。提取結(jié)束后抽濾，濾液在3 000 r/min下離心10 min。取上清液3 mL稀釋至50 mL，用于測定。

1.3.5 水溶性色素的化學(xué)類型檢識

（1）鹽酸-鋅粉試驗(yàn)。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇和少量鋅粉，振蕩后加入5滴濃鹽酸，觀察溶液所發(fā)生的變化。再進(jìn)行空白試驗(yàn)，即不加入鋅粉，其他操作不變。

（2）硼酸試驗(yàn)。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇，再加入適量的草酸和硼酸，觀察現(xiàn)象。

（3）堿性試驗(yàn)。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇，再加入幾滴的氫氧化鈉，觀察現(xiàn)象。

2 結(jié)果與分析

2.1 菠蘿皮水溶性色素的紫外可見吸收光譜

按1.3.3中試驗(yàn)方法掃描菠蘿皮水溶性色素的紫外可見吸收光譜，見圖1。結(jié)果表明，在287 nm處有最大吸收峰。

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 超聲波功率比對水溶性色素提取效果的影響

稱取菠蘿皮干粉 1.0 g，料液比1∶30（g：mL），超聲波功率分別設(shè)置為480 W、600 W、720 W、840 W、960 W，浸提時間25 min。結(jié)果見圖2，隨著超聲波功率的增大，吸光度先增高后降低，在功率720 W后趨于平衡。當(dāng)超聲波功率為600 W時，吸光度最大，提取效果最好。

2.2.2 浸提時間對水溶性色素提取效果的影響

稱取菠蘿皮渣干粉1.0 g，超聲波功率600 W，料液比1∶30 （g∶mL），分別將浸提時間設(shè)定為15 min、20 min、25 min、30 min、35 min。結(jié)果見圖3，浸提25 min時，吸光度最大，然后，隨著時間的增加，吸光度值降低，說明長時間浸提可能對色素造成損失。

2.2.3 料液比對水溶性色素提取效果的影響

稱取菠蘿皮干粉1.0 g，超聲波功率600 W，料液比（g：mL）分別為1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，浸提25 min。結(jié)果見圖4，隨著料液比的降低，提取劑的增加，吸光度值逐漸降低，在料液比為 1∶40時，吸光度斜率發(fā)生轉(zhuǎn)折。從降低成本考慮，選擇1∶40料液比為最佳。

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，對超聲波功率、浸提時間及料液比各選取3個適宜的水平，按照L9（34）正交表安排試驗(yàn)，因素與水平見表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表2。

由極差R分析可知，Rc>Rb>Ra，故影響提取效果的因素依次為C>B>A，較優(yōu)提取條件的微波功率為600 W，浸提時間為30 min，料液比為1∶30，其中料液比對提取的水溶性色素吸光度值的影響最大。

2.4 菠蘿皮水溶性色素的化學(xué)檢識結(jié)果

由表3可知，鹽酸-鋅粉試驗(yàn)加入濃鹽酸后有紅色泡沫出現(xiàn)說明樣品中可能有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物，空白溶液變紅則說明可能含有花色素；硼酸反應(yīng)顯示微紅色表明樣品中可能含有低濃度5-羥基黃酮及2-羥基查耳酮類物質(zhì)；堿性試劑實(shí)驗(yàn)顯示變黃表明樣品中可能含有二氫黃酮類化合物。

3 結(jié)論

3.1 菠蘿皮水溶性色素的最佳工藝條件

此試驗(yàn)結(jié)果表明，菠蘿皮是提取色素的良好原料。菠蘿皮色素提取的最佳工藝條件是：用烘干的菠蘿皮粉末做原料，在超聲波功率600 W，料液比1∶30下浸提30 min，即可得到較好的菠蘿皮色素提取液。

3.2 菠蘿皮水溶性色素的化學(xué)檢識

利用化學(xué)檢識的方法對菠蘿皮渣中水溶性色素進(jìn)行分析，初步鑒定其皮渣中含有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物、低濃度的花色素、低濃度5-羥基黃酮及2-羥基查耳酮類物質(zhì)。

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