影響光譜儀成分檢測的質(zhì)量的因素判定

樊小龍 駱坤 劉凱（共享集團股份有限公司檢測中心,寧夏 銀川 750021)

由于鑄造生產(chǎn)過程[1]中，對金屬液及鑄件成分的隨時掌握和調(diào)控，使得對試塊化學(xué)成分的檢測具有強的時效性和精密性，必須保證檢測結(jié)果的準確度和精密度。但在檢測過程中，光譜分析儀是復(fù)雜的[2]能力的物理測試系統(tǒng)，它的狀態(tài)對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。整體狀態(tài)也受到操作的外界條件的影響。例如，氬氣的供應(yīng)，樣品的準備，溫度和其它與操作有關(guān)的影響。因此操作者應(yīng)該對設(shè)備的狀態(tài)是否穩(wěn)定無時無刻不保持高度的警惕，這樣才能產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。只有明確的了解各個影響因素及其消除方法，才能使得檢測結(jié)果[3]正確可靠。本文針對成分分析過程中所使用的最新的OBLF金屬直讀光譜儀[4]分別使用標準樣品、控制樣品、生產(chǎn)樣品進行多次不同環(huán)境下的檢測，從而分析討論了檢測過程中，各個因素的影響及重要性。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

OBLF光譜儀是按照現(xiàn)代化的工藝和技術(shù)，設(shè)計和制造的真空火花發(fā)射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學(xué)元素及其化合物含量的定量分析和驗證鑒定。需要分析的金屬種類和被分析元素的數(shù)目，取決于根據(jù)用戶需要設(shè)計的光學(xué)系統(tǒng)；

1.2 實驗條件

1.2.1 氬氣供應(yīng)要求

分析樣品時必須用到隋性氣體氬氣，只有純氬氣（含Ar99.997%）及更高純度的氬氣可用。

1.2.2 樣品處理

樣品激發(fā)之前必須將其磨光。樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨（沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡）。樣品表面不能被拋光（適時更新用過的砂紙）。必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱（樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸）。

1.2.3 溫度

光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內(nèi)。因為隨著檢測過程的持續(xù)進行，激發(fā)臺的溫度會隨著檢測次數(shù)的增多逐漸上升。并且對試樣表面的處理，如磨、碾等，會使得試樣的溫度也升高，這也可能會對檢測結(jié)果的正確性產(chǎn)生影響

2 實驗方法及實驗設(shè)計

2.1 實驗方法

對于鑄造生產(chǎn)的鑄鐵樣品，利用火花發(fā)射原子直讀光譜法，使用oblf直讀光譜儀GS1000，在不同的檢測分析樣品的化學(xué)成分，通過與已知成分數(shù)據(jù)對比分析，或多組檢測數(shù)據(jù)對比，在minitab軟件中，計算數(shù)據(jù)偏差，從而判斷出各個因素對成分檢測結(jié)果的影響，得到影響檢測結(jié)果的主要因素。

2.2 實驗過程設(shè)計

2.2.1 人員

4名操作人員在同一標準化曲線下，對4個標準樣品的C元素進行檢測，每人檢4次報告值。采用雙因子方差分析，得到重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果。

2.2.2 樣品均勻性

對生產(chǎn)樣品的每個面激發(fā)8次，兩個取均值。厚度方向每改變0.3mm，檢測一次，共3個激發(fā)面。

2.2.3 白口化組織

對樣品的白口化組織進行金相分析，判斷其白口化組織對成分檢測的影響。

3 結(jié)果與討論

3.1 人員分析

選取同一次標準化曲線時間段4天內(nèi)的247B、248D、GBW01142 GBW01144共4個標樣C元素，每人檢4次的報告值。

采用雙因子方差分析，得到重復(fù)性和再現(xiàn)性的結(jié)果如表1所示：

表1 研究變異

重復(fù)性為3.00，再現(xiàn)性為0.56。分析得知人員不是主因素，占比16%。

3.2 樣品均勻性

分別使用完全標準化樣品、標準樣品及生產(chǎn)樣品，每個面激發(fā)8次，求2個的均值，再在樣品厚度方向減少0.3mm、0.6mm，分別檢測，結(jié)果如表3所示：

表3：樣品C含量

得知控樣的均勻性很好，且在厚度方向0.3mm內(nèi)，無顯著性差異。

4 實驗改進

由前可知C含量主要波動因素為如下三個方面:

序號123因素人員樣品均勻性樣品組織標準偏差0.0240.020.035

匯總波動量0.044與某個曲線時間段的符合波動0.046相近。

4.1 人員誤差改進

新進人員經(jīng)考核，通過后方可上崗，保證操作人員對檢測方法的熟悉和落實。保證對：完全標準化、標樣驗證、控制樣品檢測等次數(shù)足夠。

4.2 樣品均勻性控制

磨樣制樣過程中，保證樣品處理的均勻到位，同時樣品厚度不應(yīng)小于2mm。

4.3 樣品組織控制

電爐上面，改為銅板作為激冷試塊，提高激冷速度提高樣品的白口化程度。（銅板定期加工機銑表面，使樣品表面平整）。

[1]黃天佑.鑄造手冊（M）.造型材料.4（3）.

[2]獻忠，丘愈.電火花直讀光譜法測定低合金鋼中碳的測量不確定度評定[J].光譜實驗室，2003，20（3）：386-390.

[3]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計量局.測量不確定度評定與表示指南.中國計量出版社,2002.

[4]ASTM E1999-11鑄鐵火花源原子發(fā)射光譜分析方法.