焦磷酸重量法測(cè)游離二氧化硅方法的改進(jìn)

歐陽(yáng)添資

摘 要：不同濃度的粉塵中含有不同濃度的二氧化硅，它對(duì)人體的傷害極大，在我國(guó)制定的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中，就有對(duì)二氧化硅的含量的檢測(cè)制度及相關(guān)規(guī)定，而如今，焦磷酸重量法是測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的主要方法，但是在測(cè)定過(guò)程中還會(huì)存在一系列問(wèn)題，所以，這要求工作人員對(duì)該測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，及時(shí)為衛(wèi)生監(jiān)測(cè)提供可靠的信息和大量有效的數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：焦磷酸重量法；游離二氧化硅；粉塵

中圖分類號(hào)：R134 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-8937（2015）26-0167-02

如今我們使用最廣的磷酸重量法測(cè)游離二氧化硅的方法操作復(fù)雜，會(huì)耗費(fèi)大量的時(shí)間，所以相關(guān)的工作人員必須熟練的掌握其測(cè)定方法，及時(shí)改進(jìn)，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和檢測(cè)效率，減少誤差，最大限度地減少或避免因判斷及操作失誤影響測(cè)驗(yàn)的結(jié)果，從而影響人們對(duì)其檢測(cè)結(jié)果的判斷。

1 焦磷酸重量法測(cè)游離二氧化硅方法存在的問(wèn)題

1.1 樣品采集過(guò)程的問(wèn)題

按照國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定，相關(guān)工作人員在采集粉塵中的二氧化硅時(shí)，應(yīng)該采用濾膜采集大流量的空氣中含有的粉塵，也可以采用新鮮的沉降粉塵，工作人員采集到的樣品要帶回去進(jìn)行化驗(yàn)研究，以得到準(zhǔn)確的詳細(xì)的檢測(cè)數(shù)據(jù)，但是在樣品的采集過(guò)程中，這些并沒(méi)有得到工作人員的足夠重視，采集樣品很隨意，并沒(méi)有達(dá)到國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的樣品采集質(zhì)量，這在一定程度上影響了結(jié)果的準(zhǔn)確性，使檢測(cè)結(jié)果喪失了原本的意義，不具備代表性。

1.2 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在過(guò)濾慢的問(wèn)題

1.2.1 溫度因素

最佳的焦磷酸的加熱溫度是在250 ℃之內(nèi)，超過(guò)這個(gè)溫度就容易產(chǎn)生膠質(zhì)的沉淀物，從而影響其過(guò)濾的速度，工作人員在加熱時(shí)一般都將其加熱到?jīng)]有氣泡產(chǎn)生為止，但此時(shí)的溫度會(huì)上升至300 ℃，有時(shí)甚至?xí)^(guò)這個(gè)溫度。

1.2.2 焦磷酸中存在不熔融物

在使用焦磷酸之前，沒(méi)有將不熔融物提前進(jìn)行處理，破壞了組織，在用焦磷酸過(guò)濾時(shí)，其不熔融物就會(huì)堵住濾紙網(wǎng)，延緩了其過(guò)濾的速度，甚至將孔完全堵住，使其不能過(guò)濾。

2 焦磷酸重量法測(cè)游離二氧化硅方法的改進(jìn)

2.1 采集樣品方面

對(duì)于粉塵中二氧化硅樣品的采集，相關(guān)工作人員應(yīng)該嚴(yán)格按照國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行采集，工作人員應(yīng)該加強(qiáng)對(duì)樣品采集的重視，采集合格的樣品，保證之后檢測(cè)的結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2 在焦磷酸加熱時(shí)

在進(jìn)行焦磷酸加熱時(shí)，相關(guān)工作人員應(yīng)該嚴(yán)格監(jiān)控加熱溫度，將其溫度控制在250 ℃之內(nèi)，避免形成偏磷酸，導(dǎo)致過(guò)濾速度變緩，達(dá)不到預(yù)期的檢測(cè)效果。

2.3 對(duì)樣品的處理方面

2.3.1 對(duì)樣品做干燥處理并稱重

工作人員將采集到的樣品置于105 ℃左右的烤箱內(nèi)烘烤2 h，然后將其放置在干燥器中以備后續(xù)使用。在采集的樣品中，如果發(fā)現(xiàn)有較大的顆粒物時(shí)，應(yīng)該及時(shí)對(duì)其進(jìn)行研磨，如果用手捻時(shí)有光滑的感覺(jué)，就可以達(dá)標(biāo)。但是，在研磨的過(guò)程中很難拿捏其大小，這就要求工作人員根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行判斷，如研磨過(guò)的顆粒物肉眼不能看見(jiàn)，需要借助其他儀器才能看到，也可以按照標(biāo)準(zhǔn)的方法向樣品中加入一定量的濕潤(rùn)的焦磷酸，并將其迅速加溫至250 ℃左右，之后用玻璃棒對(duì)其進(jìn)行攪拌，這樣我們就可以觀察出大顆粒的粉塵樣本，及時(shí)進(jìn)行多次的研磨，以使其達(dá)到有效的使用范圍之內(nèi)。最后準(zhǔn)確的稱量樣品，得到準(zhǔn)確的重量之后，將其放置于瓷坩堝內(nèi)。

2.3.2 對(duì)樣品進(jìn)行灰化處理

在生活中，我們所熟知的粉塵大多都是混合型的粉塵，其中雜質(zhì)相對(duì)較多，所以我們可以在焦磷酸加熱之前對(duì)其進(jìn)行灰化，如可以將樣品置于瓷坩堝中，將其溫度加熱至850 ℃左右進(jìn)行30 min的灰化，如此便可使碳或者其他有機(jī)物完全灰化。

2.3.3 對(duì)焦磷酸進(jìn)行加熱

根據(jù)以上步驟，將得到的樣品進(jìn)行冷卻，然后將15 mL的焦磷酸樣品的殘留物洗入25 mL的錐形瓶中，在加熱前向該錐形瓶加入一定量的結(jié)晶硝酸銨，之后再對(duì)焦磷酸進(jìn)行加熱，在加熱過(guò)程中應(yīng)該及時(shí)不斷的用玻璃棒進(jìn)行攪拌，因?yàn)闇囟瘸^(guò)2501 ℃容易產(chǎn)生結(jié)晶，所以應(yīng)該使其溫度控制在250 ℃之內(nèi)并加熱15 min左右。

2.3.4 對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾處理

取下錐形瓶，將室溫控制在40～50 ℃之間，將錐形瓶中的物品移動(dòng)至250 mL的燒杯中，在加熱途中同時(shí)對(duì)其進(jìn)行不斷的攪拌，加入蒸餾水，將其燒熱并將燒杯中的物品煮沸，后再將其進(jìn)行放置，使其中的懸浮物沉降之后再將其快速過(guò)濾，在過(guò)濾的過(guò)程中可以加入一些小的濾紙碎片，這樣顆粒物就不會(huì)全部堆積于底部，也可以使過(guò)濾的效率提高，節(jié)約時(shí)間，過(guò)濾之后用一定量的鹽酸溶液洗滌燒杯，將其移入漏斗之內(nèi)，用pH試紙測(cè)試有無(wú)酸性反應(yīng)，如果有，應(yīng)用蒸餾水反復(fù)洗滌。

2.3.5 對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理并炭化

將坩堝蓋子蓋上并且留一點(diǎn)小口，使用火對(duì)其進(jìn)行加熱，先用小火對(duì)其加熱，使其不再冒黑煙時(shí)再將其轉(zhuǎn)化為大火進(jìn)行炭化處理，在這個(gè)過(guò)程中，應(yīng)該注意水分的飛濺，避免其造成一定的誤差，對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。

2.3.6 對(duì)其進(jìn)行灰化并稱重

將樣品根據(jù)要求對(duì)其灰化30 min左右，隔天再將其取出放入干燥器中對(duì)其進(jìn)行干燥處理，1 h之后，在精準(zhǔn)的電子天平上稱重，可以先將殘留物與坩堝一并稱重，再對(duì)坩堝進(jìn)行稱重，減少誤差。

2.4 運(yùn)用鉑金坩堝對(duì)樣品進(jìn)行處理

如果將樣品進(jìn)行灼燒處理后仍然存有不熔融物，需要運(yùn)用鉑金坩堝來(lái)對(duì)其進(jìn)行有效的處理。然而在現(xiàn)代的一些單位中并不能有效的實(shí)施，所以應(yīng)該對(duì)這一問(wèn)題進(jìn)行解決處理，有的樣品中粉塵顆粒和二氧化硅的含量較多且有不易轉(zhuǎn)移的顆粒，這時(shí)我們應(yīng)在過(guò)濾的時(shí)候加入一些紙漿，這樣能夠使粘貼在容器壁上的顆粒物有效的洗滌并轉(zhuǎn)移，提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。

近年來(lái)，我國(guó)患?jí)m肺病的工人越來(lái)越多，塵肺病主要是由于空氣中的粉塵含量多，使其二氧化硅的含量增加，這引起了國(guó)家有關(guān)部門的高度重視，我國(guó)相關(guān)政策中有對(duì)人類接觸粉塵中游離的二氧化硅含量的界定，有關(guān)工作人員應(yīng)該加強(qiáng)日常生活中空氣中的粉塵濃度，并對(duì)其中的二氧化硅含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，適當(dāng)提高部門之間的工作水平，對(duì)質(zhì)檢人員的業(yè)務(wù)能力進(jìn)行培訓(xùn)，提高其綜合能力，并建立相關(guān)地區(qū)的粉塵測(cè)試檢測(cè)檔案，這樣可以為以后的檢測(cè)提供參考數(shù)據(jù)，才能對(duì)粉塵中的二氧化硅含量進(jìn)行系統(tǒng)高效的檢測(cè)和有效的分析，這樣才能達(dá)到最好的效果。

3 結(jié) 語(yǔ)

本文在焦磷酸重量法測(cè)游離二氧化硅方法上，對(duì)其步驟以及其他方面進(jìn)行了改進(jìn)，簡(jiǎn)化了工作程序，避免了過(guò)濾慢、不能過(guò)濾等一系列缺點(diǎn)，便于操作且有很強(qiáng)的操作性及實(shí)用性，在一定程度上提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

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