如何利用電感耦合等離子發射光譜測定砷礦石中的砷

葉藝偉

摘 要：文章通過對利用電感耦合等離子發射光譜對砷礦石中的砷元素測定進行研究，希望可以提高電感耦合等離子發射光譜法的應用范圍和應用方法。

關鍵詞：電感耦合等離子體發射光譜法；砷礦石；砷元素

中圖分類號：P578. 14，O657. 3 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2015）26-0172-01

1 電感耦合

電感耦合等離子體發射光譜法適用于金屬材料、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、石油及其產品等幾乎所有材料中雜質的測定，一次性將所有需要測定的元素全部測定，具有污染少、流程短、耗時少的環保性特點。

2 實驗操作

2.1 實驗儀器的選擇

選擇一臺電感耦合等離子體發射光譜儀，由美國PerkinElmer公司自主研發生產，性能卓越。其主要性能參數為：

型號為Optima 7 300 DV；

高頻功率為1 300 W；

冷卻氣流量為15 L/min；

輔助氣流量為0.2 L/min；

載氣流量為0.8 L/min；

積分時間為自動10～20 s；

讀數延遲為30 s；

觀測方式為軸向觀測。

同時準備一臺電子天平，型號是AL104，性能參數表現為：最大稱量為110 g，分度值是010 001 g。對電子天平的性能和水平要嚴格把控，防止由于實驗器材不準而導致實驗結果出現偏差。

2.2 實驗試劑和材料的準備

本次實驗用水均為一級反滲透水，其他材料如鹽酸、硝酸和王水等材料標準。具體需要的實驗材料和標準是：優級純的鹽酸、優級純的硝酸、3份鹽酸+1份硝酸的王水、AS1000μg/mL的標準儲備液、AS0.1μg/mL的混合標準液1、AS50μg/mL的混合標準液2和AS1000μg/mL的混合標準液3，以及GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的標準物質。

2.3 實驗樣品的處理

用電子天平稱取0.1000～0.5000 g樣品進行實驗，放于25 ML比色管中。添加少量的水對樣品進行濕潤，然后再添加5 mL（1+1）王水溶液，將試管搖勻之后放在熱水中水浴60～70 min，這期間對試管進行2～3次的搖動。約1 h之后將試管從熱水浴中取出，冷卻至正常溫度，用一級反滲透水進行稀釋直到刻度，然后搖勻，等待澄清后觀察。

3 針對實驗結果進行討論分析

3.1 樣品分解方法的分析研究

在測試砷礦石中砷元素時為了提高溶樣溫度，選擇硫酸和硫酸鉀，因為溶樣時間很長；本次實驗選擇的是1+1王水作為溶劑在熱水中水浴一小時進行溶解，事實證明1+1王水作為溶劑進行溶樣很安全。

3.2 分析譜線的選取和方法檢出限

首先是對分析譜線的選擇，對于砷元素的測定選擇3條譜線進行測定，然后綜合分析這3條譜線的強度、干擾情況及穩定性，最后選擇一個譜線干擾少和精密度高的分析線作為最佳分析波長。其次是對砷元素檢出限的選擇。對空白溶液連續測定10次，并計算這10次的標準偏差，將標準偏差的三倍所對應的濃度作為砷元素的檢出限，其中砷元素的波長為188.979 nm，而砷元素的檢出限為0.013 μg/mL。

3.3 共存離子對砷元素的影響

首先，取5 mg砷的標準溶液，將5 mg砷標準溶液放置于100 mL容量瓶里。然后在容量瓶中分步驟加入共存離子，最后在10%的王水溶液中按之前的分析方法測定砷元素的含量，并且計算砷元素的回收率。計算結果表明，試樣中含有200 mg銅，150 mg氧化鈣，215 mg錳、鎘、鉻和鉀，0.5 mg金、銀，0.02 mg錫、鎳。然而這些元素都沒有對溶樣中的砷元素產生影響，也就說明了共存離子的存在并不影響對溶樣中砷元素的檢測。

3.4 質量控制

本次實驗采用國家標準物質GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312等作為質量控制樣品，對砷元素進行測定，測定結果為：砷礦石標準物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的測定值分別是32.49 mg/kg、14.90 mg/kg、53.67 mg/kg、118.3 mg/kg、118.6 mg/kg；而砷礦石標準物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的標準值分別為33.5 mg/kg、13.7 mg/kg、58 mg/kg、188 mg/kg和115 mg/kg。

3.5 采用不同的測定方法對測定結果進行對比和精密度試驗

首先，隨機選擇礦區中五個砷礦石作為試驗樣品，分別采取電感耦合等離子體發射光譜法和氫化物發生原子瑩光光譜法對砷礦物中砷元素進行測定，測定結果，見表1。其次，在將實驗條件和實驗儀器選擇好之后，對GBW07311標準物質連續重復測試10次來測定砷元素的含量，對這10次實驗結果的數據計算取其平均值和相對標準偏差，結果是GBW07311的平均值為188.3 mg/kg、GBW07311標準值為188 mg/kg、相對標準偏差為0.60%。

4 實驗得出的結論

①本次實驗采用的溶樣是在熱水浴中添加1+1王水溶液進行溶樣，采用1+1王水溶液進行溶樣，不僅方便快捷，還避免了砷礦石中砷元素的發揮。

②采用電感耦合等離子體發射光譜法對砷礦石中砷元素進行測定，砷元素的檢出限和精密度都很好，而且對砷礦石樣品測定結果也都在實驗規定允許出現的誤差范圍內。型號為Optima 7 300 DV的電感耦合等離子體發射光譜法在對砷礦石測定砷元素中，靈敏度極高，線性范圍也很寬廣，不但滿足了實驗中微量分析的要求，還可以避免由于樣品稀釋而導致的實驗誤差，適用于砷元素和其他礦物質中含有的微量元素的測定。

5 結 語

本文通過對電感耦合等離子體發射光譜法如何對砷礦石中的砷元素進行測定，砷元素作為一種廣泛分布于自然界的非金屬元素，經常與其化合物被應用到農藥、除草劑和殺蟲劑等方面嗎，所以研究砷礦石中砷元素的測定有著非常積極的意義。

參考文獻：

[1] 楊秀麗，劉磊夫，張連起.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定礦石中的砷銻鉍[J].現代科學儀器，2010，（2）.

[2] 馬生鳳，溫宏利，馬新榮，等.四酸溶樣-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鐵、銅、鋅、鉛等硫化物礦石中22個元素[J].礦物巖石地球化學通報，2011，（1）.

[3] 李清彩，趙慶令，荀紅梅.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定多金屬礦石中砷鎘銦硫銻[J].冶金分析，2015，（3）.

[4] 魏軼，竇向麗，巨力佩，等.四酸溶解-電感耦合等離子體發射光譜法測定金銻礦和銻礦石中的銻[J].巖礦測試，2013，（5）.