鉍試金富集原子吸收法測定地質礦樣中的金

張明勝 楊海波 袁知鋒

摘 要：該方法創新地應用鉍試金代替國標方法（GB/T 20899.1-2007）鉛試金，對地質樣品中的金進行富集，原子吸收法測定。該方法再現性好、加標回收率為97.00%～100.50%，RSD%<2.66，檢測線性范圍0.10～100g/t。鉍試金中的金屬鉍被人們譽為綠色金屬，廣泛應用于生物制藥領域。在環境要求日益趨緊的今天，鉍試金富集結合原子吸收分光光度計測金法必定會在地質檢測領域得到廣泛應用。

關鍵詞：鉍試金 ?原子吸收 ?地質礦樣 ?金

中圖分類號：O65 ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）10（c）-0092-02

鉛試金重量法是經典的、國內外廣泛應用、測定結果較為準確的金的直接測定方法。但鉛蒸汽對環境污染嚴重，在環境要求日益趨緊的今天，鉛試金測金法已被地質實驗室所淘汰。而鉍試金富集結合原子吸收分光光度計測金法對環境的友好性，得到分析測試工作者的高度重視。文章借鑒了國內外同行的寶貴經驗，優化了鉍試金富集原子吸收分光光度計測金法檢測條件，并對方法技術參數進行了實驗測試確定。

1 儀器與試驗

1.1 儀器設備

（1）試金爐（最高加熱溫度1 300℃），PE-AA400原子吸 收光譜儀（配金空心陰極燈）。

（2）耐火坩堝及鎂砂灰皿，無水碳酸鈉、氧化鉍、硼砂、二氧化硅、小麥粉、1.5%硝酸銀溶液，硝酸（1+2）、鹽酸（1+1）、王水。

（3）金標準工作溶液：移取金標準貯存溶液（1 mg/mL）5.00 mL于100 mL容量瓶中，加入6 mL王水（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含50 μg金。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

1.3 試驗步驟

1.3.1 熔煉

稱取50 g試樣放入坩堝中經700 ℃灼燒1 h，冷卻。轉移至熔煉坩堝中加入配料，攪拌均勻。在熔煉坩堝上面再覆蓋一層碳酸鈉和硼砂的混合物，滴加1.5%硝酸銀0.5 mL。將熔煉坩堝放入升溫到700 ℃的試金爐中，保溫30～40 min。然后升溫到930 ℃保溫15 min。最后升溫到1100 ℃，保溫20 min，使熔渣和鉍合金分離完全。取出坩堝，倒入干燥的鐵鑄型中。冷卻后，將鉍扣上面的熔渣棄去，把鉍扣捶打成正方體，所得鉍扣重量在25～30 g之間。

1.3.2 灰吹、分金與樣品分析方法

將鉍扣放入已在900 ℃高溫爐內預熱20 min的鎂砂灰皿中，待灰吹至鉍全部除盡，取出，從鎂砂灰皿中取出合粒錘至扁平狀，放入25 mL比色管中，加入3 mL的硝酸（1+2）溶液，水浴10 min.然后再加入6 mL鹽酸（1+1），水浴10 min，取出，定容至25 mL，搖勻，按儀器工作條件測定金含量。

1.3.3 標準曲線的繪制

準確移取金標準溶液（2.1.3）：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00 mL于7個100 mL容量瓶中，分別加入5 mL王水，用水稀釋至刻度，搖勻。所對應的測定結果為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 g/t，以下操作同樣品分析手續。

2 結果與討論

2.1 配料試驗

根據試樣（陜西省安康旬陽地區金礦試樣）的組成成分及其氧化還原能力，經過試驗，綜合確定配料方案如表2。

2.2 準確度試驗

稱取50 g空白試樣于配好料的試金坩堝中，分別加入不同量的金標準溶液，按分析方法測定，結果列于表3。

從表3可以看出，該方法回收率為97.00%～100.50%之間，小于加標回收率允許限，準確度好，滿足分析要求。

2.3 精密度試驗

用該試驗方法對我實驗室金參考樣1#、2#的金量進行分析，平行測定12次，結果列于表4。

表4中的結果表明，該方法的重現性好，數據可靠。

2.4 線性范圍，檢出限和可測定范圍

移取金標準系列溶液，按2.3.3標準系列分析手續進行測定，金元素的檢測線性范圍見表5。

3 結語

鉍試金富集—原子吸收光譜法可用于地質礦樣中常量金的分析測試，滿足環境要求，對測試人員身體健康影響最小。檢測結果再現性好，結果滿意、方法的檢出限、精密度及準確度均滿足《地質實驗室測試質量管理規范》要求。

參考文獻

[1] 楊志平.火試金-光譜法測地質樣品中鉑和鈀金[J].地質實驗室，1993，9（4）：205.

[2] 袁知鋒.氫氧化銨介質原子吸收法Ag，Cu，Zn連續測定[J].安康學院學報：科教專刊，2015，27（1）：122-123.

[3] 王自森，符斌.現代金銀分析[M].北京.冶金工業出版社，2013.