錫類催化劑催化合成癸二酸二異辛酯

馬 楷，趙玉貞，劉月皞，李 霞，梅 莉

（中國石化潤滑油有限公司重慶分公司，重慶400039）

癸二酸二異辛酯（BEHS）是一種性能優良的耐寒增塑劑，具有耐熱、耐光、耐水性和電絕緣性等性能，增塑效率高，揮發性低，常用于聚氯乙烯耐寒塑料薄膜、合成橡膠、硝基纖維素、乙基纖維素和人造革等制品，還作為噴氣發動機的潤滑油脂的基礎油［1-2］。傳統的酯化反應催化劑為硫酸，不僅對設備有腐蝕，還導致生成大量的副反應，產品顏色深、硫含量高，不能通過精制工藝得到高潔凈度的酯，污染物排放量大［3］。非硫酸性催化劑的研究和應用成為熱點，如固體酸催化劑SO24-／TiO2-Al2O3［4］，SO24-／TiO2-ZrO2［5］、強 酸 性 離 子交換樹脂［6］、氧化亞錫［7］和 SnO／沸石催化劑［1］，但反應溫度多超過210℃，催化劑用量大，酯化率最高為99.4%。

筆者在190℃以下，以0.05%的GM-1為催化劑進行癸二酸和異辛醇的酯化反應，并優化了工藝。

1 實驗部分

1.1 原料與儀器

癸二酸，化學純，通遼市興合生物科技有限公司；異辛醇，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；氯化亞錫、氧化鋅均為分析純，重慶西南化學試劑有限公司；氧化亞錫、草酸亞錫、碳酸鋅、鈦酸四丁酯（TBT）、氧化錫均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司；F-氧化鋁、G-分子篩、GM-1（Sn：68%）均為工業級，上海裕成化工有限公司；SnO＠Al2O3，自制，共沉淀法合成，Sn：50%。

Nicolet560傅里葉變換紅外光譜儀，美國尼高力公司；Bruker300／Instrum av300核磁共振，瑞士Bruker公司；ICP-AES測試儀，德國SPECTRO SIROS VISION公司和S3400N掃描電鏡，日本HITACHI公司。

1.2 BEHS的酯化反應

在裝有溫度計導管和油水分離器的1 000 mL反應器中，加入一定配比的癸二酸、異辛醇和催化劑，攪拌下在設定溫度、時間和真空下緩慢加熱，反應過程中保溫，及時分出酯化產生的水?！?br>