微波輔助提取半枝蓮多糖工藝優(yōu)化

章春宇莊程劉曉茵

（1長(zhǎng)春市健康教育中心，吉林 長(zhǎng)春 130021；2長(zhǎng)春市朝陽(yáng)區(qū)衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所；3長(zhǎng)春醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校，130031）

微波輔助提取半枝蓮多糖工藝優(yōu)化

章春宇1，3莊程2劉曉茵3

（1長(zhǎng)春市健康教育中心，吉林 長(zhǎng)春 130021；2長(zhǎng)春市朝陽(yáng)區(qū)衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所；3長(zhǎng)春醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校，130031）

目的：研究微波輔助提取半枝蓮多糖的最佳工藝條件。方法：以半枝蓮多糖的提取率和多糖含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)篩選最佳微波提取工藝。結(jié)果：微波輔助提取的最佳工藝條件為：微波提取時(shí)間6 m i n，微波功率700 W，料液比1∶15（g/m L）。結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)優(yōu)選的工藝準(zhǔn)確、方便、快捷，可用于半枝蓮多糖的提取。

半枝蓮；多糖；微波提取；工藝優(yōu)化

半枝蓮（Scutellaria barbata D.D on.）為唇形科植物半枝蓮的干燥全草，味辛、苦，性寒，歸肺、肝、腎經(jīng)，具有清熱解毒、化瘀利尿的功效[1]。半枝蓮主產(chǎn)于江蘇、浙江、福建、廣西和廣東等地,現(xiàn)代藥理研究表明半枝蓮具有抗癌、免疫調(diào)節(jié)等作用,半枝蓮的主要有效成分為黃酮類(lèi)、多糖和揮發(fā)性物質(zhì)[2]。本研究采用微波輔助提取半枝蓮多糖，在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化了半枝蓮粗多糖的提取工藝，旨在為半枝蓮多糖的深度開(kāi)發(fā)及應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

T1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普西通用儀器責(zé)任有限公司），電子天平BS224S（賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司）。

1.2 試藥

半枝蓮（購(gòu)于長(zhǎng)春市藥材公司），標(biāo)準(zhǔn)品：無(wú)水葡萄糖（飛宇生物科技有限公司，含量大于98%，批號(hào)：FY 18720206）。苯酚、濃硫酸、乙醇等均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 半枝蓮樣品液的制備

稱(chēng)取適量半枝蓮，粉碎過(guò)篩后制成半枝蓮顆粒，脫脂后依據(jù)微波提取方法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案到得供試樣品液，見(jiàn)圖1。

圖1 半枝蓮樣品液制備流程

2.2 提取條件因素水平設(shè)定

經(jīng)預(yù)試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)半枝蓮多糖提取影響較大的因素有提取時(shí)間（A）、功率（B）、料液比（C），因此選擇這3個(gè)因素做為考察因素，每個(gè)因素選取3個(gè)水平，按L9（33）正交表安排試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)均平行兩份，正交因素水平見(jiàn)表1。

表1 半枝蓮提取正交試驗(yàn)因素水平

2.3 半枝蓮多糖的測(cè)定方法[3]

半枝蓮多糖的測(cè)定以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品，采用硫酸-苯酚比色法。

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制精密稱(chēng)取0.014 8 g干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖，加入 100 m L容量瓶中，用水溶解至刻度，使成148.1 μg/m L即得。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液 0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 m L至 10 m L容量瓶中，然后依次加入1.8，1.6，1.4，1.2，1.0 m L蒸餾水，再各加1.0 m L 6%苯酚試劑，混勻，精密加入5 m L濃硫酸，振搖后放置 5 m i n，置沸水浴中加熱15 m i n，立即轉(zhuǎn)入冷水浴中冷卻至室溫，以蒸餾水為空白，在490 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線，以濃度C對(duì)吸收度A回歸方程：

A=1.087 6C＋ 0.005 6，

r=0.999 2。

2.3.3 半枝蓮多糖樣品溶液的測(cè)定取1 m L半枝蓮樣品溶液，經(jīng)過(guò)與2.3.2相同操作，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)得多糖含量。

3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)表1進(jìn)行正交試驗(yàn)，獲得正交試驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表2；方差分析結(jié)果，見(jiàn)表3。

表2 半枝蓮提取正交試驗(yàn)

由表2的極差可知，各因素對(duì)半枝蓮多糖得率影響大小順序?yàn)锳（時(shí)間）＞C（料液比）＞B（微波功率）。表3的方差分析表明，提取時(shí)間、微波功率和料液比均對(duì)多糖得率具有顯著影響，從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，半枝蓮多糖微波提取的最佳工藝條件為A1B3C1，即：時(shí)間6 m i n，功率700 W，料液比1∶15 g/m L。

表3 半枝蓮提取方差分析表

4 討論

本文采用L9（33）的正交試驗(yàn)對(duì)半枝蓮多糖的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化篩選，以多糖的含量為考察指標(biāo)，用苯酚-硫酸法對(duì)半枝蓮多糖進(jìn)行含量測(cè)定，確定了最佳制備工藝，整個(gè)提取工藝操作簡(jiǎn)便，為半枝蓮多糖的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用，提供了理論基礎(chǔ)和依據(jù)。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：109-110.

[2] 張秀娟，楊?yuàn)檴?半枝蓮多糖體內(nèi)抗腫瘤及其免疫調(diào)節(jié)作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2008，4（2）：54-56.

[3] 紀(jì)耀華，紀(jì)躍芝，馬愛(ài)民，等.微波法提取大黃多糖最佳工藝優(yōu)化研究[J].中藥材，2009，32（8）：1291-1293.

Optimization of Microwave-Assisted Extraction of Polysaccharides from Scutellaria Barbata

Zhang Chunyu1，3，Zhuang Cheng2，Li u X i aoyi n3（1 H eal t h Educat i on Inst i t ut e of Changchun Ci t y，Ji l i n Changchun 130021，Chi na；2 H eal t h Supervi si on Inst i t ut e of Chaoyang H eal t h Bureau of Changchun Ci t y；3 Changchun M edi cinal Col l ege，130031）

Objective：To st udy t he opt i m al process of m i crow ave-assi st ed ext ract i on of pol ysacchari des from Scutellaria barbata.Methods：The ext ract i on rat e of pol ysacchari des from Scutellaria barbata and t he pol ysacchari de cont ent w ere used as t he i ndexes and t he ort hogonal t est w as carri ed out t o eval uat e t he m i crow ave-assi st ed ext ract i on process.Results：The condi t i ons of opt i m al m i crow ave-assi st ed ext ract i on t echnol ogy w ere as fol l ow s，t he ext ract i on t i m e w as 6 m i ns，t he m i crow ave pow er w as 700 W and t he rat i o of m at eri al t o l i qui d w as 1∶15（g/m L）.Conclusion：The opt i m i zed process w as accurat e，si m pl e and rapi d，and i t can be used for t he ext ract i on of pol ysacchari des from Scutellaria barbata.

Scutellaria Barbata；Pol ysacchari des；M i crow ave Ext ract i on；Process O pt i m i zat i on

10.3969/j.i ssn.1672-5433.2015.04.008

2014-12-29）

吉林省教育廳“十一五”科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（〔2013〕546）

章春宇，女，副主任藥師。研究方向：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。通訊作者E-m ai l：526416900@qq.com