摻鈦GZO透明半導體薄膜的光學性質研究

鐘志有, 陸 軸, 龍 路

(1 中南民族大學 電子信息工程學院, 武漢 430074; 2中南民族大學 智能無線通信湖北省重點實驗室, 武漢 430074)

摻鈦GZO透明半導體薄膜的光學性質研究

鐘志有1,2, 陸 軸1, 龍 路1

(1 中南民族大學 電子信息工程學院, 武漢 430074; 2中南民族大學 智能無線通信湖北省重點實驗室, 武漢 430074)

以鈦摻雜氧化鋅鎵(GZO)陶瓷靶作為濺射源材料，采用射頻磁控濺射技術在玻璃基片上制備了摻鈦GZO(GZO:Ti)透明半導體薄膜，利用光譜擬合方法計算了GZO:Ti薄膜的折射度、消光系數和厚度等光學參數，研究了氬氣壓強對GZO:Ti 薄膜光學性質的影響.結果表明：擬合光譜曲線與實驗測量光譜曲線一致，薄膜的光學性質與氬氣壓強密切相關，GZO:Ti 薄膜折射率隨波長增大而逐漸減小，表現出正常的色散性質.另外還采用包絡法計算了GZO:Ti 薄膜的折射率和厚度，兩種方法所獲得的結果是基本相符的.

摻雜氧化鋅；透明半導體薄膜；光學常數

透明導電氧化物(TCO)薄膜因其具有電阻率低(10-3～10-5Ω·cm)和可見光區透過率高(>80%)等優越的光電性能，在薄膜晶體管(TFT)、發光二極管(LED)、液晶顯示器(LCD)、有機光伏電池(OPV)、化學傳感器和觸控面板等諸多領域[1-9]得到了廣泛的應用，其中氧化銦錫(ITO)是TCO家族中最重要和最具代表性的成員之一.眾所周知，OPV器件的典型結構為透明導電陽極/活性層/金屬陰極，通常情況下人們普遍使用ITO透明導電玻璃作為陽極材料[10-14]，但由于ITO中銦的自然儲量少、成本高、有毒性以及穩定性不理想等缺陷，從而將極大地限制了OPV器件的推廣應用，因此，研制可以替代ITO的新一代TCO產品已經成為當前該領域的一個重要研究課題.

作為一種重要的光電信息功能材料，氧化鋅鎵(GZO)透明導電薄膜因為具有光學帶隙寬、綠色環保、原材料豐富、價格低廉、光電綜合性能良好等優點而備受人們青睞，被普遍認為是最具發展潛力的TCO材料之一，目前已經廣泛用作光伏電池、傳感器、觸摸屏、LCD和LED等光電器件的透明電極[15-19].由于Ti4+的化合價比Zn2+化合價高，并且Ti4+的離子半徑(0.68 ?)比Zn2+的離子半徑(0.74 ?)小，如果Ti4+離子進入ZnO晶格替代Zn2+，則可以提供更多的自由電子，有利于降低其電阻率、改善其光電性能，因此開展摻鈦GZO(GZO:Ti)薄膜的研究是非常有意義的.

在光電器件的應用中，薄膜的光學參數數(折射率、消光系數、光學能隙)和厚度對于建立器件模型、優化器件結構、改善器件性能等都具有非常重要的作用，它們是薄膜材料不可缺少的重要參數；同時由于薄膜的光學參數和厚度在很大程度上又決定了薄膜的力學性能、電磁性能、光電性能和光學性能，因此準確測量薄膜的光學參數和厚度對于薄膜制備及其應用是至關重要的[20].當前獲取薄膜光學參數的主要手段有非光學方法和光學方法兩大類[21-26].非光學方法包括電阻法、電容法、電磁法、渦流法、稱量法、超聲波法、粒子法、探針法等，它們一般只能測量薄膜厚度，其中電阻法、電容法、電磁法、渦流法主要用于測量金屬薄薄膜的厚度，而探針法是一種較為常用的方法.光學方法是利用光學原理來測量薄膜厚度和光學參數的方法，主要有光譜法、橢圓偏振法、棱鏡耦合導模法、光切法、波導法、阿貝法、傅里葉光譜法、光聲法等，其中光譜法和橢圓偏振法的應用最為廣泛，它們能同時測量薄膜的厚度和光學常數.本文采用射頻磁控濺射技術制備GZO:Ti透明半導體薄膜，在測量其透射光譜的基礎上，利用光譜擬合方法獲取GZO:Ti薄膜的折射率、消光系數和厚度，并分析其折射率的色散性質，同時利用Tauc模型討論氬氣壓強對GZO:Ti薄膜光學能隙的影響.

1 實驗方法

選用普通透明玻璃作為基片材料，首先采用丙酮擦拭基片表面，然后用清水沖洗干凈，再依次使用丙酮、無水酒精和去離子水各超聲清洗20 min，最后在無水酒精中煮沸并吹干.GZO:Ti薄膜采用射頻磁控濺射技術制備，實驗設備為沈陽科友生產的KDJ567型高真空磁控與離子束復合鍍膜系統，以鈦鎵摻雜氧化鋅陶瓷靶作為濺射源材料，靶材直徑為50 mm，厚度為4 mm，靶材與基片之間的距離為70 mm.濺射所用氣體為純度99.99%的高純氬氣.薄膜沉積實驗前，將玻璃基片放置于鍍膜系統的真空室中，待氣壓抽至低于5.5×10-4Pa后通入氬氣，并先采用氬離子體對基片表面清洗5 min，然后再預濺射10 min以去除靶表面的雜質及污染物，提高沉積GZO:Ti薄膜的質量.GZO:Ti薄膜的制備工藝條件為：射頻功率160 W，沉積溫度300℃，濺射時間30 min，氬氣壓強0.2～0.6 Pa.對于氬氣壓強為0.2、0.4、0.5和0.6 Pa時所制備的GZO:Ti樣品，分別用A1、A2、A3和A4表示.在室溫條件下，所有GZO:Ti薄膜樣品的透過率光譜通過TU-1901型紫外/可見光分光光度計進行測量.

2 光學模型

在折射率為ns、消光系數為ks的透明玻璃基片上沉積一層厚度均勻的薄膜，如圖1所示.假設薄膜的折射率和消光系數分別為n和k，當波長為λ的光垂直入射時，由薄膜的特征矩陣可得[27,28]：

(1)

(1)式中，n0為空氣的折射率，δ=2 (n-ik)d/λ為薄膜的相位厚度，d為薄膜的厚度.利用(1)式可以得到薄膜和基片的組合導納為Y=C/B，薄膜的透過率T為：

(2)

對于透明玻璃基片，在忽略散射的情況下，(2)式中的ns可由其透過率Ts計算[23]，即有：

ns=1/Ts+(1/Ts-1)1/2.

(3)

(2)式即為薄膜透過率的理論計算公式(Tcal)，可以看出，Tcal是d，n，k，ns，λ的函數，如果已知基片的折射率ns、薄膜的光學常數(n,k)和厚度d，那么利用公式(2)很容易計算出不同波長λ處薄膜的透過率Tcal，但是在反演計算過程中薄膜的參數n，k和d都是需要求解的未知量.因此，基于擬合思想采用合適的優化算法，在物理范圍內自動調節未知參數值，當理論計算值Tcal和實驗測量值Tmean之間絕對偏差的平方和為最小時，則可以認為此時的參數值即為待測薄膜n，k和d的測量值.該問題的評價函數如下：

F(d,n,k,λ,ns)=

(4)

(4)式中，m為取點個數，Tcal為透過率的理論計算值，Tmean為透過率的測量值.根據待求解參數的物理含義或客觀條件來設定擬合參數的搜索范圍，利用最優化理論通過計算機對這些解進行尋優[29,30]，使得評價函數的值最小化，最終求得待求參數n，k和d.

圖1 有限厚基片上單層薄膜的光路示意圖Fig.1 Schematic diagraph of a single layer on finite thickness substrate

包絡法是獲取薄膜光學常數的一種常用方法，它是由Manifacier[31]提出的，而Swanepoel[23,33]對其進行了修正和發展.對于薄膜均勻沉積于透明玻璃基片時，如果透射率曲線存在有明顯的干涉振蕩條紋，那么可以利用包絡法獲得薄膜的折射率n和厚度d.圖2所示為GZO:Ti薄膜樣品A3的透射光譜，根據薄膜透過率的變化，可將其劃分為強吸收區和弱吸收區.對于圖中的弱吸收區域或透明區域，薄膜的透過率T可以表示為[32]：

(5)

(5)式中，參量A，B，C，D，x，φ分別為：

A=16n2ns,

(6)

B=(n+1)3(n+ns)2,

(7)

C=2(n2-1)(n2-ns)2,

(8)

D=(n-1)3(n-ns)2,

(9)

x=exp(-αd),

(10)

φ=4πnd/λ.

(11)

圖2 璃基片和薄膜樣品A3的透過率曲線圖Fig.2 Transmittance spectra of the substrate and the A3 sample

在弱吸收區域或透明區域的任意λ處，都有一對相應的透過率極小值(Tm)和透過率極大值(TM)，并且由式(5)可知，當φ=2π(n+1)時，對應的是Tm，當φ=2πn時，對應的是TM.即有：

(12)

(13)

假設Tm和TM為波長λ的連續函數，聯立式(12)和式(13)可以得到薄膜在弱吸收區域的折射率n和吸收系數α分別為：

(14)

(15)

2nd=jλj.

(16)

在強吸收區域，α很大，x?1，透過率急劇降低，透射光譜中的兩條極值包絡線迅速靠近并趨于重合，Tm和TM歸為一條曲線，此時吸收系數α由下式計算：

(17)

3 結果與討論

圖3為沉積在玻璃基片上GZO:Ti薄膜樣品的光學透射光譜圖，由圖可知，所有GZO:Ti薄膜樣品的透過率曲線均呈現出光滑、清晰的干涉條紋，這說明所制備的GZO:Ti薄膜具有平整的表面和均勻的厚度.薄膜樣品在可見光波段的平均透過率(Tav)如圖4所示，可以看出，沉積在基片上薄膜樣品的Tav值均大于80.5 %；氬氣壓強增加時，Tav呈現出先增大后減小的變化趨勢，當氬氣壓強為0.4 Pa時，GZO:Ti薄膜樣品(A2)具有最高的Tav值(86.1%).

圖3 沉積在基片上薄膜樣品的透過率曲線Fig.3 Transmittance spectra of the samples deposited on the substrates

圖4 薄膜樣品的可見光區平均透過率Fig.4 The average transmittance in the visible region of the deposited samples

圖5為光譜擬合獲得薄膜樣品透過率Tcal的曲線圖，由圖可見，擬合得到的透過率曲線Tcal均與實驗測量曲線Tmean相吻合，這說明光譜擬合結果是可靠有效的.圖6為GZO:Ti薄膜樣品折射率n隨波長λ變化的曲線圖，從中看出，所有薄膜樣品的折射率隨波長增大而單調減小，表現出正常的色散關系特性[33]，同時折射率n的大小也與氬氣壓強密切相關，壓強增大時，其折射率n先增加后減小.當波長 為560 nm時，薄膜樣品A1、A2、A3和A4的折射率n分別為1.838、2.062、1.975和1.829，其結果與文獻[34-37]的報道相符.

圖7為消光系數k隨波長λ變化的曲線圖，由圖可知，在可見光波段，所有薄膜樣品的消光系數k都非常小，這說明所制備的GZO:Ti薄膜在可見光范圍內幾乎是透明的.當波長為600 nm時，薄膜樣品A1、A2、A3和A4的消光系數k分別為4.479×10-3、1.358×10-3、3.959×10-3和6.272×10-3，利用吸收系數α與消光系數k之間的關系式α=4πk/λ，薄膜樣品對應的吸收系數 分別為9.382×102, 2.845×102、8.293×102和1.314×103cm-1.

表1列出了擬合法和包絡法所獲得GZO:Ti薄膜樣品折射率n和厚度d的結果，從表1中可以看出，這兩種方法所獲得的折射率和厚度基本相符，從而也說明了光譜擬合方法測量薄膜光學參數是有效可行的.由于光譜擬合法不僅適用于存在明顯干涉條紋的較厚薄膜，同時還適用于厚度較小、不存在干涉條紋的薄膜樣品[38]，因此光譜擬合法比包絡法具有更廣的應用范圍.

圖5 沉積在基片上薄膜樣品透過率的擬合曲線圖Fig.5 Fitting curves of transmittance of the deposited samples

圖6 薄膜樣品折射率隨波長變化的曲線Fig.6 Curves of n-λ of the deposited samples

圖7 薄膜樣品消光系數隨波長變化的曲線Fig.7 Curves of k-λ of the deposited samples

樣品折射率n(λ=560nm)擬合法包絡法厚度d/nm擬合法包絡法A11.8381.81510031014A22.0622.03410211032A31.9751.95310751093A41.8291.80810111027

摻雜ZnO薄膜屬于直接能隙的半導體材料，因此在吸收邊附近，GZO:Ti薄膜樣品的吸收系數α和入射光子能量(E)之間滿足Tauc關系式[39,40]：

(α·E)2=C0(E-Eg)，

(18)

(19)

圖8 薄膜樣品的(α·E)2-E曲線圖Fig.8 Plots of (α·E)2-E of the deposited samples

4 結語

以普通玻璃作為基片材料，采用射頻磁控濺射技術制備了GZO:Ti透明半導體薄膜，通過測量薄膜的透射光譜，利用光譜擬合方法獲得GZO:Ti薄膜的折射率、消光系數、厚度和光學能隙等光學參數，研究了氬氣壓強對GZO:Ti薄膜光學性質的影響.結果表明：光譜擬合方法所獲得的透過率數據與實測值相符，氬氣壓強對薄膜折射率、消光系數和光學能隙具有不同程度的調節作用，氬氣壓強增大時，GZO:Ti薄膜的折射率呈現出先增后減的變化趨勢，并且折射率都表現為正常色散行為.由于B-M效應的影響，不同氬氣壓強時GZO:Ti薄膜的光學能隙為3.415～3.428 eV，均大于純ZnO薄膜，并且受氬氣壓強的影響較小.另外還采用包絡方法計算了GZO:Ti薄膜的光學常數和厚度，研究表明這兩種方法所獲得的結果是一致的.

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Study on the Optical Properties of Titanium Doped GZO Transparent Semiconductor Thin Films

ZhongZhiyou1,2,LuZhou1,LongLu1

(1 College of Electronic Information Engineering; South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China;2 Hubei Key Laboratory of Intelligent Wireless Communications,South-Central University for Nationalities,Wuhan 430074,China)

Transparent semiconductor titanium doped GZO (GZO:Ti) thin films were deposited on the glass substrates by radio frequency magnetron sputtering technique using a sintered ceramic disc of ZnO mixed with TiO2and Ga2O3as a target. Based on the measured optical transmittance spectra, the refractive index, extinction and thickness of the deposited films were calculated using the spectrum fitting method, and the influence of argon pressure on the optical properties of the GZO:Ti thin films was investigated. The results show that the fitting curves are in satisfactory agreement with the observation data. The optical parameters of the deposited films are closely related to the argon pressure and the refractive index possesses the normal dispersion characteristics. Furthermore, the optical constants were determined from the measured transmittance spectra using the envelope method, and the results are consonant with those determined from the spectrum fitting method.

doped zinc oxide; transparent conductive films; optical constants

2015-06-18

鐘志有(1965-), 男, 博士, 教授, 研究方向: 光電信息功能材料與器件, E-mail: zhongzhiyou@163.com

湖北省自然科學基金資助項目(2011CDB418); 中南民族大學研究生創新基金資助項目(2015sycxjj008); 中央高?；究蒲袠I務費專項資金資助項目(CZW14019)

TM914

A

1672-4321(2015)03-0064-08