襯底溫度對鋁摻雜氧化鋅薄膜生長及其微結構性能的影響

陳首部，韋世良,2

(1 中南民族大學 電子信息工程學院，武漢 430074；2 廣西科技師范學院 物理與信息科學系，柳州 545004)

襯底溫度對鋁摻雜氧化鋅薄膜生長及其微結構性能的影響

陳首部1，韋世良1,2

(1 中南民族大學 電子信息工程學院，武漢 430074；2 廣西科技師范學院 物理與信息科學系，柳州 545004)

以鋁摻雜氧化鋅(ZnO:Al)陶瓷靶作為濺射材料，采用RF磁控濺射技術，在玻璃襯底上制備了ZnO:Al半導體薄膜，通過X射線衍射(XRD)測試研究了襯底溫度對ZnO:Al薄膜生長特性及其微結構性能的影響.研究表明：襯底溫度對薄膜生長和微結構均具有明顯的影響；隨著襯底溫度的升高，薄膜(002)晶面取向度和平均晶粒尺寸表現為先增大后減小的變化趨勢，而半高寬、微應變和位錯密度則呈現出先減小后增大的變化趨勢.當襯底溫度為650 K時，ZnO:Al薄膜具有最高的(002)晶面取向度、最大的晶粒尺寸、最窄的半高寬、最低的微應變、最小的位錯密度，其結晶性能和微結構性能最佳.

氧化鋅；薄膜；X射線衍射；微結構

透明導電薄膜(TCF)由于具有獨特的光學和電學性能，已經廣泛應用于平板顯示器、太陽能光伏電池和生物傳感器等光電子領域，其中摻錫氧化銦(In2O3:Sn)是TCF系列中研究最深入、應用最廣泛的半導體薄膜之一.在太陽能光伏電池中，ITO薄膜是目前最為常用的一種透明電極材料，但因ITO的主要成份銦(In)為稀有金屬，不僅具有毒性、高溫下不穩定，而且其存儲量有限，導致ITO薄膜價格不斷攀升，因此必然影響未來太陽能光伏電池的普遍應用及其推廣[1-11].氧化鋅(ZnO)薄膜是一種c軸擇優取向的纖鋅礦結構的功能材料，已經得到廣泛應用，而其中鋁摻雜氧化鋅(ZnO:Al)半導體薄膜作為一種重要的光電子信息材料，由于其原材料豐富，價格便宜，除了具有可以與ITO薄膜相媲美的光電性能之外，它還具有成本低廉、制備簡單、性能穩定等突出優點，因而被業界認為是替代ITO薄膜最有潛力的新一代TCF材料，在液晶顯示器、太陽能電池和發光二極管等光電器件中得到了應用[12-19].目前，制備ZnO:Al半導體薄膜的主要方法有溶膠-凝膠、真空反應蒸發、磁控濺射、噴射熱分解、化學氣相沉積、分子束外延、脈沖激光沉積等[20-30]，其中采用RF磁控濺射技術制備ZnO:Al薄膜具有襯底溫度低、沉積速率高、粘附性能好等優點，所以獲得了廣泛的應用.本文以普通玻璃作為襯底材料，采用RF磁控濺射方法制備ZnO:Al半導體薄膜，通過X射線衍射儀測試表征，重點研究襯底溫度對ZnO:Al薄膜生長特性及其微結構性能的影響.

1 實驗方法

實驗采用普通玻璃作為襯底材料，樣品大小約為30 mm×30 mm.首先對玻璃襯底依次進行擦拭、沖洗，然后依次在丙酮溶液和無水乙醇中進行超聲處理，并自然干燥.

利用沈陽科友真空設備公司制造的復合鍍膜設備(KDJ567型)，通過RF磁控濺射技術沉積ZnO:Al半導體薄膜，濺射靶材采用鋁摻雜比例為3 wt.%的ZnO:Al陶瓷靶，工作氣體為高純度(99.99%)氬氣，其流量大小通過質量流量計進行控制，沉積系統的本底真空大約為5.3×10-4Pa，為了研究襯底溫度對ZnO:Al薄膜生長特性及其微結構的影響，實驗采用的工藝參數分別為：靶基距離70 mm，氬氣流量20 sccm，濺射壓強0.4 Pa，放電功率110 W，鍍膜時間25 min，襯底溫度550～750 K.在沉積ZnO:Al薄膜樣品之前，先采用氬離子體對玻璃襯底表面清洗約5 min，然后再預濺射3 min以清除靶表面的雜質和污染物，提高沉積ZnO:Al薄膜的質量.

對于不同襯底溫度下所制備的ZnO:Al薄膜樣品，利用Rigaku D/Max-A型X射線衍射儀(XRD)進行測試表征，輻射源為Cu Kα，所對應的波長(λ)為0.15418 nm.采用θ-2θ連續掃描方式，掃描角度為20～70°，掃描間隔為0.03°，工作電壓為40 kV，工作電流為40 mA.

2 結果與討論

圖1為不同襯底溫度下ZnO:Al薄膜的XRD圖譜，由圖可見，在衍射峰(2θ)為31.8° ，34.4°，36.2°，47.7°和62.9°附近存在衍射強度較大的(100)、(002)、(101)、(102)和(103)衍射峰，這些特征峰均與標準ZnO(No.36-1451)的衍射峰位數據基本一致[31,32].另外在圖1的XRD圖譜中，沒有觀察到金屬Zn、Al及其化合物的特征衍射峰，上述結果表明：Al替代了Zn的位置，或者存在于六角晶格之中，或者分布在晶粒間界的區域，在XRD儀器檢測靈敏度范圍內沒有檢測出其它新的物相，所有ZnO:Al薄膜樣品都為單相六角纖鋅礦型的ZnO多晶結構.從圖1中還可以看出，對于所有ZnO:Al薄膜樣品而言，其(002)峰的衍射強度遠遠大于其它峰的衍射強度，這說明所有ZnO:Al薄膜沿(002)方向具有明顯的擇優取向生長特性.

圖1 所有樣品的XRD圖譜Fig.1 The XRD patterns of all the samples

襯底溫度明顯影響ZnO:Al薄膜的衍射峰強度，當襯底溫度從550 K升高到650 K時，(002)峰的衍射強度顯著增大，但是當襯底溫度大于650 K而繼續升高時，(002)峰的衍射強度卻反而下降.由于(002)晶面的相對衍射強度能夠表征薄膜沿c軸垂直于襯底的生長取向，并且這種結晶取向也有利于電荷遷移，本文中為了定量描述襯底溫度對(002)衍射峰擇優取向生長的影響，利用公式(1)來計算ZnO:Al樣品(002)晶面的擇優取向度(P(002))[33]：

(1)

在(1)式中，I(002)和I(hkl)分別表示(002)晶面和(hkl)晶面的衍射強度，下標h，k，l表示密勒指數，N為計算P(002)時所采用衍射峰的個數，本文中N=5.根據XRD分析數據，計算獲得ZnO:Al樣品P(002)值隨襯底溫度(Ts)而變化的關系曲線如圖2所示.

圖2 Ts對樣品P(002)值的影響Fig. 2 The effect of Ts on P(002) for the sample

由圖可見，ZnO:Al薄膜的擇優取向度P(002)與襯底溫度Ts密切相關，當Ts從550 K升高到750 K時，P(002)值呈現出先增大后減小的變化趨勢，當襯底溫度Ts為650 K時，ZnO:Al樣品的P(002)值最大為99.41%，說明了此時ZnO:Al薄膜(002)晶面的擇優取向生長程度最高.圖3為ZnO:Al薄膜樣品(002)衍射峰半高寬(β)隨襯底溫度Ts而變化的關系曲線，由圖可知，(002)衍射峰的半高寬 也與襯底溫度Ts密切相關，當襯底溫度Ts為550 K、650 K和750 K時，ZnO:Al薄膜的半高寬 分別為7.88×10-3rad，3.86×10-3rad和4.34×10-3rad，可以看出，襯底溫度Ts為650 K時，(002)衍射峰的半高寬 最小為3.86×10-3rad，這說明650 K時所制備的ZnO:Al樣品具有最佳的結晶性.上述結果表明：襯底溫度Ts為650 K時，ZnO:Al薄膜具有最高的(002)擇優取向特性和最好的結晶性能.襯底溫度偏低或偏高，ZnO:Al薄膜的擇優取向度P(002)減小、半高寬β增大.其原因在于：襯底溫度偏低時，吸附在襯底上的原子能量較低，在到能量最低的位置之前就進入晶格位置，致使薄膜取向性變差；如果襯底溫度適當時，結合不好的原子能夠再次蒸發，有利于沿(002)晶面方向垂直襯底的晶粒生長；但當襯底溫度太高時，沉積分子由于具有多余能量而沿其它晶面方向生長，從而使得晶體取向混亂.因此，襯底溫度偏高或者偏低都將使沉積分子偏離(002)晶面方向生長，導致薄膜取向性變差，只有在合適的襯底溫度下，才能制備出擇優取向程度高、結晶性能好的的薄膜樣品.另外由于晶粒(002)晶面的表面能密度最低，因此在生長過程中(002)晶面不斷長大、而其它晶面的生長卻受抑制[34]，所以，制備的ZnO:Al薄膜具有明顯的(002)擇優取向生長特征.

圖3 Ts對樣品β值的影響Fig.3 The effect of Ts on β for the sample

ZnO:Al薄膜樣品的平均晶粒尺寸(L)可以利用謝樂公式計算[35-37]：

(2)

在(2)式中，β為最大特征峰(002)的半高寬(單位為弧度)，θ為衍射角，k為常數(通常取為0.89)，λ為XRD測試時所用的X射線波長，本文中λ=0.15418 nm.(002)晶面峰位2θ移位可以反映晶格應力對晶面間距(d)的影響，d值可以利用布格公式估算：

2dsinθ=mλ.

(3)

(3)式中，m為反射級數(取整數).由公式(3)看出，當X射線波長λ=0.15418 nm保持不變時，在晶體的特定方向上，從晶面間距d值的改變可以觀察到θ值的變化.根據公式(2)和(3)，采用XRD測試獲得的(002)衍射峰數據，可以計算獲得所有樣品的平均晶粒尺寸L和晶面間距d.

圖4為ZnO:Al薄膜樣品平均晶粒尺寸L隨襯底溫度Ts而變化的關系曲線，從圖中看到，襯底溫度Ts對平均晶粒尺寸L具有顯著性影響.隨著襯底溫度Ts的升高，樣品的晶粒尺寸L呈現出先增大后減小的變化趨勢.當襯底溫度Ts從550 K升高到650 K時，薄膜的晶粒尺寸L迅速增大，但當襯底溫度Ts大于650 K而進一步升高到750 K時，薄膜的晶粒尺寸L卻有略有減小.可見當襯底溫度Ts為650 K時，所制備ZnO:Al樣品的平均晶粒尺寸L最大為37.5 nm.這是因為：適當提高制備薄膜的襯底溫度時，能使濺射出來的原子、原子團更容易形成小島，或更進一步產生小島并聯，從而使得晶粒尺寸增大.

圖4 Ts對樣品L值的影響Fig.4 The effect of Ts on L for the sample

圖5 Ts對樣品d值的影響Fig.5 The effect of Ts on d for the sample

圖5為ZnO:Al薄膜樣品晶面間距d隨襯底溫度Ts而變化的關系曲線，從圖中看出，晶面間距d的大小與襯底溫度Ts密切相關，當襯底溫度Ts為550 K，650 K和750 K時，樣品的晶面間距d分別為2.614 ?, 2.606 ?和2.605 ?，說明晶面間距d隨襯底溫度Ts升高而單調減小，并且呈現出先快后慢的變化趨勢.

ZnO:Al薄膜樣品的晶格常數可以根據公式(4)確定[38,39]：

(4)

(4)式中，a和c為薄膜的晶格常數，h，k，l為密勒指數.對于(002)衍射峰，由(4)式可得c=2d.圖6為ZnO:Al薄膜樣品晶格常數c隨襯底溫度Ts而變化的關系曲線，當襯底溫度Ts為550～750 K時，ZnO:Al樣品晶格常數c的變化范圍為5.210～5.228 ?，其變化趨勢與晶面間距d類似.

圖6 Ts對樣品c值的影響Fig. 6 The effect of Ts on c for the sample

根據ZnO:Al薄膜樣品(002)衍射峰的半高寬β、衍射角θ和晶粒尺寸D數據，其微應變(ε)和位錯密度(δ)分別利用公式(5)和(6)計算[40,41]：

(5)

(6)

圖7和圖8分別為ZnO:Al薄膜樣品微應變ε和位錯密度 隨襯底溫度Ts而變化的關系曲線，可以看出，襯底溫度Ts為550～750 K時，樣品的微應變ε值的變化范圍為0.092%～0.1884%，對應的位錯密度δ值的變化范圍為7.23×1010～3.01×1011cm-2，并且襯底溫度Ts對ε和δ都有比較明顯的影響，襯底溫度Ts升高時，它們都呈現出先增大后減小的變化趨勢.當襯底溫度Ts為650 K時，ZnO:Al樣品的微應變ε和位錯密度δ均達到最小值，分別為0.092%和7.23×1010cm-2，說明此時所制備的薄膜具有最好的微結構性能.因為薄膜應變較大時將使薄膜破裂、脫落或者使襯底發生形變，從而影響所制備薄膜器件的光電、力學和磁學性能及其使用壽命，因此減小薄膜應變對于器件設計和使用至關重要[32,43].

圖7 Ts對樣品ε值的影響Fig.7 The effect of Ts on ε for the sample

圖8 Ts對樣品δ值的影響Fig.8 The effect of Ts on δ for the sample

3 結語

以普通玻璃為襯底，采用ZnO:Al陶瓷靶作為濺射靶，通過RF磁控濺射工藝沉積了ZnO:Al半導體薄膜.基于XRD測試和量化表征，研究了襯底溫度對ZnO:Al薄膜生長性質及其微結構性能的影響.結果表明：所有ZnO:Al薄膜都為六角纖鋅礦型ZnO多晶結構，并且襯底溫度明顯影響薄膜的生長特性和微結構性能.當襯底溫度范圍為550～750 K時，薄膜的半高寬、微應變和位錯密度隨溫度升高而先減小后增大，而其(002)晶面取向度和平均晶粒尺寸則呈現出先增大后減小的變化趨勢.當襯底溫度為650 K時，ZnO:Al薄膜具有最好的結晶性能和微結構性能，此時對應的(002)晶面取向度最高為99.41%、晶粒尺寸最大為37.5 nm、半高寬最窄為3.86×10-3rad、微應變最低為0.092%、位錯密度最小為7.23×1010cm-2.

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The Influence of Substrate Temperature on Growth and Mircostructure of ZnO:Al Thin Films

ChenShoubu1,WeiShiliang1,2

(1 College of Electronic Information Engineering, South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China;2 Department of Physics and Information Science, Guangxi Normal University of Science and Technology, Liuzhou 545004, China)

The thin films of Al doped ZnO (ZnO:Al) were prepared on glass substrates by RF magnetron sputtering method using a sintered ceramic target with a mixture of Al2O3and ZnO. The influence of substrate temperature on the growth and mirostructural properties of ZnO:Al thin films was studied by X-ray diffraction (XRD) measurement. The results show that the deposited thin films with the hexagonal crystal structure are polycrystalline and have a strongly preferred orientation of (002) plane. The growth and mirostructural properties of the thin films are closely related to the substrate temperature. As the substrate temperature increases, the preferred orientation of (002) plane (P(002)) and average grain size (L) firstly increase and then decrease, while the full widths at half maximum (β), micro strain (ε) and dislocation density (δ) exhibit the reverse variation trend. The ZnO:Al thin film deposited at the substrate temperature of 650 K possesses the best crystallite quality and microstructural properties, with the highestP(002), the largestL, the smallestβ, the lowestεand the minimumδ.

ZnO; thin film; X-ray diffraction; microstructure

2015-08-16

陳首部(1964-), 男, 高級工程師, 研究方向: 等離子體應用技術, E-mail: chensb64@sohu.com

湖北省自然科學基金資助項目(2011CDB418)

TM914

A

1672-4321(2015)03-0072-07