冷原子吸收法測定空氣中汞含量

摘 要：本文探討了冷原子吸收法對空氣中汞及其化合物含量進行測定的方法。方法的線性范圍為0～0.013ml，標準偏差為3.0%～3.3%，檢測限為1～2ng/ml，回收率為95.6%～101.2%。

關鍵詞：冷原子吸收法；空氣檢測；汞含量

汞是一種重要的重金屬，在眾多方面都有廣泛的應用。而在汞的應用場所的空氣中往往含有較多的汞及其化合物的蒸汽。汞及其化合物不僅具有劇毒，而且具有揮發(fā)性和生物傳遞特性，因此其對環(huán)境的污染破壞和對人體的毒害作用尤其巨大，應當予以足夠的重視。氣態(tài)汞不但可經(jīng)由人的呼吸進入肺部，對肺部造成感染，還可經(jīng)由皮膚的毛孔進入到人身體器官內(nèi)部，在人的身體內(nèi)部的器官作祟。汞在人體內(nèi)的吸附性和滯留性很強，一旦一進入人體的某一器官就很難被正常的新陳代謝將它們快速排泄掉，相反，卻會一點點地侵入到人體的細胞或大腦中。汞對人的大腦的危害是十分嚴重的，且汞在人的大腦內(nèi)既不能被排出，更會干擾和損傷神經(jīng)系統(tǒng)，以人體慢性中毒危及人的健康。因此，汞對人體的毒性作用一向很被重視，與汞有接觸的工作環(huán)境尤其要重視空氣檢測，國家制定有專門的特殊工作環(huán)境空氣中及其汞化合物含量的標準，并定期進行空氣中汞及其化合物含量的監(jiān)測。

1 對冷原子吸收法測定空氣中汞含量的實驗方法與過程的描述

定量測定的依據(jù)：對所要測量的環(huán)境中汞含量的提取依據(jù)是：以高錳酸鉀溶液來吸取和氧化空氣中的汞成分，使之成為離子狀態(tài)，再將汞離子進行還原，使之成為汞蒸氣，汞蒸氣的氣體膨脹和升騰作用可促使其從儀器原子嘴中迅速噴發(fā)，通過波長為253.7nm的低壓汞燈發(fā)出的強光照射迅速噴發(fā)的汞蒸氣，這時的基態(tài)汞原子呈現(xiàn)為高能狀態(tài)，當高能狀態(tài)的汞原子向著基態(tài)汞原子再次回歸時，在這個過程中會輻射出共振熒光，共振熒光就是測定所要索取的物質，因為共振熒光的強度會與汞濃度呈線性關系，所要進行的汞的定量測定的依據(jù)就建立在這樣的狀態(tài)下，這樣的狀態(tài)也即最容易取得標準值的機會。

測定儀器和試劑的選取：測定儀器氣體采樣器；大型氣泡吸收管；ZYG-Ⅱ型測汞儀。試劑采用的是吸收液，將C（1/5KMnO4）=0.1mol/L的高錳酸鉀溶液與1+99的硫酸溶液等體積進行混合，配置時間必須把握好，也即需要現(xiàn)用現(xiàn)配，配后即用；汞保存液：稱取0.1g重量的重鉻酸鉀溶解于1L的1+19的硝酸溶液中；鹽酸羥胺溶液：200g/L；氯化亞錫溶液：稱取10g重量的氯化亞錫溶解于1+99的硫酸溶液中，然后稀釋到50ml，也必須在臨用前配置，配后即用；汞標準溶液：稱取0.1354g重量的氯化汞溶解于汞保存液中，轉移至100ml的容量瓶內(nèi)，稀釋到刻度，此溶液濃度為1g/L。取0.5ml此溶液轉移至100ml量瓶中，并加入汞保存液到刻度。臨用前用吸收液稀釋至0.05g/ml的汞標準液。

測定過程包括：

①以兩個內(nèi)裝5ml容量吸收液的氣泡吸收管串聯(lián)起來，以500～1000ml/min的速度采集5ml空氣樣品。

②量取此溶液5ml轉移到10ml比色管中待測定。

③分別配制濃度為0.000μg/ml、0.002μg/ml、0.004μg/ml、0.006μg/ml、0.008μg/ml、0.010μg/ml、0.012μg/ml的汞標準溶液。

④ 分別向汞標準溶液和汞樣本溶液中滴加鹽酸羥胺溶液，加入的量和時間的把握以肉眼所看到的顏色從有色到無色為準，隨后快速振搖試管，使得容器內(nèi)部的溶液分布均勻，待其到20min標準時進行測定。⑤通過測汞儀測定：每次進0.5ml的SnCl2；測量狀態(tài)；瞬時；鳴叫；清顯；峰值；復零；進樣狀態(tài)；注射1ml樣品；清顯；記錄；計算；排液狀態(tài)。

測定結果的計算公式為：樣品體積換算為標準狀態(tài)下體積公式為：V0=V×273/（273+t）×p/101.3。

2 冷原子吸收法測定空氣中汞含量測定到的數(shù)據(jù)及其討論

2.1計算所測定的數(shù)據(jù)

以回歸方程：y=4.85×10-4x-1.40×10-3，r=0.9996做標準曲線繪制，線性范圍為：0～0.013ml。觀察精密度：當汞濃度分別為0.002μg/ml、0.006μg/ml、0.010μg/ml時，其標準偏差為3.3%、3.2%和3.0%。回收率獲取獲取：流量為1.0L/min時，兩個串聯(lián)吸收管的平均采樣效率為94.7%。儀器的方法檢測限為1～2ng/ml。將樣品中加入濃度為0.004μg/ml、0.008μg/ml、0.012μg/ml的標準溶液后測定，回收率分別為95.6%、101.2%和99.2%。

2.2 討論測定經(jīng)驗

對所采集的樣品進行分析之前，要先進行試劑空白試驗。如果空白汞含量高于0.005μg時，可以以通入氯氣的方式去除汞。樣品采集好后，不能擱置，要立即予以分析，這時的分析結果最為可靠。分離測定痕量汞時，要精細注意試劑中所含有的汞。濾紙和橡皮管上很可能有少量汞的附著物，為了保證所取得的數(shù)據(jù)的精確性，可選用聚乙烯管、聚氯乙烯或聚氟乙烯管材質的連接管。在中性溶液中，玻璃容器對汞的吸附作用很嚴重，可選擇吸附性較小的石英容器或硬質玻璃容器。在測汞之前，應當用1+9的硝酸或酸性高錳酸鉀吸收液將全部玻璃儀器浸泡24h以除去殘留的汞。鹽酸羥胺在對高錳酸鉀進行還原的過程中必須經(jīng)振搖后，靜置20min，以使其消散，防止氯氣和氮氧化物的生成會對汞蒸氣的測定產(chǎn)生干擾。

作者簡介：

劉桂元（1976-）男，吉林省吉林市人，吉林市職業(yè)危害檢測檢驗中心工程師，碩士，研究方向：職業(yè)危害環(huán)境檢測檢驗。