乙二胺-HPAM與NaOH-HPAM體系提高稠油采收率的對比

陳澤華, 趙修太, 王增寶, 馬漢卿, 陳文雪

(中國石油大學 石油工程學院, 山東 青島 266580)

乙二胺-HPAM與NaOH-HPAM體系提高稠油采收率的對比

陳澤華, 趙修太, 王增寶, 馬漢卿, 陳文雪

(中國石油大學 石油工程學院, 山東 青島 266580)

研究了NaOH-HPAM、乙二胺-HPAM兩種體系與稠油間的界面張力，以及體系的乳化性能、黏度、驅油效率和微觀驅替機理。結果表明，在質量分數0.65%的NaCl溶液中，乙二胺降低油-水界面張力的能力強于NaOH, 乙二胺-HPAM體系的黏度遠高于NaOH-HPAM體系。乙二胺與稠油容易形成較穩定的水包油乳狀液，而NaOH與稠油形成的乳狀液中的油滴會迅速聚并。這主要是由于乙二胺與石油酸形成不同類型表面活性劑和不增加礦化度的結果。由于聚合物的增黏作用，兩種體系都能獲得較大的波及系數。同時，在油濕情況下，乙二胺-HPAM溶液能夠滲入稠油形成不連續水滴，不連續水滴中包含大量被乳化的小油滴，出現二重乳化現象，且在后續驅替中產生明顯的乳化攜帶作用。NaOH-HPAM溶液也能滲入稠油形成不連續水滴，但由于乳化攜帶作用差，洗油效率較低。綜合對比，乙二胺-HPAM和NaOH-HPAM相比在提高采收率中有較大優勢，且有機堿有較大的應用前景。

乙二胺-HPAM；NaOH-HPAM；礦化度；界面張力；乳化性能；黏度；捕集；乳化攜帶

稠油化學驅主要有聚合物驅、堿驅、堿-聚合物驅、表面活性劑-聚合物驅以及ASP驅。其中，堿-聚合物驅是一項有前景的提高采收率技術[1-3]。堿-聚合物體系主要利用聚合物控制水/油流度比，利用堿與石油酸產生表面活性劑以降低油-水界面張力、乳化稠油等作用來提高采收率[4-5]，且兩者可以產生協同效應大大減少堿耗以及各自在地層中的吸附[5]。傳統的堿-聚合物體系存在較多問題，比如結垢嚴重[6]、聚合物黏度損失[2]等，嚴重制約了該技術的發展。而有機堿不僅不引起結垢，而且可以通過絡合作用等起到保護聚合物或者表面活性劑的作用[7]。對有機堿在結垢、保護其他化學劑等方面已有一些研究，而關于有機堿和無機堿在驅油效果上的對比的研究較少[8-9]。在本研究中，對乙二胺-HPAM體系與NaOH-HPAM體系的驅油效果和微觀驅油機理進行對比，以期對堿在提高采收率中的應用提供指導。

1 實驗部分

1.1 藥品和原油樣品

藥品包括NaOH、NaCl、乙二胺(EDA)和部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)。EDA作為有機強堿，HPAM的相對分子質量16 M，水解度23%。

實驗用油取自渤海綏中36-1油田的脫氣脫水原油， 50℃黏度為936 mPa·s，密度為942 kg/m3，酸值為1.04 mgKOH/g，膠質、瀝青質質量分數分別為24.3 %、2.6 %。

除特別說明外，實驗用水均為質量分數0.65% 的NaCl水溶液，堿溶液的濃度均以質量分數表示。

1.2 實驗方法

1.2.1 油-水界面張力的測定

采用XZD-SP旋轉滴超低界面張力儀測量50℃下渤海稠油與不同體系的動態油-水界面張力，通過界面張力儀自帶的圖像采集系統和計算軟件計算油-水界面張力。

1.2.2 驅油體系黏度的測定

采用NDJ-1B黏度計分別測定不同驅油體系的黏度，實驗溫度50℃，轉子轉速30 r/min。

1.2.3 乳化性能實驗

將驅油體系與稠油按照體積比3∶1混合，置于具塞量筒中，50℃恒溫10 min，然后以一定振幅和頻率輕輕震蕩30次，觀察乳狀液狀態隨時間的變化。

1.2.4 微觀可視化實驗

微觀實驗所用儀器主要包括微觀玻璃刻蝕模型、顯微攝像系統、微量泵等。微觀玻璃刻蝕模型的有效尺寸為40 mm×40 mm、孔隙寬度范圍50～300 μm,孔隙深度為40 μm。

大量稠油油藏因為瀝青質等在巖石上的吸附，導致油藏巖石親油；而且為了體現堿與石油酸生成的表面活性劑對提高洗油效率的作用及對稠油的乳化作用，首先將微觀玻璃刻蝕模型處理成親油模型。即先用蒸餾水沖洗模型30 min，再用含5%二甲基硅油的甲苯溶液沖洗模型20 min后，將模型放入110℃的烘箱中放置4 h。

采用親油模型進行微觀驅油實驗。(1)微觀模型抽真空后飽和地層水；(2)向模型中飽和油，并在50℃下老化24 h；(3)以0.005 mL/min的速度向模型中注入驅替水相；(4)采集實驗過程圖像。

1.2.5 填砂管驅油實驗

填砂管規格為長20 cm、內徑25 mm。以100～180目的石英砂填充填砂管，使填砂管滲透率在2.21～2.65D之間。在填充前，將石英砂表面處理成親油表面， 即按一定比例將含5%二甲基硅油的甲苯溶液與石英砂混合，攪拌均勻，然后在80℃的烘箱中處理3 d。

填砂管填充石英砂后進行驅油實驗。(1)50℃下飽和地層水，計算孔隙度、滲透率；(2)飽和油，直到出口端不出水為止，計算初始含油飽和度；(3)飽和油的填砂管在50℃下老化24 h，然后用鹽水以0.5 mL/min流速進行驅油，直到出口端含水率達到98%；(4)注入化學驅油劑0.4PV (PV為填砂管的孔隙體積)，然后繼續注入鹽水，直到出口端不出油為止。記錄各個驅油階段的采收率以及壓力隨注入量的變化。采收率取3次實驗的平均值。

2 結果與討論

2.1 不同堿溶液的pH值

50℃下不同質量分數NaOH溶液、EDA溶液和Na2CO3溶液的pH值示于圖1。由圖1可以看出，EDA堿性介于NaOH和Na2CO3之間。根據礦場試驗的結果，EDA的堿性完全能滿足礦場需求[10]，而且不至于太高而嚴重溶蝕地層[11]。

圖1 不同堿溶液的pH值隨其質量分數的變化

2.1 堿溶液-稠油體系的動態油-水界面張力

圖2 為50℃下0.6%EDA溶液-稠油體系和0.6% NaOH溶液-稠油體系的動態油-水界面張力曲線。由圖2可知，0.6%EDA溶液-稠油體系的平衡油-水界面張力在0.11 mN/m左右，而0.6% NaOH溶液-稠油體系的平衡油-水界面張力在0.24 mN/m左右。為了探究造成兩種堿-稠油體系油-水界面張力差異的原因，分別測定了在不同質量分數NaCl(提供Na+，代表金屬陽離子和礦化度)下0.6%EDA溶液-稠油體系和0.6% NaOH溶液-稠油體系的平衡油-水界面張力，結果示于圖3。從圖3可以看出，0.6% NaOH溶液-稠油體系的平衡油-水界面張力隨NaCl質量分數的增加而增加，且數值較大；0.6%EDA溶液-稠油體系的平衡油-水界面張力隨NaCl質量分數增加的變化不明顯，且數值較小。出現這種現象有3個原因。第1個原因是，兩種堿與稠油中的酸性物質反應形成不同類型表面活性劑，EDA與酸形成酰胺類表面活性劑[11]，或者是酰胺類表面活性劑與皂類表面活性劑的混合物，對金屬陽離子不敏感；NaOH與酸形成皂類活性劑，對金屬陽離子敏感，金屬陽離子如Na+會壓縮皂類表面活性劑的擴散雙電層，使表面活性劑親油性增加，界面活性降低。第2個原因是，EDA不增加Na+濃度，減弱Na+對表面活性劑的不利影響。第3個原因是，EDA本身是小分子表面活性物質，類似于醇類，是助表面活性劑。有機堿溶液-稠油體系的油-水界面張力低于無機堿溶液-稠油體系的油-水界面張力，前者的最低值可以達到10-2以下[7-8]，這在后者中幾乎沒有出現過，說明無機堿與有機堿在降低稠油界面張力上有較大區別。

圖2 50℃下0.6%EDA-稠油體系和0.6%NaOH溶液-稠油體系的動態油-水界面張力曲線

圖3 0.6%EDA-稠油體系和0.6%NaOH溶液-稠油體系的平衡油-水界面張力隨NaCl質量分數的變化

2.2 不同堿對聚合物溶液黏度的影響

為探究2種堿對聚合物黏度的影響，測定了不同堿濃度下堿-HPAM復合體系的黏度，結果示于圖4。由圖4可知，隨NaOH質量分數增加，NaOH-HPAM體系的黏度降低，這主要是因為NaOH增加了溶液的礦化度。對于一般的堿-聚合物復合驅，堿的加量一般都在1%以上，這對礦化度及聚合物黏度的影響非常大。而隨EDA濃度的增加，EDA-HPAM體系的黏度沒有明顯改變，甚至還有小幅度增加[12]，這是因為EDA不僅沒有增加溶液礦化度，而且還可能在一定程度上通過絡合作用降低了鹽敏效應對體系黏度的影響。

圖4 不同堿濃度下堿-HPAM體系的黏度

2.3 堿-HPAM復合驅的微觀驅油機理

為探究和比較EDA-HPAM和NaOH-HPAM復合驅的微觀驅油機理，進行了兩次微觀驅替實驗。圖5為0.6%NaOH-0.1%HPAM復合驅的微觀驅油圖像。由圖5可知，在油濕情況下，NaOH-HPAM復合驅主要從孔道中間滲入油相中，形成深棕色由油膜包覆的水柱(見圖5(a))。水柱呈深棕色是因為玻璃模型孔隙的上下壁面被油膜包覆，在玻璃模型底部光源照射下的結果。如果旁通孔隙中的油被擠入水柱中，或者被剝離的油在水柱中運移，將連續水柱分為不連續水滴(見圖5(b))，那么不連續水滴會在孔喉處發生擠壓、變形，對孔隙產生附加阻力(見圖5(c)和5(d))。同時，聚合物的加入提高了驅替液黏度和滲流阻力，使后續液流轉向，提高了復合體系的波及體積。上面提到的“水滴流”現象與Pei[13-14]等最近提出的“液滴流”現象類似。不過，在本研究中，不連續水滴的形成需要油濕的環境和剝離原油對連續水柱的分割，與Pei等提出的就地表面活性劑在油-水界面的不均勻富集引起水柱的分裂的說法不同。Dong等[15]通過微觀驅替實驗表明，堿液能夠滲入殘余油中，形成包有油膜的水滴，通過賈敏效應封堵水流通道。而且，模型在注入堿液后變得油濕，說明油濕對于不連續水滴的形成和穩定很重要，因為它為不連續水滴的形成和穩定提供了一定強度的油膜。在整個驅替過程中，沒有見到乳化油滴的出現，但發現油膜被剝離運移的現象(由于界面張力的降低)，對驅油效率的提高也有一定貢獻。

圖6為0.6%EDA-0.1%HPAM復合驅的微觀驅油圖像。由圖6可知，EDA-HPAM復合驅與NaOH-HPAM一樣可以滲入油相形成長水柱，然后形成不連續水滴(見圖6(a))，通過不連續水滴的賈敏效應和增加驅替液黏度提高波及系數。同時，由于低的油-水界面張力和較強的乳化能力，EDA容易將稠油乳化成小油滴，這些油滴或者包裹在不連續大水滴中，形成雙重乳化現象(見圖6(b))，或者被后續水相攜帶采出(見圖6(c))。Dong等[16-17]認為，稠油AS驅油過程中，堿與加入的少量表面活性劑存在協同效應，可以使稠油在輕微擾動下分散在水相中，形成水包油乳狀液而被采出。而EDA本身就很容易乳化稠油，這種乳化攜帶機理對于提高驅油效率十分有利，特別是在油濕環境中，乳化的油滴不容易粘附回地層，且容易通過小孔喉，保證了在油藏長距離條件下的運移。當復合驅驅油結束時，會發現EDA-HPAM驅替過的模型的波及情況和洗油情況比NaOH-HPAM的好，如圖7所示，這是整個體系油-水界面張力、黏度、乳化等綜合作用的結果。

圖6 0.6%EDA-0.1%HPAM復合驅的驅油微觀圖像

圖7 堿-HPAM復合驅油結束時的微觀圖像(×1.7)

兩種堿在乳化方面的差異，是由礦化度及形成的就地表面活性劑不同引起。圖8為乳化實驗過程中堿液與稠油形成的乳狀液在不同時刻的狀態。乳化實驗中，NaOH乳化稠油形成的油滴會迅速聚并，如圖8(1)所示。實際上，這種乳狀液已經不是真正意義上的水包油乳狀液，而是多重甚至是油包水乳狀液[18]。以往研究結果表明，皂類表面活性劑對鹽很敏感，在NaCl質量分數為0.5%時就容易進入油相，促進油包水乳狀液的形成[8-9,18-19]。而EDA不僅不增加礦化度，而且可能生成部分非離子表面活性劑(對鹽不敏感)，從而促進水包油乳狀液的形成和穩定，如圖8(3)所示，這對于改善鹽對皂類表面活性劑的不利影響非常有利。

圖8 堿液與稠油形成的乳狀液在不同時刻(t)的狀態

2.4 填砂管驅油實驗結果

分別用0.1 %HPAM、0.6%NaOH-0.1%HPAM和0.6%EDA-0.1%HPAM進行填砂管驅油實驗，結果列于表1。由表1可以看出，0.1% HPAM提高稠油采收率只有10%左右，而堿-HPAM體系提高采收率超過了20%。其中，0.6%EDA-0.1%HPAM比0.6%NaOH-0.1%HPAM的采收率增值高約4.5%，有較大優勢。圖9顯示了3種體系驅油過程中驅油壓力的變化。從圖9可以看出，在開始水驅時，壓力迅速增加最大值(約0.05 PV(PV為填砂管的孔隙體積))，此后注入水迅速突破(約0.1 PV)，壓力開始迅速下降到最低值。在水驅2 PV時注入化學劑， 3種化學驅均使壓力大幅度上升。其中，EDA-HPAM復合驅使壓力上升最大，NaOH-HPAM次之，HPAM最小。HPAM主要依靠提高驅替液黏度和增加滲流阻力來增大驅替壓差，而堿-聚合物驅除了聚合物的增黏作用，還有不連續水滴的賈敏效應對孔隙施加的附加阻力。由于EDA-HPAM驅的黏度比NaOH-HPAM的大，因此驅替壓力較大。洗油效率方面，HPAM提高洗油效率幅度較小，堿-HPAM由于降低油-水界面張力等作用，洗油能力較強，特別是EDA-HPAM的強乳化攜帶能力對洗油能力也有較大貢獻。盡管NaOH堿性強于EDA(一般而言，堿性越強越有利于提高采收率)，但結合乳化實驗、界面張力、復合體系黏度等方面的對比分析，在驅油效果上，EDA-HPAM較NaOH-HPAM有優勢。

表1 填砂管驅油結果

The data are the average values of three experiments

圖9 不同體系驅油過程中驅替壓差的變化

2.5 EDA和NaOH的綜合對比

EDA相比NaOH在提高稠油采收率方面有較大優勢，但也有一定的缺陷。EDA成本較高，市面價格約為12000元/t，而NaOH只需2000元/t，但應用NaOH還有潛在的成本。潛在成本包括，(1)注NaOH前需要對注入水進行軟化，增加一部分投資；(2)NaOH在地層中容易引起結垢，大量的垢容易將油層堵死，嚴重降低產能；(3)NaOH能嚴重削弱聚合物的增黏能力，需要提高聚合物濃度來補償；(4)大量的結垢使檢泵周期大大縮短，而且容易引起卡泵問題，大大降低含堿復合驅的經濟效益[20]。

EDA不引入成垢離子，且對二價陽離子有螯合作用，抑制垢的形成，還會在一定程度上增加聚合物的黏度，可以避免上述NaOH引起的4個問題，所以在成本方面未必就比NaOH高出很多。再者，隨著油價的走高，在一定程度上提高成本是可以承受的。

還有需要注意的是，EDA是低毒類化學物質，對人體黏膜和皮膚有一定的刺激性，應用時要有一定的防護措施，如工作人員要配帶防毒面具。EDA與石油酸反應生成的烷醇酰胺類表面活性劑無毒，不會對水體造成污染[21]。同時，EDA易燃，但使用濃度較低，因此燃燒起火的可能性不大，但使用時也需要注意，最好也要有防范措施。

我國的ASP礦場試驗表明，堿由于其特殊的機理，在ASP驅中起著至關重要的作用，甚至其作用超過了表面活性劑。所以，雖然堿可能引起許多問題，但還是不可或缺。而有機堿如甲基胺、乙二胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等，即有較強的堿性和很好的驅油效果，又在防垢方面顯示出優勢，可以在將來的ASP驅油中全部或部分代替傳統無機堿。

3 結 論

(1) 由于不增加礦化度，與稠油形成不同表面活性劑，乙二胺單獨降低油-水界面張力的能力強于NaOH，能與稠油形成較穩定的水包油乳狀液，而NaOH與稠油形成的乳狀液的油滴會迅速聚并。

(2) 乙二胺不會增加礦化度，而且對聚合物還有一定保護作用，使乙二胺-HPAM體系的黏度略高于HPAM體系；NaOH由于增加礦化度，使NaOH-HPAM體系的黏度遠低于HPAM體系。

(3) 乙二胺-HPAM體系具有較高的波及系數和洗油效率，整體驅油效果優于NaOH-HPAM體系。

(4) 乙二胺雖然價格較高，但不需要額外的處理費用，不會增加結垢帶來的潛在成本，在成本上可以做到合理；同時，乙二胺不會對環境造成較大危害，可以應用在提高原油采收率上；有機堿，特別是有機強堿如甲基胺、三甲胺、三乙胺、二乙胺等具有較好的應用前景。

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A Comparison Between the Enhanced Heavy Oil Recoveries of Ethylenediamine-HPAM and NaOH-HPAM Systems

CHEN Zehua, ZHAO Xiutai, WANG Zengbao, MA Hanqing, CHEN Wenxue

(CollegeofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China)

a comparative study of the oil-water IFT, emulsification properties, viscosity, displacement efficiency and micromodel displacement mechanism was conducted for the systems of ethylenediamine(EDA)-HPAM and NaOH-HPAM. The results showed that the ability of EDA to reduce IFT was stronger than that of NaOH in NaCl solution of mass fraction 0.65%. The viscosity of EDA-HPAM was higher than that of NaOH-HPAM. EDA can emulsify the heavy oil to create stable O/W emulsion, while the oil droplets of the emulsion created by NaOH and heavy oil could coalesce together rapidly, due to the different in-situ surfactant and no salinity addition created by EDA. The EDA-HPAM solution could penetrate into oil phase to create discontinuous water droplets containing some small emulsified oil droplets, and then the subsequent water phase could carry much oil droplets to recovery oil. Although NaOH-HPAM solution could also penetrate into oil to create discontinuous water droplets, the effectiveness of entrainment was slight and the displacement efficiency was low. Accordingly, EDA-HPAM has an advantage in oil recovery over NaOH-HPAM system. Moreover，organic alkaline has a good application prospect.

ethylenediamine-HPAM; NaOH-HPAM; salinity; interfacial tension; emulsification properties; viscosity; entrapment; entrainment

2014-05-19

國家重大科技專項(2011ZX05002-005)和中央高校基本科研業務費專項資金(27R1202006A)資助

陳澤華，男，碩士，從事油田化學和提高采收率研究工作；E-mail:chenzehua1210@163.com

1001-8719(2015)05-1156-08

TE39

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.05.019