離子色譜法測定PM2.5中水溶性無機陰離子

高 巖

(澳實分析檢測(上海)有限公司，上海 201206)

PM2.5是指懸浮在空氣中，空氣動力學直徑不超過2.5?m 的顆粒物。PM2.5來源廣泛，成分復雜，其中有很多有毒物質，因此，加強PM2.5檢測是十分重要的。水溶性無機陰離子是PM2.5的重要組成部分，主要包括F－、Cl－、4 等，這些水溶性陰離子會對大氣環境及人體健康造成影響，對其進行測定是很重要的。

目前，在進行PM2.5中水溶性無機陰離子測定時，經常會采用濁度法、自動比色法、紅外光譜法、離子色譜法等，其中離子色譜法靈敏度高、檢測速度快、選擇性高，能同時測定多種離子，因此，在環境監測中應用廣泛。本文主要采用戴安ICS900 離子色譜儀對PM2.5中的幾種水溶性無機陰離子進行測定。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

戴安ICS—900 離子色譜儀:配有ASRS 300，4mm電解自動再生陰離子微膜抑制器、電導檢測器、AS—DV 自動進樣器。

配制試劑所用純水均為電導小于5μS/cm 的去離子水;所用試劑均為優級純;標準儲備液為購買的國家標準有證物質，采用濃度為1000μg/mL。

1.2 采樣方法

在本次實驗中，采用嶗應2050 多功能采樣器，并配備PM2.5顆粒切割器，采用濾膜為玻璃纖維濾膜，采樣流量為100L/min。采樣前，先將清潔玻璃纖維濾膜放入恒溫恒濕箱里恒重24h 后，采用電子微量天平對其稱重。同一濾膜相同條件再恒重1h 后稱重，直到兩次重量差小于0.04mg 為滿足恒重要求，恒重后的濾膜放入采樣袋收好待用。采樣時，用鑷子將已稱重的濾膜放入潔凈采樣夾內的濾網上，壓緊，樣品采集時間為24h。采樣結束后，將濾膜有塵面兩次對折，帶回實驗室，按照恒重程序進行恒重，稱量采樣后濾膜的重量。

1.3 色譜條件

色譜柱為4×250mm IonPac AS23 分析柱以及4×50mm IonPac AG23 保護柱。

淋洗液為4.5mMNa2CO3/0.8mM NaHCO3;流速為1.0mL/min;進樣體積為100μL。

1.4 分析方法

1.4.1 標準曲線繪制

分別配制5 個不同濃度的標準溶液，具體為F－的濃度0.05、0.1、0.2、0.5、1mg/L。

Cl－的濃度0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的濃度0.1、0.2、0.5、1、2mg/L;濃度0.5、1、2、5、10mg/L;濃度0.5、1、2、5、10mg/L。以離子濃度為橫坐標，出面積為縱坐標，繪制標準曲線，計算線性相關系數r。

1.4.2 樣品測定

將恒重好的玻璃纖維濾膜全部剪碎，放入50mL 的比色管，加入50mL 去離子水，超聲處理30min 后用0.22μm 的水洗濾膜對浸提液進行過濾。取一部分濾液，注入離子色譜儀進行分析，根據保留時間確定離子種類，出峰順序為，記錄峰面積，從標準曲線得出濃度值。

取用恒重好的空白濾膜，與樣品同條件進行空白測定。

2 結果與討論

2.1 標準曲線相關系數

2.2 實際樣品測定

在2015年4月，采用本方法在金橋出口加工區五個點進行采樣并分析，采集三個樣品(樣品1～樣品3)，采樣時間分別為1449min、1458min 和1437min，采樣體積換算為標準大氣壓下體積分別為140.487m3、141.359m3和139.323m3，采集樣品經聲處理后，用離子色譜儀分別對其中一個樣品(樣品1)5 種陰離子進行了5 次測定，其余兩個樣品進行了一次測定，并同時對空白濾膜進行了測定，得出各離子濃度，其計算公式為:

其中，ρx—待測離子質量濃度，μg/m3;C—測定樣品溶液中陰離子濃度，μg/mL;V—被測樣品溶液的體積，mL;V0—標準大氣壓下的采樣體積，m3。

具體結果詳見表1 和表2。

表1 樣品1 測定結果

表2 樣品1～樣品3 最終結果

2.3 精密度與不確定度

由上表1 可以看出，各離子相對標準偏差范圍為0.53%～4.27%，精密度較好。

在實驗過程中，需重復測量樣品時，為確定樣品重復測量帶來的不確定度，用實驗偏差進行不確定度計算，對樣品膜以及空白膜進行多次重復測定，實驗測得Cl－的空白測定平均值X空白=0.05，空白實驗偏差S0=0.00816，扣除空白后，樣品平均值為X0=1.36，不確定度為0.0995;的空白測定平均值X空白=0.15，空白實驗偏差S0=0.0713，扣除空白后，樣品平均值為X0=10.6，其不確定度為0.0336;的空白測定平均值X空白=0.16，空白實驗偏差S0=0.0249，扣除空白后，樣品平均值為X0=12.4，其不確定度為0.114。

3 研究小結

本文采用戴安ICS—900 型離子色譜儀對PM2.5中水溶性無機陰離子進行檢測，實驗表明，該方法能同時對P M2.5中的等多種陰離子進行測定，且這種方法具有測量精度高、操作簡單、測量速度快等優點，在實際工作中，要注重該方法的推廣。

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