焦炭光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)的制作和研究

嚴(yán)天祥　劉春法　單長(zhǎng)春　楊　云上海寶鋼化工有限公司技術(shù)中心 （上?！?01999）

焦炭光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)的制作和研究

嚴(yán)天祥劉春法單長(zhǎng)春楊云
上海寶鋼化工有限公司技術(shù)中心 （上海201999）

摘要焦炭光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)的研究包括焦炭光片的制作和偏光顯微鏡下顯微結(jié)構(gòu)的定量分析，選用P600，P1500，P3000號(hào)水磨砂紙，對(duì)焦樣進(jìn)行預(yù)磨，得到光滑、精細(xì)的光面，再經(jīng)過(guò)干、濕拋光，得到表面光亮如鏡、無(wú)劃痕的焦光片；在顯微鏡下觀察，光片無(wú)麻點(diǎn)和劃痕，視域清晰，結(jié)構(gòu)明顯。

關(guān)鍵詞焦炭制樣磨片拋光光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)

0　前言

焦炭主要用于制作石墨電極或等靜壓石墨產(chǎn)品，質(zhì)量較差的焦炭會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)裂紋，故只能用于制作低端產(chǎn)品。

目前快速評(píng)價(jià)焦炭質(zhì)量好壞的手段之一是在顯微鏡下觀察其微觀結(jié)構(gòu)（流線型、小片、大片、纖維及鑲嵌等[1]），評(píng)價(jià)的關(guān)鍵在于光片的制作，然而這方面的相關(guān)文獻(xiàn)比較少，僅有幾篇文章，如張光輝[2]在論文中以大量篇幅詳述如何制樣，但原料與本文所述有本質(zhì)區(qū)別，同時(shí)在磨片與拋光方面介紹的比較少；又如李其祥[3]在論文中重點(diǎn)介紹了尋求合適的黏合劑，而磨料及光片制作方面的敘述比較簡(jiǎn)略。目前，制得的光片有一個(gè)共同的缺點(diǎn)：表面有小坑、麻點(diǎn)及劃道，嚴(yán)重影響焦光片在顯微鏡下的清晰度，甚至導(dǎo)致分辨不出樣品的微觀結(jié)構(gòu)。為了解決上述問(wèn)題，通過(guò)實(shí)際的研究工作及反復(fù)實(shí)踐，找出了一套具有可行性的光片制作方法，采用該方法制得的光片表面平滑如鏡，在顯微鏡下結(jié)構(gòu)清晰，無(wú)麻點(diǎn)，無(wú)明顯的細(xì)裂縫及劃痕。

焦炭的顯微結(jié)構(gòu)及其組成直接影響其實(shí)物質(zhì)量，通過(guò)顯微分析可以簡(jiǎn)便地估測(cè)焦炭的品質(zhì)。目前，光學(xué)顯微鏡是分析研究材料顯微結(jié)構(gòu)的重要手段，較之其他分析方法更形象且直觀。對(duì)透明晶體的觀察可以使用透射顯微鏡，而對(duì)不透明材料的觀察則可以使用反射式顯微鏡，即金相顯微鏡。在光路上附有作為偏光板用的偏光鏡和檢偏鏡的偏光顯微鏡是目前研究材料晶相顯微結(jié)構(gòu)最有效的工具。焦炭光學(xué)顯微組織的分類如表1所示。

表1　焦炭顯微組織分類

1　實(shí)驗(yàn)

1.1焦光片的制作

1.1.1選樣

（1）選擇具有研究?jī)r(jià)值的焦炭（表面比較亮、硬度高、域大、孔隙小等）；（2）用切割機(jī)或鋼鋸條將大塊焦炭切成長(zhǎng)、寬、高不超過(guò)3 cm的塊狀結(jié)構(gòu)（沿著與氣孔平行的方向切割），小顆粒或易碎的焦炭直接制樣；（3）用細(xì)毛刷或壓縮空氣將附著在焦炭上的細(xì)粉及雜質(zhì)去除[2]；（4）將制好的試樣置于（100± 5）℃烘箱中烘干待用。

1.1.2制樣

制樣方法主要有三種：針對(duì)易碎樣品，采用冷鑲嵌法制樣；針對(duì)顆粒焦或粉焦，采用熱鑲嵌法制樣；針對(duì)塊焦，通常采用硫磺澆鑄法制樣。

（1）冷鑲嵌法

所用材料：VariKwick冷鑲嵌粉 （型號(hào)：20-3595）、脫模劑（型號(hào)：20-8185-016）及聚四氟乙烯硬質(zhì)模具（直徑30 mm，高30 mm）。

制樣進(jìn)程：先用紙巾將磨具內(nèi)表面擦拭干凈，再用蘸有脫模劑的棉球?qū)⒛ゾ邇?nèi)表面均勻涂拭一遍；冷鑲嵌粉料有液體和粉末兩種，取適量混勻的冷鑲嵌粉［液體和粉末按（0.5～1）∶2的比例（質(zhì)量比）混合］與適量上述經(jīng)過(guò)預(yù)處理的焦，攪拌使其混合均勻，然后倒入磨具中，并在通風(fēng)柜中放置約1 min，最后將磨具下底蓋拔出，用手指輕輕向上一頂，焦樣即滑出磨具。

（2）熱鑲嵌法

所用材料：鑲嵌粉PhenoCureTM、金屬試樣鑲嵌機(jī)（BXQ-2）。

制樣過(guò)程：先在鑲嵌機(jī)內(nèi)加入適量鑲嵌粉，再加入適量上述預(yù)處理好的焦，然后繼續(xù)加入約20 g鑲嵌粉，蓋上蓋子在140℃下加壓30 min，焦樣即被完整地包覆在鑲嵌粉中。

（3）硫磺澆鑄法

所用材料：升華硫（CP）。

制樣過(guò)程：先取適量上述預(yù)處理好的焦，放入陶瓷坩堝或方舟中，取適量升華硫加熱至剛好全熔，快速將其倒入上述坩堝或方舟中，待其冷卻固化即得焦樣。

1.1.3磨片

（1）粗磨

選擇具有研究?jī)r(jià)值的面作為待磨面（通常為與出氣孔同方向的面），選用P600號(hào)水磨砂紙，在雙速金相預(yù)磨機(jī)上進(jìn)行粗磨，直至光面磨平（初試者可用水平尺測(cè)量光面是否已水平），同時(shí)將焦樣四周倒角，以防止在細(xì)磨及拋光時(shí)將布或砂皮搓破，粗磨時(shí)間以剛看到試樣顆粒為宜（砂皮上看到水渾濁），在磨樣時(shí)應(yīng)確保一直有流動(dòng)水沖洗砂皮（防止掉下的細(xì)小顆?；蚍哿粼谏捌ど瞎蝹箻?；同時(shí)冷卻焦樣，防止其在預(yù)磨過(guò)程中產(chǎn)生熱量而致使表面軟化，導(dǎo)致易被刮傷），且受力均勻并不斷變換焦的方向及在砂皮上的位置，粗磨結(jié)束后用流動(dòng)水將其表面的雜質(zhì)沖洗干凈，沖洗時(shí)間為1～2 min。

（2）中磨

選擇P1500號(hào)水磨砂紙，繼續(xù)在雙速金相預(yù)磨機(jī)上打磨（方法同粗磨），直至表面幾乎看不到劃痕、擦痕等。

（3）細(xì)磨

選擇P3000號(hào)水磨砂紙，繼續(xù)在雙速金相預(yù)磨機(jī)上打磨（方法同粗磨），持續(xù)時(shí)間3～5 min。

1.1.4拋光

拋光是光片制作的最后一個(gè)步驟，也是最關(guān)鍵的一步。首先將羊絨布放在水中潤(rùn)濕，然后將其裝到拋光機(jī)平板上。對(duì)預(yù)磨好的焦樣進(jìn)行拋光時(shí)，先干拋，再濕拋。干拋即直接在拋光機(jī)上拋，而濕拋選用金屬拋光劑（?0.25 μm）或金剛石懸浮液（型號(hào)：40-6377-094），先將其噴在拋光布上，再進(jìn)行拋光。拋光時(shí)應(yīng)定期在焦表面噴水降溫，防止拋光過(guò)程中焦樣發(fā)熱以致表面軟化，進(jìn)而使得其表面的黏性物質(zhì)涂布于拋光布上，污染其他焦樣或無(wú)法在顯微鏡下觀察到焦樣結(jié)構(gòu)。拋光時(shí)間均為1～3 min，施力應(yīng)均勻，且要不斷變換焦樣方向，移動(dòng)其在布上的位置。拋光結(jié)束后，將光片置于超聲波[3]中清洗2～3 min，取出后用濾紙吸干表面水分，放在干燥器中晾干備用。拋光后的光片表面平整、無(wú)刮痕、無(wú)劃痕。

2.2偏光顯微鏡下焦炭顯微結(jié)構(gòu)的定量分析

2.2.1焦的偏光顯微分析

在載玻片上放置玻璃彈珠大小的橡皮泥，再將制備好的光片放在上面，用壓實(shí)機(jī)輕輕壓平（初試者可用水平尺測(cè)量，確定是否已水平），然后用丙酮等溶劑擦拭光片表面，最后放在顯微鏡下觀察，通過(guò)上述方法得到的光片結(jié)構(gòu)清晰、無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)刮痕及劃痕，見(jiàn)圖1。

圖1　焦炭的顯微結(jié)構(gòu)（×200倍）

對(duì)焦炭顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量分析，在定量過(guò)程中，沒(méi)有出現(xiàn)難以判定的結(jié)構(gòu)，因此結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確，具體如表2所示。

表2　焦的顯微結(jié)構(gòu) %

3　結(jié)論

（1）利用本文介紹的方法可以得到結(jié)構(gòu)清晰、無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)刮痕及劃痕的光片；

（2）用文中方法制作的光片可以準(zhǔn)確定量出焦炭的光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)：

[1]單長(zhǎng)春,劉春法,張秀云,等.針狀焦光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)分析研究[J].燃料與化工,2008,39(1):35-38.

[2]張光輝.松散砂巖薄片、光片的磨制技術(shù)與方法[J].江蘇科技信息,2011(6):23-24.

[3]李其祥.對(duì)瀝青類物質(zhì)半焦光片制作方法的探討 [J].炭素,1986(4):34-36,40.

[4]ASTM D3997-97(2009)Standard Practice for Preparing Coke Samples for Microscopical Analysis by Reflect Light [S].

中圖分類號(hào)G254.1

第一作者簡(jiǎn)介：嚴(yán)天祥男1983年生?？片F(xiàn)從事瀝青深加工方面的工作

收稿日期：2015年4月

Preparation and Study of Optical Microscopic Structure of Coke

Yan Tianxiang Liu Chunfa Shan Changchun Yang Yun

Abstact:Study of optical microscopic structure includes preparation of coke sample with polished section and quantitative analysis of optical microscopic structure by polarizing microscope.After pre-sanding with P600,P1500, P3000 sand paper,the coke surface became smooth and fine.By dry and wet polishing,the glassy surface was obtained. Observed by polarizing microscope,the field of vision was clear,and the microstructures of the surface without pit and scratch were distinguishable.

Key words:Coke;Sample preparation;Sanding;Polish;Optical microscopic structure