納米線傳感器件的研究及其應用

彭英才，劉利，范志東，周子淳，劉綽

（河北大學 電子信息工程學院，河北 保定 071002）

在納米科學技術研究中，納米傳感器是一個非常重要的研究領域［1－2］.隨著現代科學技術的迅速發展，傳感器在物理、化學、生物、醫學以及自動化等技術檢測領域的作用愈發重要，同時也對傳感器在靈敏度、選擇性、穩定性、響應時間以及使用壽命等方面都提出了越來越高的要求.因此，各種新型傳感器材料的開發與應用越來越受到人們的重視，其中，納米線傳感器受到了人們的廣泛關注.這主要是因為納米材料具有巨大的比表面積和界面，對外部環境的變化十分敏感.溫度、光、濕度和氣氛的變化均會引起表面或界面離子價態和電子輸出的迅速改變，而且響應快，靈敏度高.因此，利用納米固體的界面效應、尺寸效應、量子效應等，可制成豐富多彩的傳感器［3－5］.本文評述了各類納米線化學傳感器與生物傳感器的制作及其響應特性，并對納米線傳感器今后的研究重點以及發展趨勢進行了展望.

1 納米線化學傳感器

1.1 納米線H2 傳感器

1.1.1 SnO2納米線H2傳感器

SnO2是一種具有優異氣敏傳感特性的氧化物半導體.Fields等［6］利用SnO 粉體，在1 000 ℃無催化劑等條件下，熱蒸發合成了SnO2納米帶，并組裝了單根SnO2納米帶傳感器.結果指出，當H2在N2與H2混合氣體中的質量分數為2%時，該傳感器溫度在20～80℃時的靈敏度大于50%，而且不隨溫度發生變化，其響應時間短于220s，室溫下的功率低于10nW，圖1a示出了SnO2納米帶傳感器靈敏度隨溫度的變化.其后，Huang等［7］采用等離子增強化學氣相沉積（PECVD）工藝生長了SnO2納米帶，并構建了氣體傳感器.在室溫條件下，該傳感器可以檢測到100mg／L的H2，表明它具有靈敏的氣體響應特性、良好的可重復性與可逆性.Jeong等［8］利用Pd和Sn的共沉積制備了SnO2納米線，由圖1b可以清楚地看到，在H2氣氛中SnO2傳感器的電導急劇增加，其ΔG／G0＝500%.而在大氣條件下，其ΔG／G0值將急速減小.而且在每一個變化周期，其電導都得到了近完全恢復，這意味著Sn／Pd在SnO2納米線表面的共沉積有效增加了室溫下納米線的傳感特性.

圖1 SnO2 納米帶傳感器靈敏度隨溫度的變化（a）和Sn／Pd－SnO2 傳感器電導率隨時間的變化（b）Fig.1 Sensitivity－temperature of SnO2nanobelt sensor（a）and G－time of Sn／Pd－SnO2sensor（b）

1.1.2 Pd納米線H2傳感器

Pd納米線具有很高的氣敏特性，尤其是對H2有著一種固有的吸附特性，并且Pd納米線可以采用多種化學合成方法進行制備，具有很大的工藝靈活性.Yang等［9］在H2質量分數為0.2%～1.0%時，研究了尺寸為25×85nm 的Pd納米線H2傳感器在N2和大氣2種情形下的傳感特性，實驗發現：1）無論是N2還是大氣，隨著其中H2的含量增加，其傳感器靈敏度急劇增加；2）當N2和大氣中的H2含量相同時，N2氣氛中Pd納米線的探測靈敏度更高.這是由于在大氣中O2的存在導致了Pd納米線表面H2的化學吸附濃度減小，從而導致電阻響應值減小.

Zeng等［10］采用超小Pd／Cr納米線網絡制作了高性能的H2傳感器，并研究了Cr緩沖層對傳感器性能的影響，實驗測試了厚度為4nm Pd納米線網絡傳感器與厚度為2nm Pd／2nm Cr納米線網絡傳感器的H2響應特性.二者在H2缺乏情形下，前者的基準電阻可高達10MΩ，而后者僅有幾kΩ.這是由于Cr的引入而導致Pd納米線網絡電阻的急劇減小.Lim 等［11］采用納米打印技術制作了具有快速響應和低泄漏檢測的柔性Pd納米結構傳感器，發現該傳感器對于3 500mg／L 的H2質量濃度，其響應時間為18s，而對50mg／L的H2質量濃度，其響應時間為57s.該柔性傳感器的制作為具有實際應用的量產化傳感器開發奠定了重要技術基礎.

1.1.3 其他納米線H2傳感器

除了SnO2納米線與Pd納米線2種H2傳感器之外，人們發現Pd納米粒子覆蓋GaN，ZnO 以及WO3等納米線呈現出良好的氣敏傳感特性.Sennik等［12］在850 ℃下，利用熱化學氣相沉積法制備了Pd覆蓋的GaN 納米線，進而制成了H2傳感器，在室溫條件下研究了50～5 000mg／L內的電阻隨時間的變化.結果表明，隨著H2質量濃度從50mg／L的不斷增加，傳感器的電阻變化也不斷增加.當H2質量濃度為5 000mg／L時，其電阻值從36.0Ω 急增至37.2Ω.Lim 等［13］在室溫下和H2的質量濃度為200～1 500mg／L 時，研究了由Pd覆蓋的GaN 納米線H2傳感器的電阻隨時間的變化.結果表明，與沒有Pd覆蓋的GaN 納米線相比，具有Pd覆蓋的GaN 納米線顯著改善了氣敏傳感特性，其響應靈敏度達到了10－6量級.這是因為Pd的覆蓋將有效催化H2分子的離解，使H 原子擴散到Pd／GaN 界面，從而改變納米線的電阻.Ren等［14］同樣在室溫條件下和20～4 000mg／L的H2質量濃度，實驗測定了由Pd納米粒子覆蓋的ZnO納米線H2傳感器的氣敏響應特性，發現當H2質量濃度從20mg／L增加到4 000mg／L時，樣品的靈敏度從3.7%增加到10.17%，如此高的敏感度歸因于覆蓋的Pd納米粒子催化了吸附的O－2與解離的H 原子之間的反應.

1.2 納米線O 傳感器

圖2 β－Ga2O3 納米線傳感器的電流－時間曲線（a）和ZnSnO3 納米線傳感器的電流－ln（P）曲線（b）Fig.2 I－t curve ofβ－Ga2O3nanowire sensor（a）and J－ln（P）curve of ZnSnO3nanowire sensor（b）

2006年，Feng等［15］利用化學氣相沉積法在980 ℃，400cm3／min的N2下，汽化蒸發0.1g的Ga制備了β－Ga2O3納米線.利用單根β－Ga2O3納米線制作了實現快速響應的O 傳感器，圖2a示出了該傳感器的電流－時間曲線.由圖2a可以看出，當沒有254nm 的紫外波長照射時，納米線中的響應率很低，因此其電流也是很小的.由于O2的化學勢壘低于β－Ga2O3的導帶，當β－Ga2O3納米線暴露在O2中時，將被化學吸附在其表面，并導致電子從納米線向O2分子的轉移，從而在β－Ga2O3納米線表面形成O－2離子.由于載流子濃度很低，大部分的自由電子將被吸附的O 所俘獲.其后，Xue等［16］以具有大量晶粒邊界的單根ZnSnO3納米線制作了性能優異的O 傳感器.當O 的氣壓從3.7×104Pa降低到1.0×10－4Pa時，流過單根ZnSnO3納米線的電流則從1.20×10－7μA 迅速增加到3.78×10－1μA，即增加了6個數量級，這種獨特的傳感特性歸因于ZnSnO3納米線中晶粒邊界勢壘在不同O2氣壓下的調制效應，圖2b示出了ZnSnO3納米線的電流隨O2氣壓P的對數變化.其后，Hu等［17］采用肖特基接觸實現了ZnO 納米線O 傳感器的超靈敏度和快速響應探測.結果證實，基于肖特基接觸的ZnO 納米線傳感器最高的探測靈敏度可達3 235%，探測響應時間為30s，這一靈敏度值是歐姆接觸情形的1 085倍.這是因為O 原子在肖特基勢壘表面的吸附增加了勢壘高度，從而導致了電導的改變.最近，Niu等［18］進一步研究了肖特基勢壘結構柔性ZnO 納米線O 傳感器在不同O2氣壓下傳感器的電流隨偏置電壓的變化.結果顯示，在＋1V 偏置條件下，當O2氣壓從2 128Pa增加到93 100Pa時，其電流將從899nA減至401nA.而在－1V 偏置條件下，在相同變化的O2氣壓范圍內，電流從－106nA減小到－7.92nA.這是由于O的吸附作用，將在ZnO 納米線表面形成電子的耗盡區，從而減小了納米線中的載流子密度.特別是O原子在肖特基接觸表面的吸附增加了肖特基勢壘高度，故使總電流得以減小.

1.3 納米線CO 傳感器

對于CO 氣體進行檢測，無論在化學分析技術中，還是對人們的日常生活都具有重要意義.Huang等［19］采用PECVD 工藝和后退火處理方法制備了尺寸為φ7×100nm 的SnO2納米棒，并實驗研究了其CO 傳感特性.圖3a示出了Rair／Rco隨溫度的變化，其中Rair和Rco分別是該納米棒在大氣和大氣中含有1 000mg／L CO 氣體時的電阻.可以看出，當溫度為250 ℃時，SnO2納米棒的檢測靈敏度達到最大值31.7，不同溫度下Rair／Rco比值的這種變化起因于CO 分子在SnO2納米線表面的吸附和解吸.CuO 納米線CO 傳感器的氣敏特性也已經由Liao等［20］研究，圖3b示出了100～500mg／L的CuO 納米線對CO 氣體和乙醇的傳感特性.可以看出，在相同的濃度下CuO 納米線對CO 具有更好的傳感特性和較短的響應時間（＜10s）.更進一步，這是由于CO 分子吸附在CuO 納米線表面時，將在Cu2＋空位處形成Cu—CO 化學鍵.該化學鍵將對金屬貢獻出1個電子，同時從Cu向CO 貢獻1個電子，因此增強了CO 分子同O 自由基之間的反應，最終導致傳感特性的增強.

In2O3納米線因其獨特的氣敏特性被應用于CO 氣體傳感器.當CO 分子在In2O3納米線表面吸附后，其近表面區域成為電子的耗盡區，由于化學吸附O 原子自由基與CO 氣體分子之間的化學反應導致電子向In2O3納米線中進行轉換，因此使其電導發生改變.當CO 的質量濃度為5mg／L時，其響應敏感度為104，響應時間為130s和恢復時間為50s.此后，Zou等［21］研究了摻Mg的In2O3納米線場效應晶體管的CO 傳感特性，發現該傳感器具有超好的氣敏響應特性，其響應時間可低達4s，探測質量濃度極限為0.5mg／L.

1.4 納米線NO2 傳感器

除了各種類型的H2，O2與CO 納米線傳感器之外，NO2納米線傳感器也已被人們廣為研究.β－Bi2O3是一種重要p型半導體，由于它具有獨特的光學與電子特性，所以被廣泛應用于氣體傳感器、光伏太陽能電池以及光催化反應等.Gou等［22］采用溶液合成方法制備了Bi2O3納米線氣體傳感器，發現它對NO2氣體具有很高的探測靈敏度.結果發現，Bi2O3納米線傳感的NO2響應特性遠優于Bi2O3納米帶與納米棒，其氣體響應時間短于10s，此值遠小于普通的商業NO2傳感器.Offermans等［23］采用氣－液－固（VLS）生長方法制備了垂直InAs納米線陣列，并研究了其NO2的氣體傳感特性，結果顯示，當NO2在N2中的質量濃度為0.009～1.700mg／L，10min內可以很容易地探測到質量濃度低達0.115mg／L 的NO2氣體，其信噪比大于10.在氣體探測過程中器件電流的減小，是因為NO2作為電子受主的作用，因為電荷轉移使得表面電子積累層中電子密度減小的緣故.

2011年，Paul等［24］研究了InSb納米線的NO2探測特性，結果顯示，隨著NO2濃度的增加，傳感器的電阻隨之增加，這是由于從InSb納米線表面向吸附的NO2氣體分子發生了電荷轉移，使得InSb納米線表面電子密度將進一步減小.Cuscuna等［25］采用Au催化的PECVD 生長沉積了高密度的Si納米線，并制作了具有芯片規模的超高靈敏度NO2傳感器.該傳感器可以探測到低達0.01 mg／L 質量濃度的NO2氣體.Sun等［26］采用V 型槽蝕刻方法制備了芯片級SnO2納米線傳感器，并實現了0.05～0.5mg／L 的NO2氣體探測.實驗發現，當SnO2納米線由Pt納米粒子覆蓋后，其氣敏檢測得到了明顯改善.

1.5 納米線其他化學傳感器

1.5.1 納米線H2S傳感器

大家知道，H2S是一種劇毒氣體，當環境中的質量濃度超過250mg／L時可以導致人的死亡，因此發展具有高靈敏度和高可靠性的H2S傳感器是十分必要的.迄今，人們已采用CuO 納米線、WO3納米薄膜、ZnO 納米棒和CuO－SnO2納米帶等制作了H2S氣體傳感器.而在各類納米結構H2S傳感器中，由V2O5和Ag2O 合成的β－AgVO3納米線傳感器顯示出優異的H2S傳感特性，質量濃度在50～400mg／L，其檢測靈敏度隨H2S濃度的增加而單調增強，其傳感響應時間僅為20s.Xue等［27］在350 ℃下制備了ZnO種子層，然后利用化學腐蝕的方法制備了ZnO納米線陣列，并制作了H2S質量傳感器.結果表明，隨著H2S質量濃度的增加，其靈敏度線性增加，最低探測質量濃度為100mg／L，這是由于隨著H2S濃度的增加，可以引起更多的O分子從ZnO納米線表面被解吸，這樣將導致電荷耗盡層厚度的減小，同時使納米線的電導增加.而當H2S質量濃度超過1 700mg／L后，由于表面吸附空位與H2S質量濃度的相互競爭過程，敏感度隨H2S質量濃度的增加呈現出飽和趨勢.

1.5.2 納米線乙醇傳感器

在氣體傳感研究中，乙醇氣體的傳感特性研究不容忽視，這是因為它在生物、化學和食品工業，特別是在釀酒業和交通安全領域，人們對其有著重要需求.Song等［28］制備了直徑為100～150nm 的介觀（m）ZnOSnO2混合結構的納米帶，并研究了其乙醇傳感特性，其結果表明該納米帶在5～4 000mg／L 時均呈現出了超好的敏感特性和重復性.當乙醇質量濃度為5，50，100，500，1 000，2 000和4 000mg／L 時，其敏感度分別為4，12，8，21，88，155，268和423，其響應時間僅為3s和恢復時間為8s.此外，ZnO－SnO2和ZnO－SnO22種樣品在室溫300K 下隨著乙醇質量濃度的增加，其靈敏度隨之增加.當乙醇質量濃度達到10 000mg／L 時，靈敏度出現飽和現象.

1.5.3 納米線pH 傳感器

pH 傳感器廣泛應用于各類研究中，如環境監測、食品加工以及化學分析等.由于各種納米線結構具有大的比表面積與表面活性，所以納米線pH 傳感器的研究日漸引起人們的重視.2009年，Avdic等［29］采用Sb納米線制作了pH 傳感器，證實該傳感器的靈敏度可達55.9mV／pH，此值接近于理論極限59.15mV／pH，其響應時間僅有10s.最近的2項工作值得注意，一是Ahh等［30］制作了雙柵Si納米線場效應晶體管，二是Upadhyay等［31］采用InAs納米線場效應晶體管，二者均成功用于pH 的檢測.就前者而言，對于雙柵場效應晶體管，其檢測靈敏度達到了68mV／pH.對于后者來說，其探測靈敏度達到了48mV／pH.

2 納米線生物傳感器

2.1 Si納米線DNA 傳感器

納米線生物傳感器主要用于醫學領域的DNA 與各種病毒的檢測等，尤其是DNA的定量測定，對于肝炎B病毒或其他疾病的預防具有重要意義.Gao等［32］利用Si納米線制作了常規場效應晶體管生物傳感器，實現了對DNA 的實時和無標記探測.結果指出，隨著DNA 濃度的增加，電流的變化隨之增加，該傳感器能夠探測到的極限濃度可低達0.1fmol／L（10－14mol／L）.接著，該小組又研究了具有循環放大作用的Si納米線傳感器的信噪比（SNR）增強特性.當DNA 濃度為1fmol／L時，其SNR值大于20，這是由于其探測信號得到有效增強的緣故.而未加調整的Si納米線在相同DNA 濃度下，其電流變化是很小的.這意味著，這種Si納米線生物傳感器可用于DNA的快速和無標記探測.除此之外，Chinesa等［33］采用Si納米線生物傳感器完成了復合DNA修復的早期檢測，他們證實該納米傳感器能夠探測發生在納米線－液體表面的多線DNA 鏈的健合.

2.2 納米線病毒傳感器

各類病毒是導致人類患病的最主要誘因之一.在醫學領域中，對各種生物毒素的實時快速檢測是預防各種疾病發生的有效措施.2009年，Ishikawa等［34］采用In2O3納米線生物傳感器實現了對SARS病毒的檢測，其靈敏度可與常規的免疫生物學探測方法相比擬.其后，Gao等［35］采用Si納米線場效應傳感器件，對初態病原（PSA）進行了成功的高靈敏度探測.當電壓為0.45V 時傳感器具有最好的信噪比.當納米線的跨導gm＝2 800nS／V 時，所探測到的極限為0.75pmol／L.Huang等［36］采用多晶Si納米線場效應晶體管生物傳感器完成了對PSA 的實時和無標記探測，并研究了該傳感器電流隨PSA 濃度的變化.結果表明，隨著PSA 濃度的增加，其漏電流呈線性增加趨勢，最低的探測濃度為5fg／mL.

3 結語

納米材料具有巨大的比表面積和界面，對外部環境的變化十分敏感，利用納米固體的界面效應、尺寸效應、量子效應等，制成各種傳感器.而納米線傳感器尺寸小、精度高，豐富了傳感器的理論，推動了傳感器的制作水平，拓寬了傳感器的應用領域，如醫療、生物、微電子、信息技術以及國防科技等.作為納米結構傳感器領域的重要組成部分，納米線傳感器受到了人們越來越多的關注，在提高傳感器靈敏度和響應時間的同時，還應注意以下幾方面的工作：1）新材料和新的異質節接觸的研發，制作出選擇性好，對單一氣體靈敏度高的傳感器；2）對現有納米線傳感器的工作原理進一步研究，找到影響傳感器靈敏度的關鍵因素并加以改進，以提高傳感器的性能；3）加大對有機／無機混合材料的研究，研制出成本低，響應時間短，穩定性好，功耗低的混合結構傳感器；4）研究納米線傳感器在其他領域的應用.隨著納米工藝的不斷發展，相信納米線傳感器將會在更廣闊的領域得到更深入的研究和應用.

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