全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定天然橡膠氮含量

丁兆娟，呂延延，張清智，劉愛(ài)芹

（怡維怡橡膠研究院，山東 青島 266042）

天然橡膠（NR）中的蛋白質(zhì)對(duì)其性能有很大影響：蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物有促進(jìn)NR硫化和提高NR抗氧化性能的作用；蛋白質(zhì)吸水性和導(dǎo)電性較強(qiáng)，蛋白質(zhì)含量高的NR生熱性大，動(dòng)態(tài)性能差，且容易吸收水分而發(fā)霉，不宜用于電子行業(yè)。NR中的氮主要存在于蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中，一般蛋白質(zhì)的含氮量為16%。通過(guò)測(cè)定NR的氮含量可間接得知其蛋白質(zhì)含量。因此，測(cè)定NR的氮含量具有重要意義[1-5]。

目前氮含量的測(cè)定方法主要有凱氏定氮法、光度法（如雙縮脲法、紫外吸收法）和滴定法等。在現(xiàn)行的天然橡膠和天然膠乳氮含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8088—2008及ISO 1656：1996中均采用凱氏定氮法。

全自動(dòng)凱氏定氮儀采用高精度顏色傳感器判斷終點(diǎn)，智能化控制程序，可自動(dòng)完成加水、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動(dòng)排液清洗、消化管排空和結(jié)果計(jì)算，全程無(wú)需人為干預(yù)，具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，但用其對(duì)NR進(jìn)行氮含量的測(cè)定報(bào)道較少。

本課題根據(jù)GB/T 8088—2008要求及儀器特點(diǎn)，優(yōu)化消化方法，對(duì)全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定NR氮含量進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原理

在催化劑作用下，用濃硫酸消化NR，使有機(jī)氮分解轉(zhuǎn)化為氨，氨進(jìn)入溶液與硫酸結(jié)合生成硫酸氫銨，然后用氫氧化鈉堿化，加熱蒸餾出氨。用硼酸溶液吸收，然后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硼酸。

試樣中的氮含量ω（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）［單位g·（100 g）-1］，按下式計(jì)算：

式中，V1為試樣試驗(yàn)滴定用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V0為空白試驗(yàn)滴定用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；……