單級(jí)SBR厭氧/好氧/缺氧處理中期垃圾滲濾液深度脫氮

李忠明，王淑瑩，苗蕾，曹天昊，張為堂，劉文龍，彭永臻

(北京工業(yè)大學(xué)北京市水質(zhì)科學(xué)與水環(huán)境恢復(fù)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100124)

引 言

衛(wèi)生填埋具有處理方式簡(jiǎn)單、處理費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，它是國(guó)內(nèi)外城市生活垃圾主要處置手段。其主要缺點(diǎn)是產(chǎn)生大量的垃圾滲濾液。根據(jù)垃圾填埋時(shí)間的不同，垃圾滲濾液可以分為早期、中期和晚期垃圾滲濾液。垃圾滲濾液是一種成分非常復(fù)雜的高濃度有機(jī)廢水，高氨氮和高有機(jī)物是其重要的水質(zhì)特征，它的高色度、強(qiáng)烈的刺激性以及大量的無機(jī)化合物均為滲濾液處理帶來困難[1]。隨著排放標(biāo)準(zhǔn)的愈加嚴(yán)格，高效處理垃圾滲濾液深度脫氮顯得更加重要。

生物法由于經(jīng)濟(jì)、高效的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于垃圾滲濾液脫氮過程。傳統(tǒng)的生物脫氮包括硝化和反硝化過程。反硝化過程往往是將硝化液與進(jìn)水混合，利用進(jìn)水碳源進(jìn)行反硝化（即“前置反硝化”）；或者在好氧硝化反應(yīng)后的缺氧池中投加外碳源進(jìn)行反硝化（即“后置反硝化”[2]）。前置反硝化利用進(jìn)水中碳源反硝化，減少去除有機(jī)物所需曝氣，降低了能耗。其缺點(diǎn)是大量好氧區(qū)硝化液回流產(chǎn)生的運(yùn)行成本、脫氮不完全等，尤其在處理垃圾滲濾液這類高氨氮廢水過程中將使得出水不能達(dá)標(biāo)排放。后置反硝化需要在后置缺氧段投加外碳源（甲醇等）作為反硝化碳源，然而這一做法不僅增加了運(yùn)行成本還會(huì)使出水中有有機(jī)物。可見，如何利用原水中的有機(jī)物進(jìn)行反硝化深度脫氮是經(jīng)濟(jì)、高效解決廢水生物脫氮問題的關(guān)鍵。孫洪偉等[3]在缺氧段投加碳源的情況下采用單級(jí)SBR 好氧/缺氧運(yùn)行方式實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定的短程硝化和91.7%的TN 去除率。朱如龍等[4]采用3 次等量進(jìn)水的脈沖式SBR 處理高氨氮實(shí)際垃圾滲濾液，在無外加碳源的情況下出水TN穩(wěn)定在13.89～36.27 mg·L-1。王凱等[5]針對(duì)中期垃圾滲濾液，采用SBR 法交替曝氣和攪拌至硝化結(jié)束，然后在不添加任何外碳源的條件下以充分缺氧攪拌至內(nèi)源反硝化結(jié)束的方式使得出水TN<40 mg·L-1。PHAs、糖原作為聚糖菌（GAOs）和聚磷菌（PAOs）生理活動(dòng)中的中間胞內(nèi)產(chǎn)物，具有生物降解速率慢等特點(diǎn)，能被作為反硝化碳源[6]。SBR法AOA 運(yùn)行方式下，利用PAOs 儲(chǔ)存糖原作為缺氧段反硝化處理富含磷的實(shí)際市政污水脫氮除磷的研究已有報(bào)道[6-7]。Zhang 等[8]采用SBR 法AOA 運(yùn)行方式在低曝氣量、低負(fù)荷下形成了好氧顆粒污泥，在PAOs 的參與下以O(shè)2、NOx為電子受體，在好氧顆粒內(nèi)部實(shí)現(xiàn)了氮、磷的同步去除。而在無外加碳源的情況下采用SBR 法AOA 運(yùn)行方式，通過強(qiáng)化同步硝化反硝化和后置反硝化作用實(shí)現(xiàn)實(shí)際低磷廢水深度脫氮的研究鮮有報(bào)道，尤其是對(duì)垃圾滲濾液深度脫氮過程的研究。

基于上述背景，本試驗(yàn)采用SBR 法“厭氧-好氧-缺氧”運(yùn)行方式處理中期低磷垃圾滲濾液，探索在無外加碳源的情況下實(shí)現(xiàn)垃圾滲濾液的深度脫氮的可行性，研究其脫氮機(jī)理，力求建立一種經(jīng)濟(jì)、高效、簡(jiǎn)單的處理滲濾液的新技術(shù)。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)裝置和材料

本試驗(yàn)所采的SBR 反應(yīng)器由聚乙烯塑料制成，內(nèi)徑20 cm，高為50 cm，有效體積為10 L。設(shè)在反應(yīng)器底部的曝氣頭通過氣體流量計(jì)與空氣壓縮機(jī)連接。采用鼓風(fēng)曝氣，電磁式空氣壓縮機(jī)（ACO-318，浙江）通過泵管依次通過氣體流量計(jì)、多孔擴(kuò)散器供給溶解氧。該反應(yīng)器安置Multi340i 型便攜式多功能測(cè)定儀，通過DO、pH、ORP 探頭在線測(cè)定反應(yīng)過程中的pH、DO 濃度、氧化還原電位(ORP)。采用轉(zhuǎn)速可調(diào)的機(jī)械攪拌，溫度由帶有溫度控制系統(tǒng)的加熱棒調(diào)節(jié)，整個(gè)試驗(yàn)過程控制的反應(yīng)器溫度為（25±1）℃。

1.2 試驗(yàn)水質(zhì)和接種污泥

本試驗(yàn)所采用的垃圾滲濾液取自北京六里屯填埋場(chǎng)。滲濾液呈黑褐色，有明顯臭味，具體水質(zhì)指標(biāo)如表1所示，具有典型的中期垃圾滲濾液的特征。

SBR 反應(yīng)器接種污泥取自本實(shí)驗(yàn)室處理晚期垃圾滲濾液的短程硝化污泥。運(yùn)行期間MLSS=(9200±500) mg·L-1，MLVSS=(7000±450) mg·L-1，SRT 為25～30 d，溫度控制在（25±1）℃，好氧階段曝氣量為120 L·h-1，好氧段DO 濃度在1 mg·L-1以下。

表1 垃圾滲濾液水質(zhì)Table 1 Characteristics of landfill leachate

1.3 試驗(yàn)運(yùn)行方法

為實(shí)現(xiàn)垃圾滲濾液深度脫氮，本試驗(yàn)運(yùn)行分為兩個(gè)階段：?jiǎn)?dòng)階段（start-up phase）和穩(wěn)定運(yùn)行階段(stable phase)。采用圖1所示運(yùn)行方法進(jìn)行運(yùn)行。試驗(yàn)采用SBR 工藝厭氧(Ana)/好氧(Ox)/缺氧(Ano)交替的運(yùn)行方式，排水比10%，每天運(yùn)行一個(gè)周期。為了使接種污泥適應(yīng)進(jìn)水負(fù)荷，啟動(dòng)階段進(jìn)水分別由垃圾滲濾液用自來水稀釋4 倍（0～14 d）、2 倍（15～28 d）所得，第29 d 以后進(jìn)水都是未經(jīng)稀釋的垃圾滲濾液。在啟動(dòng)階段，為了避免由于反硝化不完全破壞下個(gè)運(yùn)行周期的厭氧環(huán)境，每周期排水結(jié)束后投加1～2 g乙酸鈉作為外碳源反硝化剩余的亞硝酸鹽、硝酸鹽；當(dāng)缺氧段攪拌16 h 后反硝化完全，出水基本沒有NO-2-N 和NO-3-N，指示啟動(dòng)階段結(jié)束，進(jìn)入穩(wěn)定階段。啟動(dòng)階段、穩(wěn)定階段采用實(shí)時(shí)控制（real-time control）策略通過DO 和pH 的變化判定硝化終點(diǎn)，穩(wěn)定階段通過ORP 和pH的變化判定反硝化終點(diǎn)[3,9]。

1.4 檢測(cè)指標(biāo)和測(cè)定方法

COD(指溶解性COD，重鉻酸鉀法)，NH+4-N（納氏試劑光度法），NO-2-N[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]，NO-3-N（麝香草酚法），MLSS 和MLVSS（濾紙重量法），磷酸鹽（鉬銻抗分光光度法），pH、DO、ORP 在線測(cè)定（WTW pH 340i、WTW DO 340i、WTW ORP 340i），TOC、TN 通過TOC/TN 分析儀(Multi N/C3000，德國(guó)耶拿)測(cè)定。活性污泥中的PHAs 采用氣相色譜測(cè)定（采用Agilent 6890N 型氣相色譜以及Agilent DB-1 型氣相色譜柱），糖原采用蒽酮法測(cè)定，VFAs 采用氣相色譜測(cè)定（Agilent6890N 型氣相色譜及DB-WAXter 型色譜柱）。

1.5 計(jì)算方法

（1）NO-3-N、NO-2-N 以NO-3-Nequ為等價(jià)物的計(jì)算方法

其中，NO-3-N、NO-2-N 為硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮質(zhì)量濃度。

（2）平均反硝化速率為

其中，NO-3-Nequ（initial）、NO-3-Nequ（final）為測(cè)量段的起始和最終NO-3-Nequ濃度。

2 結(jié)果和討論

2.1 SBR 法厭氧/好氧/缺氧運(yùn)行下實(shí)現(xiàn)垃圾滲濾液深度脫氮可行性分析

圖1 啟動(dòng)階段和穩(wěn)定階段的運(yùn)行方式Fig.1 Operational mode of start-up phase and stable phase

在生物強(qiáng)化除磷(EBPR)系統(tǒng)中，聚糖菌（GAOs）的過度繁殖往往被認(rèn)為是系統(tǒng)除磷效果惡化的主要原因[10]。GAOs 的代謝途徑與PAOs 相似，僅能量來源不同，其主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行糖類的累積[11]。在厭氧條件下，GAOs 降解糖原為VFAs合成PHAs 提供所需的能量和還原力，而在隨后的好氧條件下GAOs 能夠氧化胞內(nèi)PHAs 并促使微生物的生長(zhǎng)繁殖和糖原再生。一般認(rèn)為，厭氧/好氧運(yùn)行方式下，進(jìn)水中有限的P 元素或者較低的P/C 的比率有利于GAOs 的富集[12-13]。本試驗(yàn)中垃圾滲濾液的水質(zhì)COD/P>800，屬于低P 廢水，利于GAOs的富集。Zhu 等[14]、Vocks 等[15]根據(jù)試驗(yàn)現(xiàn)象，推測(cè)了GAOs 的反硝化能力。Wang 等[16]、Zeng 等[17]已經(jīng)證實(shí)了具有反硝化能力GAOs 的存在。胞內(nèi)儲(chǔ)存的 PHAs/糖原能作為反硝化的碳源已有報(bào)道[7,14,18-19]。在好氧條件下處理高氨氮垃圾滲濾液，氨氮能被氧化為硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮，若采用厭氧/好氧/缺氧運(yùn)行方式，不僅有利于聚糖菌的生長(zhǎng)，還能利用聚糖菌的反硝化能力去除氮素。

2.2 SBR 厭氧/好氧/缺氧運(yùn)行方式下的碳源轉(zhuǎn)化及脫氮途徑

經(jīng)過54 d 的馴化后，啟動(dòng)階段完成。穩(wěn)定運(yùn)行超過90 d，進(jìn)水COD、NH+4-N、TN 濃度分別為6430～9372 mg·L-1、1025.6～1327 mg·L-1、1345.7～1853.9 mg·L-1，出水COD、NH+4-N、TN濃度能達(dá)到525～943 mg·L-1、1.2～4.2 mg·L-1、18.9～38.9 mg·L-1，去除率分別達(dá)到了87.5%、99.4%、94.8%以上，出水水質(zhì)達(dá)到垃圾滲濾液氮的排放標(biāo)準(zhǔn)。

為了探究厭氧(Ana)/好氧(Ox)/缺氧(Ano)運(yùn)行方式下的脫氮途徑，選取了第115 d 進(jìn)行了全周期試驗(yàn)。反應(yīng)器中MLSS=9430 mg·L-1,MLVSS=6708 mg·L-1，進(jìn)水COD、NH+4-N、TN 濃度分別為6914.8、1213.6 和1885.8 mg·L-1，但由于10%的進(jìn)水進(jìn)入反應(yīng)器后的混合稀釋，混合液起始COD、NH+4-N、TN 分別為1431.0、123.6、234.1 mg·L-1。反應(yīng)周期內(nèi)氮素和正磷酸鹽的變化如圖2所示，在整個(gè)反應(yīng)周期內(nèi)的濃度一直保持在比較低的水平，并沒有明顯的釋磷和吸磷的過程。由此可以斷定，在此過程中并沒有聚磷菌的參與。

圖2 典型周期內(nèi)氮素和磷酸鹽的變化Fig.2 Variations of nitrogen and orthophosphate in a typical cycle of anaerobic/aerobic/anoxic process

2.2.1 厭氧段底物吸收與碳源儲(chǔ)存 圖3給出了“厭氧/好氧/缺氧”SBR 厭氧段底物及胞內(nèi)碳源的變化情況。可以看出，2 h 的厭氧運(yùn)行條件下，COD降低，與此同時(shí)胞內(nèi)的糖原、PHAs 的含量分別出現(xiàn)了降低和升高趨勢(shì)，然而氨氮、亞硝態(tài)氮、硝態(tài)氮、總氮等并沒有發(fā)生明顯的變化。說明SBR 長(zhǎng)期在該運(yùn)行方式下，選擇出的微生物種群在底物很充足的情況下具有很強(qiáng)的PHA 儲(chǔ)存能力和較低的生長(zhǎng)速率。經(jīng)過對(duì)底物的分析發(fā)現(xiàn)，進(jìn)水揮發(fā)性脂肪酸（VFAs）含量為4425.41 mg COD·L-1，其中乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸含量分別為1845.60、1311.27、108.15、11.30、106.41、17.72 mg·L-1，約占進(jìn)水COD 中的64.0%。厭氧段的2 h 內(nèi)，VFAs、COD 的降低均呈現(xiàn)出先快后慢的現(xiàn)象，乙酸、丙酸為垃圾滲濾液中VFAs 的主要成分，丙酸的吸收速率大于乙酸的吸收速率。混合液中COD 降低447.4 mg·L-1，其中VFAs基本被吸收完（415.26 mg COD·L-1），占降低COD 的92.8%，說明VFAs 為厭氧底物吸收過程中的主要有效成分，除此之外也有少數(shù)其他種類碳源被儲(chǔ)存。

表2進(jìn)一步給出了以實(shí)際垃圾滲濾液為底物的厭氧底物吸收與碳源儲(chǔ)存情況，與文獻(xiàn)[21-22]給出的聚糖菌的厭氧底物吸收規(guī)律較一致，在沒有明顯磷釋放的情況下，隨著PHAs 的增加，底物碳源被吸收。由于本試驗(yàn)采用的污泥濃度(MLSS)高達(dá)9430 mg·L-1，所以在高濃度進(jìn)水下，底物吸收僅12.2 mg C·(g MLSS)-1，而PHAs 僅增量5.6 mg·(mg MLSS)-1。在PHAs 的3 種主要成分（PHB、PHV、PH2MV）中，以實(shí)際垃圾滲濾液為底物儲(chǔ)存的產(chǎn)物以PHV（74.7%）和PHB（25.3%）為主，并未檢測(cè)到明顯的PH2MV 含量。

2.2.2 好氧段碳源和氮素的變化 如圖4所示，隨著曝氣開始，COD 由983.5 mg·L-1隨著好氧反應(yīng)進(jìn)行不斷降低（2～4.5 h），第4.5 h 之后COD 并沒有降低(4.5～5 h)，氨氧化結(jié)束時(shí)COD 為750.6 mg·L-1。可見，可生物降解COD 在厭氧階段未完全被儲(chǔ)存利用，從另一方面證實(shí)了聚糖菌厭氧儲(chǔ)存碳源對(duì)可生物降解有機(jī)物具有選擇性。在曝氣階段，隨著PHAs 的降解，胞內(nèi)糖原含量呈現(xiàn)回升的趨勢(shì)，分別達(dá)到778.6 mg COD·L-1和1560.9 mg COD·L-1。

圖3 厭氧底物吸收及儲(chǔ)存性碳源的變化Fig.3 Anaerobic substrate uptake and variations of stored carbon source

表2 厭氧/好氧/缺氧運(yùn)行方式下厭氧底物吸收及碳源轉(zhuǎn)化Table 2 Anaerobic substrate uptake and carbon storage in anaerobic/aerobic/anoxic process

圖4 好氧階段COD 及儲(chǔ)存性碳源的變化Fig.4 Variations of COD and stored carbon source in aerobic stage

如圖2所示，在降解有機(jī)物的同時(shí)，NH+4-N 不斷被轉(zhuǎn)化為亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮，濃度由曝氣開始時(shí)224.7 mg·L-1降為3.2 mg·L-1，此時(shí)硝態(tài)氮濃度為15.6 mg·L-1，而亞硝態(tài)氮濃度為99.6 mg·L-1，亞硝態(tài)氮積累率為86.5%。這說明反應(yīng)器過程中亞硝酸鹽氧化菌(NOB)的活性受到抑制，反應(yīng)過程已穩(wěn)定維持短程生物脫氮。由此階段 TN 的變化可知在好氧情況下發(fā)生了同步硝化反硝化(SND)，系統(tǒng) TN 濃度由曝氣開始時(shí)234.1 mg·L-1降為硝化結(jié)束時(shí)158.7 mg·L-1，共減少了75.4 mg·L-1，在不考慮微生物生長(zhǎng)所需要的氮以及中間產(chǎn)物 NO、N2O等逸出所造成的氮損失，可以認(rèn)為這部分氮是通過同步硝化反硝化去除的。低DO 環(huán)境下，硝化反應(yīng)能被一定程度地抑制而反硝化反應(yīng)加強(qiáng)[22]。本試驗(yàn)好氧階段溶解氧保持在1 mg·L-1以下，這也為同步硝化反硝化反應(yīng)提供了局部缺氧環(huán)境，而其反硝化碳源可能來源于好氧階段減少的COD（降低232.89 mg·L-1）及儲(chǔ)存性碳源PHAs 和糖原。

2.2.3 缺氧/反硝化氮變化規(guī)律 如圖2、圖5所示，缺氧段的COD 濃度在720 mg·L-1左右，并沒有明顯的變化，而TN 由曝氣結(jié)束時(shí)的158.67 mg·L-1降低到30.84 mg·L-1，出水TIN 為3.74 mg·L-1，達(dá)到了氮的排放標(biāo)準(zhǔn)。說明這部分難降解有機(jī)物并不能被微生物反硝化所利用，在缺氧反硝化過程中，水中的有機(jī)物并沒有提供碳源，而儲(chǔ)存性碳源PHAs 和糖原能成為促進(jìn)反硝化的碳源。而Smolders等[23]、Murnleitner 等[24]認(rèn)為PHAs 在曝氣過程中會(huì)消耗完而不能成為反硝化碳源。主要原因可能在于厭氧階段PHAs 儲(chǔ)存量以及好氧結(jié)束剩余PHAs 含量不同。如圖2所示，系統(tǒng)有機(jī)氮（TON=TN-TIN）在缺氧區(qū)沒有明顯的變化，TN 的下降趨勢(shì)與TIN的下降趨勢(shì)較一致，可以通過NO-3-Nequ的變化來表征反硝化速率（圖5）。從NO-3-Nequ的變化和儲(chǔ)存性碳源的變化趨勢(shì)發(fā)現(xiàn)在t=10 h 時(shí)出現(xiàn)了變化拐點(diǎn):t=5～10 h,PHAs 呈下降趨勢(shì)而糖原下降趨勢(shì)并不明顯，平均反硝化速率（ADNR）為1.24 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1；t=10～20 h，PHAs 含量穩(wěn)定而糖原呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，平均反硝化速率（ADNR）為0.50 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1。

圖5 缺氧段NO-3-Nequ 和碳源的變化趨勢(shì)Fig.5 Variations of NO-3-Nequ and carbon source in anoxic stage

從圖5中NO-3-Nequ的變化趨勢(shì)可以看出，本試 驗(yàn)反硝化過程中至少存在PHAs 和糖原兩種碳源，雖然PHAs 的含量低于糖原，但是PHAs 仍是更容易利用的反硝化碳源。當(dāng)PHA 不能被利用后（t=10 h），微生物則利用另一種碳源糖原，平均反硝化速率也大大降低。研究發(fā)現(xiàn)以PHAs 為碳源DNR 為1.12～10.8 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1[25]，而以胞內(nèi)糖原為碳源的 DNR 為 0.19 ～1.10 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1[6]，與本試驗(yàn)得出的結(jié)果相近。

2.3 以DO、ORP 和pH 作為脫氮過程控制參數(shù)的可行性驗(yàn)證

SBR 系統(tǒng)中，硝化反硝化過程中pH、DO、ORP的變化與溶解性COD 降解以及與NH+4-N、NO-2-N、NO-3-N 轉(zhuǎn)化具有相關(guān)性，以pH、DO、ORP 作為SBR 法處理廢水生物脫氮過程控制參數(shù)也是可行的[9]。然而，無外加碳源情況下，厭氧/好氧/缺氧運(yùn)行下脫氮過程的控制參數(shù)有待證實(shí)。本試驗(yàn)采用該過程控制參數(shù)實(shí)時(shí)控制，在上述典型周期內(nèi)，pH、DO、ORP 的變化如圖6所示，當(dāng)NH+4-N 全部降解完時(shí)，pH 曲線、DO 濃度曲線分別出現(xiàn)了“氨谷(ammonia valley)”和“DO 突躍點(diǎn)(DO break point)”；而反硝化結(jié)束時(shí)，pH 曲線、ORP 曲線分別出現(xiàn)了“亞硝酸鹽膝(nitrite knee)”和“亞硝酸鹽肘(nitrite apex)”。可見，硝化反硝化反應(yīng)的過程與反應(yīng)器內(nèi)pH、DO 和ORP 的變化規(guī)律具有很好的相關(guān)性，通過實(shí)時(shí)控制pH、DO 和ORP 曲線上的特征點(diǎn)，可以判定好氧氨氧化終點(diǎn)和反硝化終點(diǎn)。

3 結(jié) 論

采用SBR 工藝，以厭氧/好氧/缺氧運(yùn)行方式，處理實(shí)際中期垃圾滲濾液，好氧段DO 低于1 mg·L-1，在穩(wěn)定運(yùn)行階段可以得出以下主要結(jié)論：

圖6 SBR 典型周期內(nèi)脫氮過程DO、pH、ORP 的變化規(guī)律Fig.6 Typical variations of DO,pH and ORP during SBR process

（1）采用單級(jí)SBR“厭氧/好氧/缺氧”運(yùn)行方式處理中期垃圾滲濾液，能夠通過同步硝化反硝化和后置缺氧反硝化兩種途徑深度脫氮，出水TN<40 mg·L-1；好氧段去除TN 約占總?cè)コ康?/3；缺氧后置反硝化去除的TN 占總?cè)コ康?/3。

（2）該過程實(shí)現(xiàn)了具有反硝化能力聚糖菌的富集，儲(chǔ)存的碳源（PHAs、胞內(nèi)糖原）在缺氧段能作為反硝化的碳源。

（3）至少存在PHAs 和糖原這兩種后置反硝化碳源。當(dāng)PHAs 為主要碳源，平均反硝化速率（ADNR）為1.24 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1；以糖原為主要碳源，平均反硝化速率（ADNR）為0.50 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1。

（4）厭氧儲(chǔ)存PHAs 是形成良好脫氮效果的關(guān)鍵。垃圾滲濾液中高含量的揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)是形成較高PHAs 儲(chǔ)存量和胞內(nèi)糖原的重要原因。

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