吳賢海李曉鳳 曹娟
(1上海輻達環保技術有限公司 上海 2000652上海市輻射環境監督站 上海 200065)
自2007年起,全國輻射環境監測項目已全面啟動,輻射累積劑量是我國輻射環境監測項目中的主要監測內容之一,各單位主要以熱釋光分析技術為主,只有極少部分單位開展了光釋光分析技術。熱釋光及光釋光分析技術均是個人和環境輻射累積劑量的監測方法,就目前而言,熱釋光分析技術更為成熟,應用程度更廣泛[1,2]。熱釋光分析技術除了廣泛應用于個人和環境輻射累積劑量的測量,其在年代測定等其它領域內的應用也尤為突出。為檢驗全國輻射環境監測網絡各成員單位對輻射累積劑量測量技術的掌握程度,識別和掌握實驗室間的差異,增加各實驗室間監測結果的可比性,環保部輻射環境監測技術中心于2013年根據環保部核設施安全監管司的要求,開展了輻射累積劑量盲樣考核活動。上海市輻射環境監督站作為全國輻射環境監測網絡成員單位之一,采用熱釋光分析技術,參加了此次盲樣考核。
按要求準備已篩選過的同批次熱釋光探測器[CTLD-1000型,LiF(Mg,Cu,P)材料]30片,LiF(Mg,Cu,P)材料是目前技術最成熟,使用最廣泛的熱釋光探測器材料之一[3,4]。
參照國家標準《個人和環境監測用熱釋光劑量測量系統》(GB 10264-1988)。
將準備好的30片熱釋光探測器置于2000B型熱釋光退火爐內在240℃下退火10min(恒溫時間),取出并快速冷卻,并記錄好退火時間。
將退火好的每組熱釋光探測器放置塑料盒內包裝好,并按要求分別貼上標簽:照射場A組、照射場B組、本底C組。其中,C組作為本底控制元件,記錄本底累積值。用封箱帶將每組探測器進行塑封(避免受到環境中濕氣等因素的影響),置于鉛袋中。
將準備好的3組熱釋光探測器同時送至中國計量技術開發總公司,由中國計量技術開發總公司根據考核要求用兩種不同劑量的60Co源對A組、B組熱釋光探測器分別進行輻照。
打開RGD-3B型熱釋光劑量儀(經上海市計量測試技術研究院檢定合格,且在檢定的有效期內),經“高壓”預熱40min后,查看10s鐘光源計數是否穩定,待其穩定后對熱釋光探測器進行測量。
測量條件:
(1)預熱溫度℃,預熱時間s;
(2)測量溫度℃,預熱時間s
(3)加熱速度℃/s。
測量讀出值如表1所示。

表1 熱釋光探測器測量讀出值結果
將上述測量讀出值帶入公式
中,其中:
Ni:測點處輻射累積劑量,單位:mGy;
K:刻度因子,取 0.1637;
計算得,NA=1.18mGy;NB=3.45mGy。
3.2.1 建立數學模式
按下式計算輻射累積劑量:
3.2.2 標準不確定度分量
測量的標準不確定度分量由兩部分構成,其一是由儀器檢定時刻度系數帶來的B類不確定度;其二是測量中帶來的A類不確定度。
3.2.2.1 刻度因子的相對標準不確定度的計算
檢定證書中給出刻度因子kf的相對擴展不確定度為a1,包含因子k取2。因此刻度因子的相對標準不確定度為:

照射場A、B組的相對標準不確定度均為:urel(kf)=4.8%÷2=2.4%
3.2.2.1 測量的相對標準不確定度
(1)本底劑量的相對標準不確定度
為得到運輸等本底劑量,此次考核同樣取10個熱釋光探測器作為本底C組,測量并按下式計算貯存劑量:

測量中,一般標準偏差為a2(5%),則:

(2)測點處劑量片的相對標準不確定度
此次考核每組取10個熱釋光探測器,其相對標準不確定度計算宜采用貝塞爾法[5],則其標準偏差。

帶入表1數據,算得,
照射場A組的標準偏差:u(NA)=0.073
照射場B組的標準偏差:u(NB)=0.312
則二者的相對標準不確定度

照射場A組的相對標準不確定度:urel(NA)=0.9%
照射場B組的相對標準不確定度:urel(NB)=1.4%
3.2.3 M的合成相對標準不確定度為

則,照射場A組的合成相對標準不確定度為:

照射場B組的合成相對標準不確定度為:

3.2.4 合成相對標準不確定度為

則,照射場A組的合成相對標準不確定度為:

照射場B組的合成相對標準不確定度為:

3.2.5 相對擴展不確定度

則,照射場A組的相對擴展不確定度:Urel=2×3.0%=6.0%
照射場B組的相對擴展不確定度:Urel=2×3.2%=6.4%
考核結果評價采用《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》推薦的與測量不確定度有關的標準化誤差指標En值來進行評價。En值由下式計算:

式中:xlah—實驗室的測量結果;
Xref—被測物品的參考值;
Ulab—參加者結果的擴展不確定度;
Uref—參考實驗室指定值的擴展不確定度;
當En≤1.0時,表明能力“滿意”;當 En>1.0時,表明能力“不滿意”。
將考核測量結果及相對擴展不確定度與參考值及參考值的相對擴展不確定度進行對比,并用上述En值法進行計算評價,如表2所示,其中,參考值及及參考值的相對擴展不確定度由中國計量技術開發總公司院提供。

表2 考核測量結果及相對擴展不確定度的評價結果
由表2可知,照射場A組的受照劑量低于較高照射場B組的受照劑量;且照射場A組的值大于1,結果不滿意,照射場B組的值小于1,結果滿意。即,此次盲樣結果為照射場A組的測量結果不合格,較高劑量照射場B組的測量結果合格。
針對照射場A組的測量結果不合格原因進行了分析,原因分析如下:
4.2.1 確定性因素排除
(1)熱釋光探測器方面,此次考核熱釋光探測器與儀器刻度時采用的探測器屬于同一批次;且經計算,表1中照射場A組熱釋光探測器測量值均處于均值的94%~106%區間內,說明該組熱釋光探測器均勻性較好;(2)考慮到退火爐退火溫度及時間對熱釋光探測器的影響,后用熱電偶溫度校準裝置對退火爐退火溫度進行測量,結果表明退火爐退火溫度在240±1℃以內,符合探測器退火溫度控制要求。經分析,以上兩個因素對此次考核影響較小。
4.2.2 不確定性因素考慮
除了上述兩個可確定的因素對測量結果影響較小外,下面重點考慮下存在的不確定性因素:(1)熱釋光探測器方面:探測器均勻性只是顯示熱釋光探測器的性能優劣之一,不能排除熱釋光探測器整體性能是否下降,其在低劑量的條件下俘獲或禁錮捕捉能力是否下降;熱釋光探測器不清潔或多次使用也會導致讀數的偏差[6];(2)測量儀器方面:測量儀器性能的穩定性對測量結果也有一定的影響,可盡量把參考光源值的穩定性(與刻度時的參考光源讀數比)控制在2%以內,以保證測量儀器的穩定性;另外,樣品盤(加熱盤)不清潔、溫濕度等環境可能對它造成不良影響[7-9];(3)輻照場方面:此次盲樣考核由中國計量技術開發總公司使用60Co放射源進行照射,而該測量系統檢定時則使用137Cs放射源進行的線性檢定,雖然檢定規范明確137Cs、60Co放射源均可用于熱釋光的檢定,但筆者認為二者用于刻度因子,刻度因子可能存在差異,而刻度因子一點點的變化也許會影響到最終的考核結果。
5.1 此次盲樣考核結果表明:照射場A組的測量結果不合格,較高劑量照射場B組的測量結果合格。
5.2 考慮此次考核原因分析中確定性及不確定性兩大方面的因素,為進一步提高該項目的分析能力,可從以下幾個方面進行控制:(1)嚴格落實實驗室相關規程,對熱釋光探測器恒溫恒濕保存,并保持熱釋光探測器、樣品盤(加熱盤)清潔;(2)定期篩選熱釋光探測器;(3)嚴格控制退火溫度及退火時間;d.嚴格控制參考光源值的穩定性;e.對137Cs、60Co放射源的刻度效果作比對研究;f.加強實驗室間比對等。
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[3]Moscovitch M.Personnel Dosimetry Using LiF:Mg,Cu,P[J].Radiat Prot Dosimetry,1999,85(1-4):49-56.
[4]陳華,穆龍,涂俊,等.熱釋光和光釋光在個人劑量監測中的比較:中國職業安全健康協會2013年學術年會,中國福建福州,2013[C].
[5]倪育才.測量不確定度理解與應用(二)極差法和貝塞爾法之間的比較[J].中國計量,2004(08):78-79.
[6]張建,王亞平,郭勇,等.LiF(Mg,Cu,P)熱釋光探測器測量、退火方式的確定[J].輻射防護,2003(02):122-124.
[7]黃銘,張輝,康寧,等.LiF(Mg,Cu,P)熱釋光探測器儲能長期穩定性研究[J].中國輻射衛生,2013(04):391-395.
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