聚環氧琥珀酸及其衍生物的緩蝕性能及緩蝕機理

柳鑫華，王文靜，趙新強，佟欣佳，丁云飛，蘇紅

（1河北工業大學化工學院，天津300130；2河北聯合大學輕工學院，河北 唐山 063000； 3河北聯合大學化工學院，河北 唐山 063009）

引 言

水是人類賴以生存的重要資源，而我國是世界上水資源嚴重缺乏的國家之一。水成了制約我國經濟發展的一個瓶頸，為了實現國民經濟的可持續發展必須合理節約用水，特別是合理節約工業用水。

工業用冷卻水占工業總用水量的60%～80%，因此節約循環冷卻水的用量，提高水的利用率，減少水的排放是節水的關鍵環節[1]。目前大多數工業循環冷卻水是敞開式的系統，在冷卻塔中的水隨著循環使用、蒸發，礦物質濃度會逐漸增加，這樣會加劇設備的結垢與腐蝕。而減少腐蝕與結垢的最簡單方法就是綠色阻垢緩蝕劑的使用。

聚環氧琥珀酸（PESA）是國際公認的一種無磷、非氮且具有良好生物降解性的新型合成高分子水處理劑，兼有緩蝕、阻垢雙重功能，同時不會引起水體的富營養化，是環境友好型綠色水處理劑，近年來備受關注[2]。而與傳統的含磷緩蝕阻垢劑相比，藥劑用量較大，增加了成本，從而影響了聚環氧琥珀酸的應用。為了拓寬聚環氧琥珀酸的應用范圍，本研究就聚環氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物的緩蝕性能及其緩蝕機理進行了探討。

1 實驗部分

1.1 試劑、材料和儀器

試劑、材料：聚環氧琥珀酸（PESA），自制；聚環氧琥珀酸衍生物（CSN-PESA），自制；試片：標準A3碳鋼掛片Ⅱ型，表面積20 cm2，高郵市秦郵儀器化工有限公司；腐蝕介質：自來水。

儀器：數顯恒溫水浴鍋；S-250型掃描電子顯微鏡，CHI660D電化學工作站。

1.2 PESA與CSN-PESA的結構及制備

聚環氧琥珀酸及其衍生物的結構式為

聚環氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物的制備：首先將馬來酸酐通過環化，在溫度70℃、時間1.5 h、pH=5、雙氧水用量12 ml條件下制得環氧琥珀酸；其次通過聚合，在反應溫度90℃、聚合時間2.5 h、引發劑用量0.8 g、pH=12條件下制得聚環氧琥珀酸；最后用硫脲改性，在pH=7、時間1.5 h、溫度85℃、質量比r（M）=8:4條件下得到硫脲改性的聚環氧琥珀酸衍生物（CSN-PESA）。紅外光譜和核磁共振譜證明了聚環氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物結構的存在，在PESA的紅外譜圖上存在波數分別為1115.37、1614.01 cm-1的醚鍵和羧基中的C—O—C開環對稱伸縮振動，在CSN-PESA的紅外譜圖上還存在波數為3277.03 cm-1的酰胺鍵中的N—H伸縮振動；在PESA的核磁碳譜圖上存在化學位移δ為170～180、81～83的羧基、開環醚鍵的碳；在CSN-PESA的核磁碳譜圖上存在化學位移δ為170～180、81～83、181的羧基、開環醚鍵的碳和硫脲中的碳。通過黏度法[3]測出了聚環氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物的相對分子質量，MPESA=465.28, MCSN-PESA=581.02。

1.3 靜態緩蝕實驗

參照GB 10124—1998進行聚環氧琥珀酸（PESA）及其衍生物（CSN-PESA）失重腐蝕實驗，其保護效率用腐蝕速率b和緩蝕效率W（質量分數）表示。

式中，b為腐蝕速率，Δm為腐蝕前后的質量差，A為試片面積，ρ為試片密度，T為實驗時間。

式中，b0為未加緩蝕劑時金屬的腐蝕率，mm·a-1；b為加緩蝕劑后金屬的腐蝕率，mm·a-1。

1.4 電化學測試

極化曲線和阻抗譜用電化學工作站CHI660D測試，測試裝置：參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，工作電極為A3碳鋼。動電位掃描速率范圍為-150～+150 mV(vsEcorr)，掃描速率0.5 mV·s-1；電化學阻抗圖譜測試采用頻率為100 kHz～10 mHz、幅值為±5 mV的正弦波。

1.5 腐蝕試樣的表征

采用S-250型掃描電子顯微鏡對腐蝕試樣進行SEM表面分析。將腐蝕試樣粘在貼有雙面膠的試樣臺上，噴金后置于掃描電子顯微鏡下觀察，加速電壓為20 kV。

1.6 量子化學計算

聚環氧琥珀酸及其衍生物分子的構型由Material Studio4.0軟件包中的Visualizer 模塊構建，利用DMol3模塊，使用密度泛函數理論（DFT）中的廣義梯度近似法（GGA/PBE），在DND基組（雙ξ數值基組，在非氫原子上加極化d函數）水平上對兩種藥劑分子進行優化電子計算，然后做頻率分析，保證所得的結構都為勢能面上的極小點（無虛頻）；在同一基組水平上計算藥劑分子的最高和最低軌道分布情況以及量子化學參數，用于分析藥劑分子結構與緩蝕機理之間的關系[4-7]。

2 結果與討論

2.1 緩蝕性能

2.1.1 失重法 從表1中兩種藥劑的不同濃度的腐蝕速率和緩蝕速率可知：兩種藥劑隨濃度的加大緩蝕性能增強。聚環氧琥珀酸衍生物的緩蝕速率比聚環氧琥珀酸大，而且當藥劑濃度為150 mg·L-1時，CSN-PESA的腐蝕速率（0.1254 mm·a-1）基本上達到國家規定的腐蝕速率標準（0.125 mm·a-1），而PESA的腐蝕速率（0.1339 mm·a-1）與國家規定的標準相差很大。因此，聚環氧琥珀酸衍生物的緩蝕性能優于聚環氧琥珀酸。另外，與文獻[3,8]相比，聚環氧琥珀酸衍生物無論是緩蝕性能還是緩蝕阻垢劑的綠色化都優于傳統的緩蝕阻垢劑。

2.1.2 電化學法

（1）不同CSN-PESA濃度的極化曲線 圖1和表2是A3碳鋼在自來水中的動電位極化曲線及其電化學參數。從圖1和表2可以看出，加入CSN- PESA藥劑后，隨著藥劑濃度的加大，腐蝕電流密度（從0.02860 mA·cm-2到0.01876 mA·cm-2）明顯減小，體系的自腐蝕電位（從-0.7520 V到-0.7910 V）發生負移，陰、陽極的塔菲爾斜率也顯著發生變化，而且陽極變化較大，這證明在自來水 中硫脲改性的聚環氧琥珀酸抑制了碳鋼的腐蝕，是以抑制陽極為主的混合型緩蝕劑[9]。而且隨硫脲改性的聚環氧琥珀酸濃度的增大緩蝕率增加（從5.33%到37.90%），這與失重法是一致的。

表1 聚環氧琥珀酸及其衍生物不同濃度時的 腐蝕速率和緩蝕效率 Table 1 Corrosion rate and inhibition rate of PESA and CSN-PESA in different concentrations

圖1 碳鋼在添加不同CSN-PESA 濃度的 自來水中的極化曲線 Fig.1 Potentiodynamic polarization curves for carbon steel in tap-water with various concentrations of CSN-PESA

（2）PESA與CSN-PESA的極化曲線 由圖2和表3可知：加入PESA和CSN-PESA的極化曲線與空白體系相比，自腐蝕電流都減小，CSN-PESA的自腐蝕電位負移較大，PESA的自腐蝕電位變化較小；陽極和陰極的斜率都有一定程度的變化，PESA的陰極變化較大而陽極變化較小，CSN-PESA的陰極、陽極都有變化，但總的來說PESA和CSN-PESA對陰極、陽極都有一定程度的抑制作用，說明PESA為抑制陰極為主的緩蝕劑，CSN-PESA為混合型緩蝕劑[8]。總之，CSN-PESA的自腐蝕電流密度（0.01876 mA·cm-2）比PESA（0.02004 mA·cm-2）明顯減小，自腐蝕電位明顯負移，PESA和CSN-PESA的緩蝕效率分別為33.67%和37.90%，可以證明此改性產物比PESA的緩蝕性能增加，極化曲線的測試進一步證明硫脲改性的聚環氧琥珀酸衍生物拓寬了聚環氧琥珀酸的應用范圍。

表2 極化曲線電化學參數 Table 2 Electrochemical parameters of polarization curve

（3）不同CSN-PESA濃度的阻抗圖譜 圖3為40℃下A3碳鋼在加有不同濃度CSN-PESA緩蝕劑的自來水中的阻抗圖譜，圖4為阻抗圖譜的對應等效電路。用阻抗圖譜評價藥劑的緩蝕能力通常用阻抗圖中電荷傳遞電阻Rct、雙電層電容Cdl以及彌散系數n參數描述，Rct值表示電化學反應的快慢，Cdl表示藥劑分子在金屬表面的吸附特性，n越趨近于1 雙電層越接近理想電容。從圖3和表4可知：隨著 藥劑濃度的增大，Rct增大，Cdl逐漸減小，n增加，說明腐蝕反應減慢，因此緩蝕率增大[9]，這與失重法、極化曲線的結果一致。

圖2 碳鋼在添加PESA和CSN-PESA的 自來水中的極化曲線 Fig.2 Potentiodynamic polarization curves for carbon steel in tap-water with PESA and CSN-PESA

（4）PESA與CSN-PESA的阻抗圖譜 40℃下A3碳鋼在加有PESA和CSN-PESA緩蝕劑在自來水中的阻抗圖譜如圖5所示，交流阻抗的等效電路同圖4。從圖5、表5可知：硫脲改性的聚環氧琥珀酸衍生物的電層電容逐漸降低，彌散指數逐漸增大，雙電層越來越接近理想電容；電荷傳遞電阻逐漸增大，在金屬電極表面的腐蝕反應減慢。這都進一步 說明硫脲改性的聚環氧琥珀酸衍生物在A3碳鋼表面的吸附膜比聚環氧琥珀酸在碳鋼表面的吸附膜致密性增加，緩蝕效果增強。

圖3 改變CSN-PESA濃度時碳鋼在 自來水中的Nyquist圖譜 Fig.3 Nyquist plots of impedance spectra of carbon steel in tap-water with various concentrations of CSN-PESA

圖4 等效電路 Fig.4 Equivalent circuit for EIS of carbon steel

表3 極化曲線電化學參數 Table 3 Electrochemical parameters of polarization curve

表4 交流阻抗電化學參數 Table 4 Electrochemical parameters of Ac impedance

表5 交流阻抗電化學參數 Table 5 Electrochemical parameters of Ac impedance

圖5 碳鋼在添加 PESA 和 CSN-PESA 的 自來水中的 Nyquist 圖譜 Fig.5 Nyquist plots of impedance spectra of carbon steel in tap-water with PESA and CSN-PESA

2.2 吸附性能

吸附熱力學是研究緩蝕劑緩蝕性能的一種理論分析方法，可以通過Langmuir、Fremkin、Temkin和Freundlich等溫式擬合吸附等溫線，從而達到定量研究藥劑在設備表面吸附達到平衡時藥劑濃度與吸附量的關系，從中獲得相關物理量，可以推測緩蝕劑緩蝕性能的大小。

緩蝕劑在設備表面的作用關系可表示如下

式中，Org(ads)和Org(sol)分別表示吸附在設備表面上和在溶液中的藥劑分子，H2O(ads)和H2O(sol)分別表示吸附在設備表面上和在溶液中的水分子，x表示藥劑分子取代水分子的比例數。

本研究利用失重法得出的數據計算緩蝕劑分子在設備表面覆蓋率θ，將緩蝕率作為θ代入Langmuir吸附等溫式進行擬合，發現吸附等溫式與實驗結果吻合較好。

其吸附等溫式為

式中，C是緩蝕劑濃度，mol·L-1；θ是表面覆蓋率；K是吸附平衡常數。

由式(3)可以看出，Langmuir吸附等溫模型中C對C/θ作圖呈直線關系。作C與C/θ的關系圖(圖6)，通過計算機對緩蝕劑濃度和覆蓋率進行線性回歸，相關的參數列于表6。

圖6 碳鋼在不同濃度的CSN-PESA自來水中的 Langmuir吸附等溫線 Fig.6 Langmuir adsorption isotherm on carbon steel in different concentrations of CSN-PESA in tap-water

表6 自來水中緩蝕劑在碳鋼表面的熱力學參數 Table 6 Thermodynamic parameters of inhibitor on carbon steel in tap-water environment

從圖6和表6可知：硫脲改性的聚環氧琥珀酸衍生物在自來水中線性相關性較好，其線性相關系數接近1，直線的斜率有一定的偏差。這表明緩蝕劑分子在碳鋼表面的吸附基本符合Langmuir吸附等溫式，這與前面的阻抗模擬n值相符。

再根據式（4）[10]計算出吸附的Gibbs自由能ΔGads= -33.49 kJ·mol-1。

式中，55.5為水分子濃度，mol·L-1。

2.3 腐蝕動力學

為了進一步討論緩蝕劑在自來水中對A3碳鋼的緩蝕作用，對腐蝕反應的動力學進行研究。根據Arrhenius[13]方程式可得

式中，v為腐蝕速率，R為標準熱力學常數，T為熱力學溫度，Ea為反應表觀活化能，A為反應指前因子。

通過計算機對腐蝕速率的對數（lnv）和溫度的倒數（1/T）進行線性回歸，得到直線的斜率和截距，分別計算得到添加和不添加緩蝕劑時A3碳鋼的溶解反應的活化能。

從圖7可知：在自來水中lnv和1/T的線性相關性較好，線性相關系數都接近1。根據直線斜率求得表觀活化能，列于表7。從表7可知，加入CSN-PESA緩蝕劑，腐蝕過程的反應活化能增大。這可能是在加入緩蝕劑后CSN-PESA分子吸附到鋼表面反應的活性點上，增大了反應能壘，故活化能有所增大，降低了金屬表面的腐蝕行為，從而緩蝕 率增大。

表7 碳鋼在CSN-PESA溶液中的表觀活化能 Table 7 Activation energies of carbon steel in solution of CSN-PESA of tap-water

2.4 緩蝕機理

2.4.1 分子軌道理論 前線軌道理論[14-16]指出：有機物的最高占有軌道(HOMO)和最低空軌道(LUMO)軌道密度分布決定著反應活性和反應機理。EHOMO表示分子供電子能力。最高占有軌道的最高能量值越大，電子越容易在金屬表面發生作用；反之，最高占有軌道的最高能量值越小，電子越穩定，越不容易與金屬發生作用。ELUMO表示分子接受電子的能力。最低空軌道的最高能量值越小，電子進入軌道后體系能量降低得越多，該分子接受電子的能力越強。二者的能量差可以證明藥劑分子在金屬表面化學反應的強弱。從表8和圖8、圖9可知：PESA和CSN-PESA的EHOMO分別為-0.2063 eV、-0.1862 eV，說明CSN-PESA的供電子能力比PESA增強；PESA和CSN-PESA的ELUMO分別為-0.0807 eV、-0.1324 eV，說明CSN-PESA的接受電子能力比PESA增強。ΔE為分子的最低軌道能量和最高軌道能量之差，表示緩蝕劑分子在金屬表面的反應活性。PESA和CSN-PESA的ΔE值分別為0.1256 eV和0.0538 eV，表明CSN-PESA在金屬表面的吸附能力比PESA增強，主要是因為CSN-PESA含有O、S、N等雜原子，而軌道密度主要分布在這些原子附近[17-20]。因此CSN-PESA的緩蝕性比PESA增強。

圖7 加有CSN-PESA的溶液中腐蝕活化能的線性回歸 Fig.7 Activation energy of carbon steel in different concentrations of CSN-PESA of tap-water

表8 聚環氧琥珀酸及其衍生物的最高占有軌道和 最低空軌道能量參數 Table 8 Energy parameter of HOMO and LUMO of PESA and CSN-PESA

圖8 聚環氧琥珀酸及其衍生物最高空軌道分布 Fig.8 Distribution of HOMO on PESA and CSN-PESA

圖9 聚環氧琥珀酸及其衍生物最低空軌道分布 Fig.9 Distribution of LUMO on PESA and CSN-PESA

2.4.2 試片的SEM的緩蝕分析結果 圖10（a）為實驗前的新碳鋼腐蝕試片，試片表面可見明顯的機械劃痕；圖10（b）是40℃空白水中碳鋼腐蝕72 h后的碳鋼試片的腐蝕照片。由SEM照片可以看出碳鋼表面明顯出現腐蝕坑，說明沒加緩蝕劑的體系中的碳鋼試片受到的腐蝕非常嚴重。圖10（c）為 添加了PESA水對碳鋼腐蝕72 h后的表面狀態；圖10（d）為添加了CSN-PESA水對碳鋼腐蝕72 h后的表面狀態。由圖可以看出，經緩蝕劑處理后的試樣表面原有的機械劃痕紋變得模糊，碳鋼表面腐蝕產物變少，整體表面腐蝕狀況明顯好于空白，加有CSN-PESA的碳鋼表面形成的吸附膜比PESA均勻、致密，表明CSN-PESA緩蝕劑在金屬表面形成了保護膜，對水中的碳鋼進行了有效的保護[21]。

3 結 論

（1）PESA和CSN-PESA在自來水中很好地減緩了對A3碳鋼的腐蝕，而且隨著藥劑濃度的增大，腐蝕速率逐漸減小，緩蝕保護作用逐漸增強，硫脲改性的聚環氧琥珀酸衍生物的緩蝕率大于聚環氧琥珀酸。

圖10 40℃未加和加有阻垢緩蝕劑的碳鋼試片形貌圖 Fig.10 SEM micrograms of carbon steel in increasing scale inhibitor water or not

（2）電化學極化曲線和阻抗圖譜進一步證明PESA和CSN-PESA對陽極、陰極有一定的抑制作用。

（3）PESA和CSN-PESA在自來水中對A3碳鋼表面的緩蝕作用是物理吸附和化學吸附共同作用的結果，在A3碳鋼表面的吸附作用基本符合Langmuir吸附等溫式。加入CSN-PESA后的表觀反應活化能是空白水的2倍。

（4）從量子化學計算可知：CSN-PESA最高占有軌道能量與PESA最高占有軌道能量相比降低，說明CSN-PESA的供電子能力增強；CSN-PESA最低空軌道能量與PESA最低空軌道能量相比升高，說明CSN-PESA的接受電子能力增強。這說明CSN-PESA的供電子能力、接受電子能力比PESA增強。ΔE的變化降低，說明CSN-PESA比PESA的緩蝕率增大。從電鏡掃描的結果也可以得知：碳鋼表面腐蝕孔變小，整體表面腐蝕狀況明顯好于空白，表明緩蝕劑在金屬表面形成了保護膜。

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