萃取精餾分離苯/環己烷共沸體系的控制策略

劉育良，翟建，李魯閩，王秋圓，孫蘭義

（1中國石油大學（華東）重質油國家重點實驗室，山東 青島 266580；2青島堿業新材料科技有限公司，山東 青島 266043）

引 言

精餾是應用較廣泛的液相分離技術之一，然而對于共沸混合物，采用傳統精餾方法難以直接分離，因此可以考慮借助萃取精餾、共沸精餾以及變壓精餾等特殊的精餾形式[1]。在這3種精餾形式中，變壓精餾技術僅適用于共沸點對壓力較為敏感的物系，而當精餾過程與熱集成技術相結合時，萃取精餾相比于共沸精餾過程能夠表現出更好的節能效 果[2-5]。常壓下，苯和環己烷沸點相近，易形成最低共沸物，因此本文采取萃取精餾的方法來對苯和環己烷共沸物進行分離。該分離過程分為共沸物分離及萃取劑回收兩個環節，需借助兩精餾塔實現，能耗及設備投資較高。因此，考慮利用耦合節能技術來提高過程能量利用效率、降低能耗以及減少設備投資。

差壓熱耦合精餾是一種典型的耦合節能精餾技術，其利用流程中高壓塔塔頂采出蒸汽作為低壓塔塔釜再沸器的熱源[圖1（a）][6]，以實現熱量耦合。近年來圍繞差壓熱耦合精餾展開了大量的設計、優化與應用研究。Knapp等[7]將差壓熱耦合技術應用于萃取精餾過程，以分離丙酮與甲醇的共沸物，拓展了差壓熱耦合技術的應用范圍，但Knapp未對其動態特性進行研究。Luyben等[8]對丙酮與甲醇的共沸物分別采用變壓精餾技術和差壓熱耦合萃取精餾技術進行分離，并對兩流程的可控性和經濟性進行了對比研究。結果顯示，兩流程對進料量以及進料組成階躍干擾產生了相似的動態響應，而差壓熱耦合萃取精餾技術在經濟性方面優于變壓精餾技術。隔壁塔作為一種耦合節能精餾技術，將傳統用于分離三組分混合物的兩塔流程集成為一塔，中間采用隔板隔開，能夠有效降低能耗、節省設備投資[9]。然而，隔壁塔所獲得的經濟效益是以犧牲過程的可控性和操作彈性為代價的。因此對隔壁塔進行控制研究對推動其工業放大具有重要意義。由于熱耦精餾塔與隔壁塔在熱力學上是等效的[圖1（b）、（c）]，通常采用熱耦精餾塔代替隔壁塔進行控制研究。Wolff等[10]首先對熱耦精餾塔的自由度進行了分析，并提出了回流量（L）、塔頂蒸汽量（V）以及側線采出量（S）三點控制結構，分別控制精餾塔塔頂產品純度xD1，塔底產品純度xB3，側線產品純度xS2。動態測試結果顯示，盡管系統最終能夠達到穩態，但是xS2值會有小幅偏差（0.994變為0.996）。Xia等[11]對萃取精餾隔壁塔分離甲醇和甲縮醛混合物流程建立了濃度控制結構并取得了良好的控制效果。然而，濃度在實際生產操作中難以經濟地在線測量，因此可以考慮采用溫度控制策略。

本文將常規萃取精餾（conventional extractive distillation，CED）技術、差壓熱耦合萃取精餾（heat integrated pressure-swing extractive distillation，HIPSED）技術及隔壁塔萃取精餾（extractive dividing wall column distillation，EDWC）技術應用于以糠醛作為萃取劑的苯和環己烷共沸體系分離過程。在常規萃取精餾、差壓熱耦合萃取精餾及隔壁塔萃取精餾穩態模型的基礎上，首次著眼于對這3種苯和環己烷混合物分離流程進行系統的動態控制研究，分別對各流程建立了若干溫度控制結構，并添加進料量及進料組成階躍干擾。最終，為各流程選擇較優的控制策略，并對3個流程的可控性進行對比。

圖1 差壓熱耦合流程、隔壁塔流程以及熱耦精餾塔流程示意圖 Fig.1 Process flow diagram for heat integrated pressure-swing distillation, dividing wall column distillation and fully thermally coupled distillation

1 常規萃取精餾過程的控制研究

1.1 常規萃取精餾過程

常規萃取精餾過程包括兩個塔（圖2）：一個萃取精餾塔（EDC）及一個萃取劑回收塔（ERC）。待分離混合物進料流量為1000 kmol·h-1，其中包含摩爾分數75%的苯（Ben）以及摩爾分數25%環己烷（Cyc）。環己烷產品由EDC塔頂餾出，而苯溶于糠醛（Fur）中由EDC塔底采出引入塔ERC中段。ERC塔頂采出產品苯，塔底的萃取劑糠醛作為循環物流，返回塔EDC中。由于過程中會有少量萃取劑隨產品一起流出系統而造成損失，為了滿足系統質量守恒，需要給萃取劑循環物流適當地補充萃取劑。本文規定苯和環己烷的產品純度分別為0.997和0.993。常規萃取精餾過程操作參數見表1。

1.2 溫度控制點的選擇

圖2 常規萃取精餾流程 Fig.2 Process flow diagram for extractive distillation

表1 常規萃取精餾過程的操作參數 Table 1 Design parameters for extractive distillation process

本文選用溫度控制器，搭建合適的控制結構對常規萃取精餾進行控制。選擇溫度控制塔板常用的 標準有斜率判據、靈敏度判據、奇異值分解判據、恒定溫度判據、產品變化最小判據。本文中，使用斜率判據作為溫度控制點的選擇標準，即選擇與相鄰塔板之間溫差最大的塔板作為靈敏板，控制其溫度恒定。該方法可以有效防止輕組分流向塔底、重組分流向塔頂。

圖3為塔EDC和塔ERC內的溫度分布情況。從塔EDC的溫度分布中可以看到曲線在3處出現較大斜率。萃取劑和苯環己烷混合物的加入分別使第8和第20塊理論板位置的溫度發生較大變化。另外一個斜率較大的位置是在第33與第34理論板之間，這主要是由于比較接近再沸器所引起的。

根據斜率判據，選擇除進料位置和最后一塊塔板以外的斜率最大的第17塊理論板處作為塔EDC的溫度控制點。圖3（b）顯示了塔ERC的溫度分布情況，類似地根據斜率判據，選擇第6塊板作為塔ERC溫度控制點。

1.3 帶回流量與進料量比（R/F）的基本控制結構（CS1）

圖3 塔內溫度分布 Fig.3 Temperature profiles

圖4 常規萃取精餾過程的基本控制結構（CS1） Fig.4 Basic control structure (CS1) for conventional extractive distillation

Qin等[12]對以環丁砜為萃取劑分離苯環己烷物系進行了控制研究。基于其研究結果，對常規萃取 精餾過程建立控制結構CS1，如圖4所示。在該控制結構中，兩塔的回流量與進料流量的比例（R1/F，R2/F）是固定的；萃取劑流量與進料流量的比例（S/F）也維持恒定；通過控制相應冷凝器負荷以維持塔EDC與ERC的操作壓力恒定；兩塔的回流罐液位分別由相應的塔頂產品流出量控制；塔EDC的塔釜液位由對應的塔釜采出量控制，而塔ERC的塔釜液位則通過萃取劑補充物流的流量來控制[13-14]；每個精餾塔選取一個溫度控制點，通過調節對應的再沸器熱負荷進行控制。通過中繼-反饋測試來獲得3個溫度控制器的控制參數，并采用Tyreus-Luyben調諧規則計算其比例增益和積分時間數值[15]。

考慮實際生產過程中的擾動主要有進料流量擾動和進料組成擾動，所以本文在模擬穩定運行1 h后，給系統施加這兩種擾動來測試所建立的控制結構的有效性。具體為進料流量增減20%以及進料中苯的濃度增減10%。在該擾動下，苯產品和環己烷產品純度響應曲線如圖5和圖6所示。從圖5中可以看出，當進料流量發生擾動時本文所建立的基本控制結構CS1能夠基本將產品純度維持在設定值。而當進料流量減小20%時，苯產品純度的超調量較大（5.7%）。同時，當進料流量增加20%時，環己烷產品純度在運行到1.3 h時，也產生了加大超調量。圖6給出了當進料組成中苯的濃度突變±10%時的動態測試結果。該圖顯示，體系能夠在擾動發生1～2 h后重新達到穩態，但存在一定的余差。

1.4 固定回流比的控制結構（CS2）

在基本控制結構CS1中，回流量與進料量成比例，也就是說當進料流量發生擾動時過程的回流比是變化的。本文在基本控制結構CS1的基礎上將固定R/F改為固定回流比的控制方案CS2，以通過對比驗證回流比調節的必要性。圖7和圖8分別給出了在CS2控制方案下，環己烷和苯的產品純度對進料擾動的動態響應曲線。從動態響應結果圖中可以看出，雖然在控制結構CS2的作用下，系統能夠達到新的穩態，但在進料中苯的組成增加10%時，產品苯的純度僅為0.990，與指定產品純度0.997存在較大偏差（0.7%）。回流比固定的CS2控制方案抵抗進料擾動的能力低于CS1控制方案，說明對常規萃取精餾過程，根據進料進行回流比調節比固定回流比的方案控制效果好。

1.5 帶再沸器負荷與進料量比（QR/F）的改進控制結構（CS3）

對于控制結構CS1，當進料流量降低20%時，苯的產品純度響應曲線超調量較大。這可能是由于在進料量發生改變時，塔EDC和ERC的再沸器熱負荷不能立即做出響應，致使過多的糠醛從ERC的塔頂餾出，最終使產品苯的純度驟減。同時，由圖5可以看出當進料流量降低20%時，循環萃取劑溫度響應曲線的超調量達到了25.7%。萃取劑的溫度對過程的再沸器熱負荷影響非常大。為了避免萃取劑溫度的急劇變化以及不必要的能耗損失，使體系 能夠盡快達到新的穩態，在控制結構CS3中添加了循環物流冷卻器負荷與進料量的比值控制回路，如圖9所示。此外，還分別添加再沸器與進料的比值（QR,1/F，QR,2/F）控制回路，目的是在進料發生擾動時，兩塔的再沸器熱負荷能夠迅速做出相應的 調整。

圖5 基本控制結構CS1對進料流量±20%擾動的 動態響應結果 Fig.5 Dynamic responses for control structure CS1 in ±20% feed flow rate disturbances

圖10和圖11給出了在進料發生擾動時，控制結構CS3的動態響應曲線。由圖可知，所有產品的純度都回到了設定值。而且當進料流量減小20%時， 苯產品純度以及萃取劑溫度響應曲線的超調量相對于控制結構CS1和CS2有明顯降低。

圖6 基本控制結構CS1對進料組成苯濃度±10%擾動的 動態響應結果 Fig.6 Dynamic responses for control structure CS1 in ±10% benzene composition disturbances

通過3種控制結構的建立和對比，能夠找到一個適用于常規萃取精餾方法分離苯/環己烷共沸物過程的有效控制結構。控制結構CS3的動態響應中，產品的超調量明顯小于控制結構CS1和CS2，特別是當進料流量減小20%時，苯產品的超調量由控制結構CS1對應的5.7%變為CS3對應的0.059%。這 主要歸因于添加了再沸器負荷與進料流量的比例控制回路。因此，對于常規萃取精餾過程，帶有再沸器熱負荷與進料量比例控制回路的CS3控制結構是較優的選擇。

圖7 控制結構CS2對進料流量±20%擾動的動態響應結果 Fig.7 Dynamic responses for control structure CS2 in ± 20% feed flow rate disturbances

2 差壓熱耦合萃取精餾過程的控制研究

2.1 差壓熱耦合萃取精餾過程

圖8 控制結構CS對±10%進料苯組成擾動動態響應結果 Fig.8 Dynamic responses for control structure CS2 in ±10% in benzene composition disturbances

將差壓熱耦合技術應用到萃取精餾分離苯與環己烷共沸物過程中，首先在Aspen Plus中對其建 立穩態模型，該流程的進料條件以及產品要求與常規萃取精餾過程一致。流程分為高壓及低壓兩塔，其中低壓塔用于萃取精餾過程，塔頂采出產品環己烷，高壓塔用于萃取劑回收過程塔頂采出產品苯。高壓塔塔頂蒸汽引入低壓塔塔釜再沸器，作為熱源加熱低壓塔塔釜物流，由于高壓塔冷凝器負荷與低壓塔再沸器負荷不能完全匹配，因此需在低壓塔塔釜設置一個輔助再沸器。高壓塔塔底出料作為循環 返回低壓塔，流程如圖12所示。為了使冷凝器的冷卻介質盡量選擇成本較低的冷卻水，且為了避免減壓操作對設備要求的提高，本文將低壓塔操作壓力定為常壓。高壓塔塔壓初選為10 atm（1 atm= 101325 Pa），由于其會對再沸器熱負荷產生影響，將其作為優化變量進行后續優化研究。其操作參數見表2。

圖9 QR/F改進控制結構（CS3） Fig.9 Improved control structure (CS3) with QR/F

圖10 改進控制結構CS3對進料流量±20%擾動的動態響應結果 Fig.10 Dynamic responses for control structure CS3 in ±20% feed flow rate disturbances

圖11 改進控制結構CS3對進料苯組成±10%擾動的 動態響應結果 Fig.11 Dynamic responses for control structure CS3 in ± 10% in benzene composition disturbances

2.2 帶QR/F的控制結構（PS1）

將優化后的穩態模型導入到Aspen Dynamics中，按照1.3節所介紹的方法，選擇溫度控制點分別為低壓塔的第15塊塔板及高壓塔的第12塊塔板。需要注意的是對差壓熱耦合萃取精餾過程進行動態模擬需要同時體現高壓塔冷凝器與低壓塔再沸器的耦合特性以及換熱器負荷隨著操作參數改變的特性。因此，控制結構建立前，控制系統首先應滿足兩個方程式：高壓塔冷凝器與低壓塔再沸器的耦合換熱量為換熱器的傳熱系數、傳熱面積以及高壓塔 塔頂物流與低壓塔塔釜物流溫度差的乘積；低壓塔再沸器熱負荷為高壓塔冷凝器熱負荷的絕對值與輔助再沸器熱負荷的加和。以上兩點均可以通過Aspen Dynamics中的方程式（Flowsheet Equation）界面實現，如圖13所示。

圖12 差壓熱耦合萃取精餾流程示意圖 Fig.12 Process flow diagram for the heat integrated pressure-swing extractive distillation

表2 差壓熱耦合萃取精餾過程的操作參數 Table 2 Design parameters for heat integrated pressure-swing extractive distillation process

在常規萃取精餾過程控制結構研究結果的基礎上，對差壓熱耦合萃取精餾過程建立了帶QR/F控制回路的控制結構PS1（圖14）：通過控制塔頂冷凝器熱負荷來保持低壓塔頂壓力恒定；PC2壓力控制器無輸入信號，即采用手動調節來實現對高壓塔頂壓力控制；以高壓塔、低壓塔塔頂出料量控制對應的回流罐液位；以低壓塔塔底出料量控制塔釜液位；以補充萃取劑量來維持高壓塔塔釜液位；以低壓塔輔助冷凝器熱負荷控制其靈敏板溫度；以高壓塔再沸器熱負荷與進料量的比值控制高壓塔靈敏板溫度；高壓塔回流比維持恒定；循環萃取劑量及進料量之比維持恒定。

圖13 差壓熱耦合萃取精餾過程的熱集成方程式 Fig.13 Heat integrated equation for heat integrated pressure-swing extractive distillation process

圖14 帶QR/F的控制結構（PS1） Fig.14 Control structure (PS1) with QR/F

為體系設置±20%的進料流量擾動和±10%的進料苯組成擾動，測試所建立的控制結構PS1的控制效果。動態測試結果如圖15和圖16所示。進料流量發生擾動后，過程能夠達到一個新的穩態，由于再沸器熱負荷能夠隨著進料量及時進行調節，整個響應過程的超調量不大。但是，新穩態中的產品純度與指定純度存在偏差，特別是當進料量增加20%時，苯的產品純度存在較大余差，不能滿足產品要求。分析苯產品純度無法回復設定值的原因，主要是高壓塔壓力不能隨著工況變化而加以調節。在高壓塔壓力出現浮動的情況下，即使靈敏板溫度回到設定值，也不能保證苯的產品純度滿足要求。因此，需對現有的控制結構進行改進，針對高壓塔壓力浮動問題，引入壓力-補償控溫策略。

2.3 帶壓力-補償控溫策略的控制結構（PS2）

苯/環己烷體系的共沸物組成隨著壓力的浮動而變化，在建立壓力-補償控溫策略之前，需要研究苯/環己烷/糠醛三元體系的氣液平衡數據。選取穩態下高壓塔第12塊板上的物系組成為研究對象，分析其泡點溫度與壓力間的關系。氣液平衡數據分析采用Aspen Plus的性質分析功能（Property Analysis）獲得。對壓力-泡點進行擬合，可以發現壓力與泡點溫度之間具有良好的線性關系，斜率為9.4906。這為壓力-補償控溫策略的建立提供了依據。

運用Aspen Dynamics的Flowsheet Equations功能指定補償溫度變量，在兩個熱集成方程之后輸入第3個方程式，使得溫度控制器的輸入量為經過計算后的補償溫度值（圖17）。編譯完成后，由于時間延遲模塊已經有了補償溫度這一輸入信號，所以將高壓塔引出的第12板溫度信號流刪去即可。

由動態測試結果圖18和圖19可知，控制結構PS2表現出良好的效果，兩個產品純度的調節余差明顯減小，對進料量增加20%的情況，系統達到穩定后，苯產品濃度從控制結構PS1調節下的97.5%提升到99.8%；對于組成變化擾動，產品純度也均能維持在較高水平。證明壓力-補償控溫策略能夠有效應對高壓塔壓力浮動問題。同時也證明了壓力-補償控溫策略在差壓熱耦合萃取精餾過程控制中的有效性。

圖15 控制結構PS1對進料流量±20%擾動的動態響應結果 Fig.15 Dynamic responses for control structure PS1 in ± 20% feed flow rate disturbances

3 隔壁塔萃取精餾過程的控制研究

3.1 隔壁塔萃取精餾過程

在Aspen Plus等化工流程模擬軟件中沒有現成的DWC單元模塊，所以穩態設計過程中使用其熱力學等價模型——熱耦合精餾塔來進行模擬。萃取精餾隔壁塔及其對應的熱耦合萃取精餾塔如圖20所示。圖20（b）中的塔Ⅰ（主塔），塔Ⅱ（側塔）和塔Ⅲ（提餾塔）分別相當于圖20（a）萃取精餾隔壁塔中的萃取精餾段（Ⅰ）、側線精餾段（Ⅱ）以及提餾段（Ⅲ）。高純度的環己烷產品在塔Ⅰ的頂部餾出，產品苯從精餾塔塔Ⅱ的頂部餾出，萃取劑糠 醛作為提餾塔塔Ⅲ的塔底產品循環回到主塔。隔壁塔萃取精餾流程操作參數見表3。

圖16 控制結構PS1對進料苯組成±10%擾動的動態響應結果 Fig.16 Dynamic responses for control structure PS1 in ± 10% in benzene composition disturbances

表3 隔壁塔萃取精餾過程的操作參數 Table 3 Design parameters for extractive dividing wall column distillation process

3.2 帶氣相分離比調節的控制結構（DS1）

圖17 壓力-補償溫度方程 Fig.17 Pressure-compensated temperature equation

圖18 控制結構PS2對進料流量±20%擾動的動態響應結果 Fig.18 Dynamic responses for control structure PS2 in ±20% feed flow rate disturbances

圖19 控制結構PS2對進料苯組成±10%擾動的動態響應結果 Fig.19 Dynamic responses for control structure PS2 in ±10% in benzene composition disturbances

圖20 隔壁塔及其熱力學等效流程 Fig.20 Process flow diagram for extractive dividing wall column and its equivalent scheme

Ling等[16]對隔壁塔分離苯、甲苯及鄰二甲苯三 元混合物過程進行了控制研究，提出了一種利用隔壁下方的氣相分離比來控制預分餾塔塔頂氣相純度的控制結構，并強調了氣相分離比控制結構在隔壁塔控制中的重要性。因此，本文首先對該萃取精餾隔壁塔流程建立了帶隔板下方氣相分離比調節回路的控制結構DS1。在該控制結構中：利用塔Ⅰ及塔Ⅱ底部采出的液相流量來控制相應的塔釜液位；用萃取劑補充流量來控制塔Ⅲ塔釜液位；利用塔Ⅰ及塔Ⅱ頂部采出量控制兩塔的回流罐液位；利用相應的冷凝器負荷來控制塔Ⅰ及塔Ⅱ的塔頂壓力；塔Ⅰ的第16塊板溫度和塔Ⅱ的第9塊板溫度分別由相應的回流比進行控制；利用進入塔Ⅱ底部的氣相流量與再沸器熱負荷的比值比來控制塔Ⅲ的第3塊理論板溫度；通過建立QR/F的控制結構使系統能夠在進料發生擾動時，及時調整再沸器熱負荷。此外，萃取劑總量與苯/環己烷進料量比例保持不變，如圖21所示。

圖21 帶氣相分離比調節的控制結構（DS1） Fig.21 Control structure (DS1) with adjustion of vapor split ratio

圖22 帶氣相分離比調節的控制結構（DS1） 對進料流量±20%擾動的動態響應 Fig.22 Dynamic responses to feed disturbances for DS1: ±20% in feed flow rate

圖22為穩定運行1 h后，給系統添加±20%的 進料流量擾動的動態響應結果。可以看出系統經過5 h左右達到新的穩態，苯和環己烷產品的純度均回 復到期望值附近。同時，過程中各控制變量的超調量也很小。圖23為進料中苯濃度±10%時的動態響應，可以看出，系統能夠在擾動后5 h內達到新的穩態，最終苯和環己烷產品的純度與期望值僅有很小的偏差。由于系統中主要為溫度控制，所以這種偏差是無法避免的。以上說明，帶有氣相分離比調節回路的控制結構能夠對進料擾動進行有效控制。

圖23 控制結構DS1對進料苯組成±10%擾動的動態響應 Fig.23 Dynamic responses to feed disturbances for DS1: ±10% in benzene composition

圖24 無氣相分離比調節的控制結構（DS1） Fig.24 Control structure (DS1) with adjustion of vapor split ratio

3.3 無氣相分離比調節的控制結構（DS2）

在進料發生擾動時，調節隔板下方的氣相分離比有利于將產品純度保持在設定值。然而，在生產運行時，調節氣相分離較為困難且成本較高。關于控制結構中是否應該調節隔板塔底部的氣相分離比已經成為近年來隔壁塔控制研究的熱點之一[17-20]。針對此問題建立了一個無氣相分離比調節的控制結構DS2。與控制結構DS1不同的是，該控制結構不再對進入塔Ⅱ的氣相流率與再沸器負荷的比值進行控制，而是由QR/F來控制塔Ⅲ的第3塊理論板溫度，控制結構DS2如圖24所示。

圖25和圖26分別為進料流量擾動和進料組成擾動的動態響應結果。與控制結構DS1的測試效果相似，給系統施加擾動后，體系能在短時間內回歸穩態，苯和環己烷的產品純度維持在較高水平且滿足產品要求。但在控制結構DS2下的系統調節余差略大于控制結構DS1作用下的系統調節余差，這也證明了調節隔板底部氣相分離比有利于維持產品純度。考慮到目前化工實際生產中調節隔板底部氣相分離比的困難性，DS2應該是隔壁塔萃取分離苯/環己烷體系控制結構的最佳選擇。

圖25 控制結構DS2對進料流量±20%擾動的動態響應 Fig.25 Dynamic responses to feed disturbances for DS2: ±20% in feed flow rate

4 結 論

圖26 控制結構DS2對進料苯組成±10%擾動的動態響應 Fig.26 Dynamic responses to feed disturbances for DS2: ±10% in benzene composition

對常規萃取精餾、差壓熱耦合萃取精餾以及隔 壁塔萃取精餾過程進行了控制研究。結果表明，在適宜的溫度控制策略下，流程均能夠得到有效的控制：

（1）對于常規萃取精餾過程，回流量與進料量成比例有利于降低進料組成擾動下的產品調節余差；而帶再沸器熱負荷與進料量比值的控制結構能夠使系統在進料發生擾動時及時調節再沸器的熱負荷以及循環物流冷卻器負荷，降低控制過程的超調量。

（2）在常規萃取精餾控制結構研究的基礎上，建立差壓熱耦合萃取精餾過程控制策略。差壓熱耦合精餾過程的可控性不同于普通的雙塔流程，系統溫度對壓力較敏感。因此，引入了壓力-補償控溫策略，結果顯示它是一種既能穩定產品質量，又能快速響應的控制策略。

（3）對于隔壁塔萃取精餾過程，無隔板底部氣相分離比調節的控制結構雖對產品純度調節余差較大，但仍可以使系統在短時間內回歸穩態，產品純度均維持在較高水平且滿足產品要求。同時，氣相分離比調節在工業生產過程中實施較為困難。因此，該隔壁塔萃取精餾過程宜選擇無氣相分離比調節的控制回路。本文通過以上研究，系統分析了3種萃取精餾過程的動態特性，并分別為其找到了適宜控制策略。

[1] Zhu Z, Wang L, Ma Y, Wang W, Wang Y.Separating an azeotropic mixture of toluene and ethanol viaheat integration pressure swing distillation [J].Computers & Chemical Engineering, 2015, 76: 137-149.

[2] Knapp J P, Doherty M F.Thermal integration of homogeneous azeotropic distillation sequences [J].AIChE Journal, 1990, 36 (7): 969-984.

[3] Lei Z, Li C, Chen B.Extractive distillation: a review [J].Separation & Purification Reviews, 2003, 32 (2): 121-213.

[4] Luyben W L, Chien I L.Design and Control of Distillation Systems for Separating Azeotropes [M].John Wiley &Sons, 2011.

[5] Widagdo S, Seider W D.Journal review: Azeotropic distillation [J].AIChE Journal, 1996, 42 (1): 96-130.

[6] Li Xingang (李鑫剛).Energy Saving and Intensification Technologies for Distillation Process (蒸餾過程節能與強化技術) [M].Beijing: Chemical Industry Press, 2012.

[7] Knapp J P, Doherty M F.Thermal integration of homogeneous azeotropic distillation sequences [J].AIChE Journal, 1990, 36 (7): 969-984.

[8] Luyben W L.Comparison of extractive distillation and pressure-swing distillation for acetone-methanol separation [J].Industrial & Engineering Chemistry Research, 2008, 47 (8): 2696-2707.

[9] Kaibel B, Jansen H, Zich E, Olujic Z.Unfixed dividing wall technology for packed and tray distillation columns [J].Distillation Absorption, 2006, 152: 252e66.

[10] Wolff E A, Skogestad S.Operation of integrated three- product (Petlyuk) distillation columns [J].Industrial & Engineering Chemistry Research, 1995, 34 (6): 2094-2103.

[11] Xia M, Yu B, Wang Q, Jiao H, Xu C.Design and control of extractive dividing-wall column for separating methylal- methanol mixture [J].Industrial & Engineering Chemistry Research, 2012, 51 (49): 16016-16033.

[12] Qin J, Ye Q, Xiong X, Li N.Control of benzene- cyclohexane separation system viaextractive distillation using sulfolane as entrainer [J].Industrial & Engineering Chemistry Research, 2013, 52 (31): 10754-10766.

[13] Grassi V G.Practical Distillation Control [M].New York: Van Nostand Reinhold, 1992: 45-57.

[14] Luyben W L.Plantwide control of an isopropyl alcohol dehydration process [J].AIChE Journal, 2006, 52 (6): 2290- 2296.

[15] Luyben W.Plantwide Dynamic Simulators in Chemical Processing and Control [M].New York: CRC Press, 2002: 453-461.

[16] Ling H, Luyben W L.New control structure for divided-wall columns [J].Industrial & Engineering Chemistry Research, 2009, 48 (13): 6034-6049.

[17] Gómez-Castro F I, Segovia-Hernández J G, Hernandez S, Gutiérrez-Antonio C, Briones-Ramírez A.Dividing wall distillation columns: optimization and control properties [J].Chemical Engineering & Technology, 2008, 31 (9): 1246-1260.

[18] Alcantara-Avila J R, Cabrera-Ruiz J, Segovia-Hernandez J G, Hernández S, Rong B.Controllability analysis of thermodynamically equivalent thermally coupled arrangements for quaternary distillations [J].Chemical Engineering Research and Design, 2008, 86 (1): 23-37.

[19] Kiss A A, Rewagad R R.Energy efficient control of a BTX dividing-wall column [J].Computers & Chemical Engineering, 2011, 35 (12): 2896-2904.

[20] Wolff E A, Skogestad S.Operation of integrated three- product (Petlyuk) distillation columns [J].Industrial & Engineering Chemistry Research, 1995, 34 (6): 2094-2103.