ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的制備及其抗菌性能

方帥軍， 王　薇， 謝汝義， 張琳萍， 徐　紅， 鐘　毅， 毛志平

(東華大學 生態紡織教育部重點實驗室， 上海 201620)

ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的制備及其抗菌性能

方帥軍， 王薇， 謝汝義， 張琳萍， 徐紅， 鐘毅， 毛志平

(東華大學 生態紡織教育部重點實驗室， 上海 201620)

采用溶膠凝膠法制備Al和La共摻雜氧化鋅(ZnO∶(Al, La))，經過研磨得到均勻穩定的ZnO∶(Al, La)/N, N- 二甲基乙酰胺(DMAc)分散液.將聚丙烯腈(PAN)加入分散液中得到不同質量濃度的均一紡絲液，采用靜電紡絲的方法制備出ZnO∶(Al, La)質量分數不同的ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布.采用振蕩法，以金黃色葡萄球菌、大腸桿菌為測試菌株，研究了ZnO∶(Al, La)/PAN 無紡布的抗菌性能，并對其抗紫外性能進行表征.結果表明，ZnO∶(Al, La)質量分數為55% 的ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布不僅抗菌效果好，而且具有優異的抗紫外性能.

ZnO∶(Al, La)； 聚丙烯腈； 靜電紡； 抗菌性能； 抗紫外性能

靜電紡技術操作簡單、成本低廉，被廣泛應用于制備各種功能型無紡布材料[1-3].相對于傳統的無紡布制備方法，靜電紡紡制的超細纖維具有更大的比表面積，可以使具有抗菌等功能特性的添加材料更多地分散于纖維表面[4].抗菌性無紡布在醫療應用領域包括繃帶、口罩、敷料等防護材料中已經得到廣泛使用，其中采用靜電紡技術制備無機抗菌納米復合材料[5-7]是目前的研究熱點.當前的無機抗菌材料主要有以銀為代表的溶出型抗菌材料和以鈦、鋅為代表的光催化型抗菌材料.納米ZnO屬于光催化型抗菌材料，其具有粒徑小、比表面積大、抗菌效率高的優點，國內外對其抗菌性能研究已有大量的報道[8-12].文獻[13-15]探討了Co， Se， Cu， Cd， Ag， Fe等金屬元素摻雜ZnO的抗菌性能，發現摻雜后在價帶和導帶之間引入了一個雜質能級，降低了ZnO的禁帶寬度，在光照條件下更容易使電子從價帶躍遷到導帶而產生自由電子和空穴，從而增強了ZnO光催化氧化性能和殺菌性能.此外文獻[16]研究發現，ZnO復合材料也具有良好的抗紫外效果，可對在高紫外線強度下的作業人員進行防護.但目前的研究中，尚未出現關于Al和La 共摻雜的ZnO抗菌性能和抗紫外性能的相關報道.為此，本文采用課題組自制的ZnO∶(Al, La)粉體，通過靜電紡絲的方法制備ZnO∶(Al, La)/聚丙烯腈(PAN)無紡布，研究其抗菌性能和抗紫外性能.

1　試　驗

1.1試驗藥品與儀器

試驗藥品：二水合醋酸鋅((CH3COO)2Zn·2H2O)、六水合氯化鋁(AlCl3·6H2O)、水合氯化鑭(LaCl3·nH2O)、乙醇(CH3CH2OH)、單乙醇胺(H2NCH2CH2OH)、磷酸氫二鈉(Na2HPO4)、磷酸二氫鉀(KH2PO4)、氯化鈉(NaCl)、氫氧化鈉(NaOH)、葡萄糖(C6H12O6)，以上試劑為分析純，上海國藥集團；胰蛋白胨、瓊脂粉、牛肉浸膏，以上試劑為生化試劑，上海國藥集團；N,N- 二甲基乙酰胺(DMAc，CH3CON(CH3)2)，CP級，上海凌峰化學試劑有限公司；PAN，重均相對分子質量為60 000，浙江上虞吳越經貿有限公司.

試驗儀器：ZGF-60 kV/5 mA型直流高壓發生器(上海蘇特電氣有限公司)；HYG-A型全溫搖瓶柜(上海雙旭電子有限公司)；迅數Shineso自動菌落計數儀(杭州迅數科技有限公司)；UV1000F型紫外透過率分析儀(美國LABSPHERE公司).

試驗菌種：金黃色葡萄球菌(ATCC6538)、大腸桿菌(8099)，中科院微生物所菌種保藏中心.

1.2ZnO∶(Al, La)分散液的制備

參照文獻[17]制備 ZnO∶(Al, La)粉體，然后將ZnO∶(Al, La)粉體、DMAc和鋯珠以質量比為1∶3∶ 15放入研磨罐中研磨18 h，設定轉速為1 500 r/min，制備ZnO∶(Al, La)分散液.

1.3PAN與ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的制備

將PAN與DMAc 加入三頸瓶中，在70 ℃下機械攪拌2 h得到完全溶解的PAN溶液.將PAN溶液加入ZnO∶(Al, La)分散液中，以同樣的條件攪拌得到混合均勻的ZnO∶(Al, La)/PAN紡絲液.通過改變PAN質量濃度、紡絲電壓、接收距離、紡絲速率等工藝參數，得到纖維光滑且直徑均勻的最佳紡絲條件.在該紡絲條件下對混合的ZnO∶(Al, La)/PAN紡絲液進行紡絲，得到ZnO∶(Al, La)質量分數分別為0%， 10%， 30%， 45%， 50%， 55%的ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布.

1.4樣品表征

采用D /Max-2550PC型X射線衍射儀(XRD)對ZnO∶(Al, La)物相組成進行分析，2θ范圍為25°～ 70°；采用Prodigy型電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)測量ZnO∶(Al, La)中摻雜Al和La的摩爾濃度；采用Nano-ZS型納米粒度與電位分析儀對ZnO∶(Al, La)分散液進行粒徑測試；采用TM-1000型掃描電子顯微鏡對PAN和ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的纖維表面形貌進行觀察.

1.5抗菌性能的測定

按照文獻[18]檢測試樣的抗菌性能.將5 mm×5 mm大小的對照樣和抗菌織物分別放入含有菌懸液的振蕩瓶中振蕩18 h，然后取出振蕩前后的菌液進行梯度稀釋培養計數，按照式(1)和(2)計算試驗菌增長值(F)和抑菌率(Y).

F=lgWt-lgW0

(1)

Y=(Wt-Qt)/Wt×100%

(2)

其中：Wt為3個對照樣18 h振蕩接觸后燒瓶內的活菌濃度的平均值(CFU/mL)；W0為3個對照樣“0”接觸時間燒瓶內的活菌濃度的平均值(CFU/mL)；Qt為3個抗菌織物18 h振蕩接觸后燒瓶內的活菌濃度的平均值(CFU/mL).

1.6抗紫外性能的測定

根據GB/T 18830—2009，使用UV1000F型紫外透過率分析儀對無紡布進行測試，得到紫外線防護系數UPF值和不同波長下的紫外透過率數據并作圖，其中，UVA為波長315～400 nm的紫外線，UVB為波長290～315 nm的紫外線.

2　結果與討論

2.1ZnO∶(Al, La)物相分析及ZnO∶(Al, La)分散液粒徑分布

在ZnO∶(Al, La)粉體中，Al和La的摻雜摩爾分數理論值分別為5%和2%，通過元素定量分析(ICP)測得Al 和La的摻雜摩爾分數試驗值分別為4.916%和2.011%，說明實際測量值與理論值相差不大.同時，利用XRD對所制備的ZnO∶(Al, La)粉體進行晶體結構表征，結果如圖1所示.

圖1　ZnO∶(Al, La) 粉體的XRD 圖Fig.1　XRD image of ZnO∶(Al, La) powders

從圖1可以看出，樣品在2θ為30°～70°顯示出多重衍射峰.其中2θ為31.881°， 34.588°， 36.298°， 47.551°， 56.712°， 62.761°， 66.449°， 67.831°和69.041°處的衍射峰, 分別對應于六方晶系纖鋅礦ZnO結構中(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)和(201) 晶面的衍射峰.由本文制備出的ZnO∶(Al, La)沒有檢測出雜峰，表明Al3+和La3+已摻雜到晶格結構中取代Zn2+，而不是以Al2O3和La2O3形式存在.因此，從晶體結構的角度分析可知，已成功制備出ZnO∶(Al, La)粉體.

圖2所示為ZnO∶(Al, La)粒徑分布圖.從圖2可以看出，通過研磨可得到平均直徑為159 nm和粒徑分布范圍窄的ZnO∶(Al, La)分散粒子.

圖2　ZnO∶(Al, La)粉體研磨18 h后的粒徑分布圖Fig.2　Particles size distribution of ZnO∶(Al, La) powders after grinding 18 h

2.2紡絲條件對PAN纖維微結構的影響

2.2.1PAN質量濃度對紡制纖維的影響

通過圖3所示的靜電紡絲裝置進行紡絲.在紡絲過程中穩定的泰勒錐是制備高質量超細纖維的關鍵[19]，而靜電斥力、表面張力和黏彈力是形成穩定泰勒錐的重要因素[20]，紡絲液質量濃度對表面張力等影響大，因而對紡絲效果尤為重要. 紡絲電壓為20 kV、接收距離為20 cm、紡絲速率為1.0 mL/h， 在PAN質量濃度分別為0.06， 0.09， 0.12， 0.15和0.18 g/mL條件下，紡制得到的PAN纖維如圖4所示.從圖4可以看出，當PAN質量濃度為0.06 g/mL時，纖維中夾雜著很多珠狀物體；PAN質量濃度增加至0.09和0.12 g/mL，珠狀物體逐漸被拉長成錘體狀且逐漸減少；當PAN質量濃度為0.15和0.18 g/mL時，可以得到表面光滑且無球狀顆粒的纖維.分別選取30根纖維，通過直徑測量軟件對掃描電子顯微鏡(SEM)圖中的纖維進行直徑測量，并計算纖維的直徑平均值和標準方差.結果表明，PAN質量濃度為0.18 g/mL的紡絲液得到的纖維平均直徑為670 nm，離散度為±60 nm；而PAN質量濃度為0.15 g/mL的紡絲液得到的纖維平均直徑為610 nm，離散度為±42 nm.通過比較可以看出，PAN質量濃度為0.15 g/mL的紡絲液得到的纖維光滑，直徑更小且均勻性更好，因此，確定PAN質量濃度為0.15 g/mL.

圖3　靜電紡絲裝置圖Fig.3　Schematic of electrospinning device

(a) 0.06 g/mL

(b) 0.09 g/mL

(c) 0.12 g/mL

(d) 0.15 g/mL

(e) 0.18 g/mL

2.2.2紡絲電壓對PAN纖維的影響

PAN質量濃度為0.15 g/mL、接收距離為20 cm、 紡絲速率為1.0 mL/h，改變紡絲電壓紡制得到的PAN纖維SEM圖如圖5所示.對應纖維的平均直徑和離散度如表1所示.由圖5和表1可以看出，纖維的平均直徑在紡絲電壓為15 kV時最小，但離散度很大，主要是當紡絲電壓為15 kV時，紡絲過程中會略有滴液，可能是因為電壓低使得在該紡絲液質量濃度下纖維不容易被拉出，使得紡絲不穩定導致纖維不均勻.當紡絲電壓大于20 kV，纖維直徑隨著紡絲電壓增大逐漸減小，離散度逐漸增大.這主要是因為紡絲電壓的增加使得纖維易被拉伸，但電壓過大也易導致射流不穩定，離散程度會增大.文獻[21]報道，紡絲電壓過高會使得射流變得不穩甚至出現珠狀物.在20 kV紡絲電壓下得到的纖維直徑雖略大，但離散度小，紡絲時射流穩定，說明在PAN質量濃度為0.15 g/mL、接收距離為20 cm、紡絲速率為1.0 mL/h條件下，紡絲電壓為20 kV更適合紡制PAN纖維.

(a) 15 kV

(b) 20 kV

(c) 25 kV

(d) 30 kV

表1　不同電壓下PAN纖維的平均直徑和離散度Table 1　The average diameters and dispersion of PAN fibers under different voltages

2.2.3接收距離對PAN纖維的影響

當PAN質量濃度為0.15 g/mL、紡絲電壓為20 kV、紡絲速率為1.0 mL/h，改變接收距離分別得到圖6所示的PAN纖維.對應纖維的平均直徑和離散度如表2所示.由圖6和表2可以看出，不同接收距離的纖維平均直徑變化不大，離散度隨接收距離增加先略有降低后增加，在接收距離為25 cm時，雖然纖維直徑變小，但離散度變大.總體而言，接收距離對PAN纖維形態的影響小，從纖維均勻性方面考慮，接收距離選擇20 cm為宜.

(a) 10 cm

(b) 15 cm

(c) 20 cm

(d) 25 cm

表2　不同接收距離下PAN纖維的平均直徑和離散度Table 2　The average diameters and dispersion of PAN fibers under different receiving distances

2.2.4紡絲速率對PAN纖維的影響

在一定條件下，合適的紡絲速率是形成穩定泰勒錐、纖維直徑均勻的重要因素[22].采用PAN質量濃度為0.15 g/mL、紡絲電壓為20 kV、接收距離為20 cm，以不同的紡絲速率進行紡絲分別得到圖7所示的PAN纖維.對應纖維的平均直徑和離散度如表3所示.由圖7和表3可以看出，PAN纖維的平均直徑隨著紡絲速率的增加略有降低，離散度在紡絲速率為1.0 mL/h時最小，此時紡絲過程也最穩定.

(a) 0.2 mL/h

(b) 0.6 mL/h

(c) 1.0 mL/h

(d) 1.4 mL/h

表3　不同紡絲速率下PAN纖維的平均直徑和離散度Table 3　The average diameters and dispersion of PAN fibers under different feeding rates

2.3ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布SEM表征

由前文研究可知，在PAN質量濃度為0.15 g/mL、紡絲電壓為20 kV、接收距離為20 cm、紡絲速率為1.0 mL/h條件下，可以得到表面光滑、直徑較小且離散度最小的PAN纖維，且此時紡絲最穩定，因此，選擇在該條件下對ZnO∶(Al, La)和PAN混合液進行紡絲.圖8為不同ZnO∶(Al, La)粉體質量分數的ZnO∶(Al, La)/PAN復合纖維的SEM照片.

(a) 0%

(b) 10%

(c) 30%

(d) 45%

(e) 50%

(f) 55%

從圖8可以觀察到，ZnO∶(Al, La)粒子在PAN纖維上分布得較均勻，且隨著粉體質量分數的增加，纖維表面粉體粒子分布逐漸密集，粉體質量分數增加至55%時，粉體幾乎覆蓋了整個纖維表面.這說明ZnO∶(Al, La)粒子可以在PAN纖維表面很好地附著分布，得到ZnO∶(Al, La)/PAN復合纖維.但當ZnO∶(Al, La)粉體質量分數達到60%時，由于紡絲液黏度太大，容易堵塞在針頭內，因而無法紡制纖維.

2.4ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布抗菌性能分析

采用振蕩法對ZnO∶(Al, La) 質量分數分別為10%，30%，55%的 ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布進行抗菌性能檢測，根據GB/T 20944.3—2008的要求，金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的F值必須大于或等于1.5， 否則試驗無效.表4 為抗菌性能測試結果.從表4可以看出，金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的F值分別為2.27和2.39，均滿足試驗要求.此外，從表4還可以看出，隨著ZnO∶(Al, La)粉體質量分數的增加，ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率逐漸上升，其中ZnO∶(Al, La)質量分數為30% 的ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布對金黃色葡萄球菌的抑菌率已達到99.83%，而對大腸桿菌的抑菌率為71.74%，相對而言，其對金黃色葡萄球菌的抑菌率上升更快，說明ZnO∶(Al, La)對金黃色葡萄球菌具有更好的抗菌效果. ZnO∶(Al, La)質量分數為55% 的 ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布對這兩種細菌的抑菌率都能達到99.98%，說明該ZnO∶(Al, La)質量分數下的無紡布具有優異的抗菌性能.這可能是光催化和金屬離子溶出的共同作用所致[23-24]，共同摻雜的La和Al金屬離子會使能帶變窄，從而在自然光條件下電子更加容易躍遷，增強了摻雜ZnO的光催化性能和殺菌性能.同時在振蕩的過程中，18 h的水溶液處理會使少量的La、 Zn和Al等離子溶出與蛋白質上的某些基團反應，破壞細菌細胞和生理活性，進入微生物細胞后破壞電子傳遞系統的酶與—SH[25]反應，達到殺菌目的.

表4　不同ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布抗菌性能的測試結果Table 4　Results of anti-bacterial properties of different ZnO∶(Al, La)/PAN nonwovens

2.5ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布抗紫外性能分析

不同ZnO∶(Al, La)質量分數下ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的紫外透過率如圖9所示，其UPF值與UVA和UVB透過率如表5所示.由圖9和表5可以看出，PAN無紡布的UPF值為10，UVA透過率為11.64%，說明PAN無紡布沒有抗紫外性能.而ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的UPF值均為50+，UVA 和UVB透過率都小于5%，同時隨著ZnO∶(Al, La)質量分數的增加，UVA透過率逐漸減小至恒定.根據GB/T 18830—2009可知，這些ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布都具有非常好的抗紫外性能.

圖9　不同ZnO∶(Al, La)質量分數下ZnO∶(Al, La)/PAN 無紡布的紫外透過率Fig.9　UV transmittance of ZnO∶(Al, La)/PAN nonwovens with different ZnO∶(Al, La) mass fractions

表5　不同ZnO∶(Al, La)質量分數下ZnO∶(Al, La)/PAN 無紡布的UPF值與UVA與UVB透過率Table 5　UPF values and UVA, UVB transmittance of ZnO∶(Al, La)/PAN nonwovens with different mass fractions

3　結　語

(1) 通過改變靜電紡的紡絲條件，在PAN質量濃度為0.15 g/mL、紡絲電壓為 20 kV、接收距離為20 cm、紡絲速率為1.0 mL/h條件下，可以得到紡絲穩定、離散程度最小、纖維直徑較小的PAN纖維.

(2) 將平均粒徑為159 nm的ZnO∶(Al, La)粉體與PAN混合，在最佳紡絲條件下進行靜電紡絲，制備出ZnO∶(Al, La)質量分數為0%， 10%， 30%， 45%， 50%， 55% 的ZnO∶(Al, La)/PAN 無紡布.SEM圖表明，ZnO∶(Al, La)粒子均勻地分布在纖維表面，同時隨著ZnO∶(Al, La)質量分數的增加，ZnO∶(Al, La)粒子在纖維表面分布逐漸變得密集.

(3) 通過抗菌性能測試可以發現，ZnO∶(Al, La)質量分數為30%及以上的 ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布都具有抗菌性，相比大腸桿菌，ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布對金黃色葡萄球菌的抗菌效果更加明顯，當ZnO∶(Al, La)質量分數為55%時，對兩種細菌都表現出了優異的抗菌效果.此外，通過抗紫外性能測試可以得到，ZnO∶(Al, La)/PAN無紡布的UPF值均為50+，相比PAN無紡布，其抗紫外性能顯著提升.

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Preparation and Anti-bacterial Property of La, Al Co-doped ZnO/PAN Nonwovens

FANGShuai-jun,WANGWei,XIERu-yi,ZHANGLin-ping,XUHong,ZHONGYi,MAOZhi-ping

(Key Laboratory of Science & Technology of Eco-textile， Ministry of Education， Donghua University， Shanghai 201620， China)

The uniform stabilized ZnO∶(Al, La)/ dimethylacetamide(DMAc)dispersion was prepared by grinding ZnO∶(Al, La) powders which were synthesized by sol-gel method. Then polyacrylonitrile (PAN) was added into this solution to get the spinning solution. The ZnO∶(Al, La)/PAN nonwovens were obtained with different mass fractions of ZnO∶ (Al, La) by electrospinning. The anti-bacterial property of the ZnO∶(Al, La)/PAN nonwovens againstStaphylococcusaureus,Escherichiacoliwas carried out using shake flask method. The anti-ultraviolet property of ZnO∶(Al, La)/PAN nonwovens was also tested. The results show that ZnO∶(Al, La)/PAN with 55% ZnO∶(Al, La) mass fraction has excellent anti-bacterial and anti-ultraviolet properties.

ZnO∶(Al, La); polyacrylonitrile; electrospinning; anti-bacterial property; anti-ultraviolet property

1671-0444(2015)06-0730-09

2014-10-14

方帥軍(1990—)，男，浙江紹興人，碩士研究生，研究方向為多功能復合材料.E-mail：shjfang@163.com

毛志平(聯系人)，男，教授， E-mail：zhpmao@dhu.edu.cn

TQ 342+.31

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