眉山市栽培川芎品質初步評價

任敏，李敏，黃瀟，夏琴，劉聰

(成都中醫藥大學 藥學院，中藥材標準化教育部重點實驗室，中藥資源系統研究與開發利用省部共建國家重點實驗室，四川 成都 611137)

·中藥農業·

眉山市栽培川芎品質初步評價

任敏，李敏*，黃瀟，夏琴，劉聰

(成都中醫藥大學 藥學院，中藥材標準化教育部重點實驗室，中藥資源系統研究與開發利用省部共建國家重點實驗室，四川 成都 611137)

目的：對眉山市永壽鎮、洪雅縣栽培川芎的質量進行初步評價，為川芎擴大生產選擇新的適宜種植區域，并為眉山市川芎規范化種植發展提供科學依據。方法：測定眉山市栽培川芎生物產量、醇溶性浸出物、揮發油、阿魏酸含量、鎘及有機農藥殘留量，并與道地產區彭州市敖平鎮進行對比研究。結果：綜合生物產量、成分含量及重金屬鎘等結果，顯示眉山市永壽鎮及洪雅縣兩個產地川芎藥材質量有一定差異。其中生物產量以眉山市永壽鎮與彭州敖平鎮的較高；三地阿魏酸及醇溶性浸出物含量均達到藥典限量要求(阿魏酸≥0.10%、醇溶性浸出物≥12.0%)，醇溶性浸出物以洪雅縣的最高，分別高出敖平鎮和永壽鎮0.11%、1.14%；阿魏酸及揮發油含量以永壽鎮的最高，其中揮發油含量分別高出敖平鎮及洪雅縣0.51%、0.21%；鎘量以永壽鎮最低，并符合行業標準(≦0.3 ppm)，為0.29 ppm，敖平鎮及洪雅縣分別高出限量的50.0%、70.0%；三地樣品中均未檢測出有機農藥殘留。結論：永壽鎮產川芎藥材質量較優，可作為川芎新的種植區域進行推廣。

川芎；永壽鎮；質量評價；阿魏酸；鎘

川芎為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖。川芎系芎藭之產于四川者始，載于《神農本草經》[1]，列為上品，主要用于發散風寒，祛風止痛，為我國的傳統中藥，藥用歷史悠久。目前，由于川芎藥材市場價格波動大導致農戶種植川芎的積極性下降，以及城市規劃(統建點、川西大道、天然氣管道)占用農田等原因，川芎傳統種植區域面積大規模減少[2]。據不完全統計，2013年川芎種植面積較2012年減少了30%，同時，隨著產區土地工業污染不斷加重，川芎含鎘超標較為普遍，并對土壤中鎘元素具有一定的富集作用[3]，使傳統種植區域面臨了巨大的挑戰，也成為了制約川芎產業化規模化發展的關鍵因素之一。

近年來，川芎有從傳統種植區向周邊擴大發展的趨勢，其中眉山地區由于地勢平坦交通便利、空閑土地較多等原因已逐漸發展成了川芎重要的產區之一。在陳林等[4]研究中顯示眉山地區環境100%適宜于川芎栽培，銀玲[5]等也對眉山市彭山縣種植川芎進行了研究，結果顯示彭山川芎與道地產區的質量之間沒有顯著性差異。但新發展的眉山市永壽鎮及洪雅縣栽培川芎質量如何，與傳統種植區域的川芎質量有何差異卻鮮有報道。 現代藥理學研究表明川芎揮發油類成分具有治療心腦血管疾病等作用[6]，阿魏酸及其衍生物具有抑制血小板聚集等作用[7]。現將彭州敖平鎮產川芎作為對照，測定藥材中鎘、揮發油、阿魏酸及生物產量等指標，對眉山市永壽鎮、洪雅縣所產的川芎質量進行了初步的綜合評價，為川芎在眉山地區的擴大生產提供科學依據。

1 材料、儀器與試劑

1.1 材料

將彭州市小魚洞鎮的苓種分別在彭州市敖平鎮、眉山市永壽鎮及眉山市洪雅縣進行川芎種植試驗，于2013年4月下旬，在3個產地分別采集8批樣品，共計24批，每批樣品采集樣方面積設置為5 m2。所有樣品均經成都中醫藥大學李敏教授鑒定，為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖。藥材樣品詳表見表1。

表1 藥材來源

1.2 儀器

Agilenttechnologies1200高效液相色譜儀(四元梯度泵、1260Infinity標準自動進樣器、1260DAD檢測器)；色譜柱：KromasilC18(5 μm，250 mm×4.6 mm)；KQ-500DB數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；BP-12ls精密電子天平(浙江精密儀器有限公司)；101型電熱鼓風干燥箱(北京中興偉業儀器有限公司)；DZKW-4電子恒溫水浴鍋(北京中興偉業儀器有限公司)。

1.3 試劑及試藥

阿魏酸對照品(批號：A-002-120911，供含量測定，HPLC≥98%，成都瑞芬思生物科技有限公司)；甲醇為色譜純；乙醇及其余試劑均為分析純級別。

2 方法和結果

2.1 性狀鑒別研究

照《中華人民共和國藥典》2010版一部川芎項下性狀及附錄Ⅱ項下藥材、飲片取樣法和檢定通則進行[4]。敖平鎮及永壽鎮川芎多呈結節狀拳形團塊，洪雅縣的多呈分散狀拳形團體。藥材表面均灰褐色，粗糙皺縮，或殘存鱗葉，有多數平行隆起的輪節，頂端有凹陷的類圓形莖痕。質堅實，不易折斷，斷面多灰黃色，散有黃棕色的油室，形成層環呈波狀。

2.2 川芎生物產量測定研究

將24批樣品，于55 ℃烘干，烘干后撞去泥土及須根，稱重并換算成生物產量，結果見表2。眉山市永壽鎮、洪雅縣兩個產地川芎生物產量與道地產區敖平鎮的稍有差異，分別高1.47%和低23.71%。

表2 不同產地川芎藥材生物產量結果 kg·667 m-2

2.3 成分含量測定研究

2.3.1 醇溶性浸出物含量測定 按照《中華人民共和國藥典》2010版一部川芎項下方法測定醇溶性浸出物含量[8]，結果見表3。

2.3.2 揮發油含量測定 阮琴等[9]選擇3種不同方法提取川芎揮發油，并進行了GC-MS分析鑒定，研究結果表明水蒸氣蒸餾提取的川芎揮發油中內酯類有效成分含量相對較高。本實驗參照《中華人民共和國藥典》2010版一部附錄XD乙法水蒸氣蒸餾提取并測定藥材揮發油含量，結果見表3。

2.3.3 阿魏酸含量測定 參照《中華人民共和國藥典》2010版一部川芎項下方法進行測定。

2.3.3.1 色譜條件 色譜柱為KromasilC18(5 μm，250 mm×4.6 mm)：流動相為甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)；檢測波長321 nm；流速1.0 mL·min-1，柱溫30 ℃，進樣量10 μL。對照品溶液、供試品溶液的色譜圖見圖1～2。

圖1 阿魏酸對照品的色譜圖

圖2 川芎供試品的色譜圖

2.3.3.2 對照品溶液的制備 精密稱取阿魏酸對照品100 μg，置5 mL棕色容量瓶中，加70%甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，得濃度為20.0 μg·mL-1的對照品溶液。

2.3.3.3 樣品溶液的制備 取各樣品藥材粉末(過四號篩)0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，密塞后稱定重量，水浴加熱回流30 min，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，微孔濾膜(0.45 μm)濾過，取續濾液，即得。

2.3.3.4 標準曲線的繪制 精密吸取對照品溶液2，5，10，15，20 μL進樣，以阿魏酸峰面積積分值為縱坐標，其含量為橫坐標，繪制標準曲線。回歸方程為y=27.884 864 8x-1.148 941 7，r=0.999 9，阿魏酸含量在0.04～0.50 μg范圍內與峰面積積分值呈良好的線性關系。

2.3.3.5樣品含量測定 精密吸取樣品溶液10 μL進樣，按上述色譜條件測定樣品含量。結果見表3。

由表3可知醇溶性浸出物含量均符合藥典標準(≥12.0%)。以洪雅縣的最高，分別比敖平鎮及永壽鎮高0.11%、1.14%；揮發油含量以永壽鎮的最高，分別高出敖平鎮及洪雅縣0.51%、0.21%；阿魏酸含量均高出藥典標準(≥0.10%)的2～3倍，以永壽鎮的最高，分別比敖平鎮及洪雅縣高0.03%、0.08%。

表3 不同產地川芎成分含量測定結果 s

2.4 川芎重金屬及農藥殘留量測定研究

分別委托四川省食品藥品質量檢驗所及四川省農業科學院分析檢測中心對不同產地川芎樣品重金屬鎘含量和有機農藥殘留量(六六六、DDT、五氯硝基苯)進行檢測，結果見表4。永壽鎮樣品重金屬鎘的含量符合WM2-2004《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》，鎘為0.3 mg·kg-1(GB/T5009.15-1996)要求[5]，而敖平鎮、洪雅縣分別高出標準限量的50.0%及70.0%。3個產地川芎藥材中均未檢測出有機農藥殘留。

表4 不同產地川芎鎘(Cd)及有機農藥殘留量測定結果

3 結論與討論

三地川芎藥材以敖平鎮及永壽鎮栽培的川芎生物產量較高，洪雅縣的最低；川芎成分含量間無明顯差異，醇溶性浸出物及阿魏酸含量均達到藥典要求；三地中僅永壽鎮川芎藥材含鎘量達到行業標準。通過對三地川芎在生物產量、成分含量和金屬鎘含量等方面進行了綜合分析，結果顯示眉山市東坡區永壽鎮栽培川芎藥材質量較佳，可以考慮作為新的川芎種植區域進行推廣。

眉山地區與主產區彭州敖平鎮相比，緯度較低，年平均氣溫較高。光和熱會影響植株的光合、呼吸、蒸騰等物質代謝過程，從而影響植物的有效物質積累過程。結合當地生產環境，永壽鎮作為川芎新的種植區，其川芎規范化種植技術仍需要進一步研究。本實驗樣品量較少，僅初步對眉山兩地川芎進行了質量評價，后期將收集更多的樣品，并增加研究及測定內容，全面評價眉山地區栽培川芎的質量。

植物對土壤鎘的吸收主要由土壤鎘含量和植物遺傳學特性決定[11]，川芎根莖中鎘又是低背景、高富集，在今后的研究中將對種植區域土壤含鎘量進行測定，從土壤改良及品種選育出發解決川芎鎘超標問題，促進其出口創匯。

[1] 陳德興，等.神農本草經(注釋本)[M].福州：福建科學技術出版社.2012：48.

[2] 張廷模.川芎[J].中藥與臨床，2010，1(2)：6-11.

[3] 李曉念，陳辛，李彬.川產道地藥材川芎中重金屬的來源途徑研究[J].中國中藥雜志，2010，38(34)：19361-19363.

[4] 陳林，彭成，劉友平，等.川芎道地藥材形成模式的探討[J].中國中藥雜志，2011，36(16)：2303-2305.

[5] 銀玲.基于產地演變的川芎藥材品質研究[D].成都：成都中醫藥大學藥學院，2013：1-65.

[6] 龔彥勝，李曉宇，孫蓉.基于功效與藥理作用川芎抗冠心病心絞痛的物質基礎研究進展[J].中國藥物警戒，2011，8(11)：675.

[7] 徐理納，徐德成，張向嘉，等.阿魏酸鈉抗血小板聚集作用的機理研究對TXA2/PGI2平衡的影響[J].中國醫學科學院學報，1984，6(6)：414.

[8] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：38.

[9] 阮琴，張怡，等.不同制備方法對川芎揮發油成分含量的影響[J].中國中藥雜志，2003，28(6)：572-574.

[10] 中華人民共和國對外貿易經濟合作部.中華人民共和國外經貿行業標準(WM2—2001)：藥用植物及制劑進出口綠色行業標準[S].北京：中國標準出版社，2001：101.

[11] 龍新憲，王艷紅，劉洪彥.植物生態學[J].不同生態型東南景天對土壤中Cd的生長反應及吸收積累的差異性，2008，32(1)：168-175.

Preliminary Quality Evaluation of CultivatedRhizomaChuanxionginMeishanCity

REN Min，LI Min*，HUANG Xiao，XIA Qin，LIU Cong

(College of Pharmacy，Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 611137，China；The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine，Chengdu 611137，China；State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research，Development and Utilization of Chinese Medicine Resources，Chengdu 611137，China)

Objective：To evaluate the quality ofRhizomachuanxiongplanted in Yongshou and Hongya Town in MeiShan City preliminarily，for the purpose of selection of a new and suitable cultivation areas for expand the production ofRhizomachuanxiong，and provide a scientific basis for the development ofRhizomachuanxiongstandardized cultivation.Methods：Biological yield，alcohol-soluble extract，ferulic acid，volatile oil，cadmium and inorganic pesticide residues ofRhizomachuanxiongfrom Meishan and Aoping of genuine producing area were measured and compared.Results：The results of integrated biomass production，ingredients and cadmium revealed that the quality ofRhizomachuanxiongplanted in Yongshou and Hongya was varied.Biological yield of samples from Yongshou and Aopin reached a higher level.Ferulic acid content and alcohol-soluble extract content of all samples met the Chinese pharmacopoeia requirements(ferulic acid 0.10%，alcohol-soluble extract 12.0% or higher).Alcohol-soluble extract content of samples from Hongya was 0.11%，1.14% higher than that of sample from Aoping and Yongshou，respectively.The ferulic acid and volatile oil content of samples from Yongshou was the highest，which was 0.51%，0.21% higher than that of samples from Aoping and Hongya，respectively.The cadmium content of samples from Yongshou was the lowest，with an average value of 0.28ppm and reached the industry standard(≦0.3 ppm).The cadmium content of samples from Aoping and Hongya was 50.0%，70.0% higher than the standard，respectively.Pesticide residues were not detected in any samples.Conclusion：Rhizomachuanxiongplanted in Yongshou have the better quality，and Yongshou can be promoted as a new area forRhizomachuanxiongcultivation.

Rhizomachuanxiong；Yongshou town；quality evaluation；ferulic acid；cadmium

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.2.013

2014-10-14)

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李敏，教授，博士生導師，研究方向：中藥品種、質量及資源研究；E-mail：028limin@163.com