掛金燈藥材質量標準研究

張雪峰，徐岳鑫，董賽文，胡生俊

(宿遷市食品藥品檢驗所，江蘇 宿遷 223800)

·基礎研究·

掛金燈藥材質量標準研究

張雪峰*，徐岳鑫，董賽文，胡生俊

(宿遷市食品藥品檢驗所，江蘇 宿遷 223800)

目的：建立和完善掛金燈藥材的質量標準。方法：采用性狀鑒別、顯微鑒別及薄層色譜法對掛金燈藥材進行定性鑒別；同時根據2010年版《中華人民共和國藥典》規定的方法對其水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物進行測定。結果：掛金燈藥材顯微特征、 薄層色譜斑點均清晰明顯；5批掛金燈樣品的水分測定結果為7.9%～10.1%，總灰分為8.8%～14.6%，酸不溶性灰分為0.3%～3.8%，浸出物測定結果為11.9%～17.4%。結論：本研究為掛金燈藥材質量標準的提高提供參考。

掛金燈；質量標準；顯微鑒別；薄層鑒別

掛金燈為茄科植物苦蘵PhysalisangulataL.的干燥成熟帶宿萼的果實，主產于江蘇，生于山坡、田野、路邊等地[1]。具有清熱解毒，利咽、化痰、利尿的功效。用于咽痛音啞，痰熱咳嗽，小便不利；外治天皰瘡，濕疹[2]。民間常用掛金燈鮮品搗汁搽患處，治毒蛇咬傷，皮膚起皰[2]。現代藥理學研究表明掛金燈水煎劑對小鼠具有明顯的鎮痛作用，但其鎮痛作用能被納洛酮所翻轉[3]。掛金燈藥材為《江蘇省中藥材標準》1989版收載品種，是江蘇省習慣用藥。但原有的標準檢驗項目較少，不能科學評價和全面控制掛金燈的質量，為了完善該標準，提高藥材質量，保證中醫臨床用藥的安全有效，實現對藥材及其成方制劑質量的有效監控，本實驗對5批不同產地掛金燈的藥材性狀、顯微特征、薄層鑒別及各檢查項進行了深入研究，完善了掛金燈的質量控制方法，為掛金燈藥材標準的提高提供參考。

1 儀器與試藥

奧林巴斯BX51光學顯微鏡(日本Olympus公司)；CAMAG ATS4全自動點樣儀(瑞士CAMAG公司)；CAMAG SCH-GR-BE型紫外觀察箱(瑞士CAMAG公司)；AL104電子分析天平(瑞士Mettler公司)；SK8200LHC超聲波清洗器(上?？茖С晝x器有限公司)；HH-6恒溫水浴鍋(金壇市宏華儀器廠)；101-A電熱恒溫干燥箱(杭州藍天化驗儀器廠)；SGM28型智能箱式電阻爐(洛陽市西格馬儀器制造有限公司)。

硅膠G預制板(德國Merck公司)；水為超純水，其他試劑均為分析純；掛金燈對照藥材(江蘇省食品藥品監督檢驗研究院提供)及5批掛金燈藥材(產地收集)，經江蘇省食品藥品監督檢驗研究院胡浩彬主任藥師鑒定為茄科植物苦蘵PhysalisangulataL.的干燥成熟帶宿萼的果實。

2 方法與結果

2.1藥材性狀

宿萼膨大略似燈籠狀，膜質，常皺縮或壓扁，長1.5～2.5cm，直徑1.0～1.5cm。表面淡黃綠色，有五條明顯突出的縱棱，棱間有縱脈及網狀的細脈紋，被細毛，頂端漸尖而開裂，基部略平截，中心凹陷處著果梗。體輕，質柔韌。內有果實1枚或中空。果實類球形，多壓扁，直徑5～8mm，果皮皺縮，棕黃色或淡黃綠色；種子多數。氣微，宿萼味苦，果實味甘、微酸。

2.2顯微特征

粉末黃棕色。宿萼上表皮細胞垂周壁略平整，下表皮細胞垂周壁波狀彎曲。氣孔不等式或不定式，副衛細胞3～4個。非腺毛長108～1350μm，由2～6～(10)個細胞組成，壁具疣狀突起。偶見腺毛，單細胞柄，腺頭4個細胞，直徑33μm。種皮石細胞較多，數個成群，類方形，排列緊密，壁作“U”字形增厚。胚乳細胞多角形，含有大量糊粉粒及脂肪油滴。見圖1。

注：A.下表皮細胞；B.氣孔；C.上表皮細胞及非腺毛；D.腺毛；E.種皮石細胞；F.胚乳細胞。圖1 掛金燈顯微圖

2.3薄層色譜鑒別

2.3.1供試品溶液的制備 取本品粉末2.5g，加二氯甲烷20mL，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加二氯甲烷2mL使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2對照藥材溶液制備 取掛金燈對照藥材2.5g，同法制成對照藥材溶液。

2.3.3薄層色譜的展開 照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。

2.3.4檢視 將硅膠G板置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

2.3.5樣品檢識 按上述條件對5批不同產地掛金燈進行薄層色譜鑒別，代表性TLC圖譜見圖2。由圖2可見，按上述的薄層色譜條件試驗，分離效果佳，斑點顯色穩定、清晰一致。

注：1～5.掛金燈供試品；6.掛金燈對照藥材。圖2 掛金燈薄層色譜圖(19℃，相對濕度：57%)

2.4檢查

2.4.1水分的測定 取各產地掛金燈藥材細粉約2g(過2號篩)，精密稱定，照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄ⅨH水分測定法第一法進行測定，每批平行測定2份，結果見表1。

單純CRC組，在男性≤60歲、61～70歲和≥71歲時，IGF-1聯合CEA對CRC早期患者(A期和B期)篩查靈敏度分別為67.1%、65.7%和60.4%。合并組，在男性≤60歲、61～70歲和≥71歲時，IGF-1聯合CEA對CRC早期患者(A期和B期)篩查靈敏度分別為71.2%、68.4%和61.3%。篩查靈敏度較CEA單獨檢測提高。

2.4.2總灰分的測定 取各產地掛金燈藥材細粉約3g(過2號篩)，精密稱定，照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄ⅨK總灰分測定法測定，每批平行測定2份，結果見表1。

2.4.3酸不溶性灰分 取總灰分項下所得的灰分，照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄ⅨK酸不溶性灰分測定法測定，每批平行測定2份，結果見表1。

2.5浸出物的測定

取各產地掛金燈藥材細粉約2g(過2號篩)，精密稱定，以75%乙醇為溶劑，照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄XA醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，每批平行測定2份，結果見表1。

表1 不同批次掛金燈水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物的測定(n=2) (%)

3 討論

3.1薄層色譜鑒別

實驗研究中，對不同提取溶劑(甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷)和不同提取方式(冷浸過夜、超聲處理30min、水浴加熱回流30min)分別進行了考察，確立了最佳樣品前處理方法。經考察，供試品溶液在24h內穩定。

3.2浸出物的測定

因作者查閱資料發現，與掛金燈化學成分相關的報道較少，僅有文獻[4-7]中簡要提及到果實含酸漿紅色素、檸檬酸、植物甾醇類成分等，種子含脂肪油，油中主要含亞油酸和油酸。其中植物甾醇類化合物具有消炎退熱、抗病毒、類激素功能等作用[8]。因未能建立其有效成分的含量測定方法，故綜合上述化學成分的特性，建立浸出物檢查項作為控制藥品質量的指標之一。實驗考察了不同浸出方法(熱浸法、冷浸法)和不同溶劑(水、75%乙醇、95%乙醇)，結果表明，各種溶劑熱浸法浸出量均高于冷浸法，其中水作溶劑熱浸法浸出量最高，但考慮到掛金燈有效化學成分的特性，因此，確定以75%乙醇為溶劑，采用熱浸法來測定本品浸出物的含量。

3.3掛金燈的易混淆品種

收集掛金燈樣品的過程中，發現與江蘇省掛金燈易混淆的商品有兩種[9-10]，分別是來源于茄科酸漿屬酸漿PhysalisalkekengiL.var.franchetii(Mast.)Makino的干燥宿萼或帶果實的宿萼和茄科假酸漿屬假酸漿Nicandraphysaloides(L.)Gaertn.的干燥成熟帶宿萼的果實。前者藥材名為錦燈籠，是2010年版《中華人民共和國藥典》收載品種，也是市場上最為常見的易混淆品種，在藥材市場上很容易購買，而后者和掛金燈在藥材市場上極少有銷售，作者實驗用掛金燈樣品均為自己產地收集所得。

錦燈籠與掛金燈外形相似，宿萼均略呈燈籠狀，但二者大小和顏色不同，錦燈籠宿萼長3.0～4.5cm，寬2.5～4.0cm，表面橙紅色或橙黃色，內有棕紅色或橙紅色果實，直徑1.0～1.5cm，與上述2.1項下描述的掛金燈性狀不同。錦燈籠中含有甾醇類化合物及甾醇的阿拉伯糖苷[11]、有機酸、酸漿苦素和黃酮類化合物[12]等主要有效成分，其中酸漿苦味素L和木犀草苷可分別作為錦燈籠定性和定量控制的兩大指標性成分[12]。作者參照《中華人民共和國藥典》2010年版錦燈籠項下的TLC法和HPLC法，分別對掛金燈和錦燈籠進行了對比試驗，結果表明，掛金燈中不含酸漿苦味素L和木犀草苷兩個重要的指標性成分。

錦燈籠的功效[9]與前言中描述的掛金燈功效基本類似，二者在功能主治上差別不大。在實際應用中，為了防止誤用和混淆，可從上面所講的性狀、化學成分測定等方面的不同來加以區分鑒別。

[1] 謝宗萬.全國中草藥匯編[M].第二版.北京：人民衛生出版社，1996：215-216.

[2] 江蘇省衛生廳.江蘇省中藥材標準[M].南京：江蘇科學技術出版社，1989：234-236.

[3] 龔珊，單立冬，張玉英，等.掛金燈鎮痛作用的實驗觀察[J].蘇州大學學報(醫學版)，2002，22(4)：380-382.

[4] 江蘇省植物研究所.江蘇植物志：下冊[M].南京：江蘇科學技術出版社，1982：730.

[5] 南京藥學院.中草藥學(下)[M].南京：江蘇科學技術出版社，1980：981.

[6] 南京中醫藥大學.中藥大辭典：上冊[M].上海：上海科技出版社，2006：1762.

[7] 楊燕軍，陳梅果，胡 玲，等.苦蘵的化學成分研究[J].中國藥學雜志，2013，48(20)：1715-1718.

[8] 周婷婷.植物甾醇對人的保健功能的研究[J].科技致富向導，2011(26)：124.

[9] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：337-338.

[10] 中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志：第67卷[M].北京：科學出版社，1972：6-8.

[11] 楊 波，陳 靜，聞雅芝.掛金燈中甾類成分的分離鑒定[J].黑龍江醫藥科學，2001，24(1)：110.

[12] 程雪梅，張初航，侴桂新，等.錦燈籠藥材質量標準研究[J].中國中藥雜志，2010，35(16)：2103-2105.

StudyonQualityStandardofPhysalisangulataeFructus

ZHANGXuefeng*，XUYuexin，DONGSaiwen，HUShengjun

(SuqianInstituteforFoodandDrugControl，Suqian223800，China)

Objective：To establish and revise the quality standard of Physalis Angulatae Fructus.Methods：Physalis Angulatae Fructus was identified by macroscopic，microscopic and TLC methods. And referring to Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition，water content，total ash，acid-insoluble ash and extract were also determined.Results：The microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident. The water content，total ash，acid-insoluble ash and extract of 5 Physalis Angulatae Fructus samples varied in the ranges of 7.9%-10.1%，8.8%-14.6%，0.3%-3.8% and 11.9%-17.4%，respectively.Conclusion：The established quality control method is comprehensive and controllable，which can be used to improve the quality standard of Physalis Angulatae Fructus.

Physalis Angulatae Fructus；quality standard；microscopic identification；TLC

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張雪峰，主管中藥師，研究方向：中藥檢驗和質量標準；Tel：(0527)84355869，E-mail：116954485@qq.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.12.013

2015-01-10)