刮膜式分子蒸餾傳質模型及其仿真

李慧，王珂鑫

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刮膜式分子蒸餾傳質模型及其仿真

李慧，王珂鑫

（長春工業大學電氣與電子工程學院，吉林長春 130012）

分子蒸餾器中加入刮膜器可以增強分子蒸餾過程中的傳質效率。以輥筒式刮膜器作為研究對象，利用進料流量、液體濃度、刮膜電機轉速以及蒸發器尺寸等主要因素之間的結構關系，建立刮膜式分子蒸餾的數學模型。通過將實驗參數代入到該模型可以快速計算出分子蒸餾后流出濃度，并將計算出流出濃度與實際濃度相比較，誤差范圍縮小到1.5%～2.5%之間，為尋找最佳控制條件提供了參考。將該模型通過MATLAB依次調整每一個參數，研究每一個結構參數對分子蒸餾過程的影響，通過研究仿真圖像的變化趨勢，使分子蒸餾器的設計可以精確到具體數值，為刮膜式分子蒸餾器的設計提供了依據。

分子蒸餾；刮膜式分子蒸餾裝置；輥筒式刮膜器；數學模型

引 言

分子蒸餾是在高真空或惰性氣體的條件下，利用分子的平均自由程的差別，在低溫（相對于沸點）的狀態下進行的一種高效的液-液分離技術[1-2]，如圖1所示。由于該技術具有蒸餾溫度低、受熱時間短、分離程度高、系統能耗低等特點，更有利于分離高沸點、高黏度物質和熱穩定差的有機混合物。

刮膜式分子蒸餾器是對降膜式分子蒸餾器的有效改進，在蒸餾器內部設置了一個轉動的刮膜器，使物料在蒸發器表面上刮成厚度均勻的液膜，其結構簡單，分離效果好，得到了廣泛應用。雖然刮膜器的加入提高了傳質傳熱效率，但也增加了物料流動的復雜性。如果采用安裝傳感器檢測物料流動，卻受到傳感器尺寸和刮膜器旋轉的影響，很難實施，而玻璃制成的刮膜式分子蒸餾器為觀察物料流動狀況提供了依據。但是這種實驗器材尺寸有限，蒸餾量較小，在實際生產應用中存在尺度變換的問題，而目前的刮膜式分子蒸餾器的設計還停留在依靠工程師的工作經驗的基礎上。因此研究刮膜器對液體流動的影響狀況，通過各個參數間的函數關系建立合理的數學模型，可以為刮膜式分子蒸餾裝置的設計提供參考。

國外刮膜式分子蒸餾技術研究起步較早，在研究刮膜器對液體流動影響上取得了很多成果。McKelvey等[3-5]針對頭波的流體結構進行了研究，確定頭波對刮膜式分子蒸餾過程中分離效率快慢的影響。Micov等[6-7]對刮膜式分子蒸餾過程的分離因素和液膜組成變化進行研究，并建立一維的數學模型。Mckenna[8]為了降低刮膜式分子蒸餾器的功耗，討論了各個參數對功耗的影響，為建立刮膜式分子蒸餾器的數學模型提供了重要依據。李國兵等[9]和金晶等[10]先后運用Runge-Kutta法和平均隱式差分法對頭波和液膜變化方程進行數值求解，并且得到很好的穩定性，但是在計算過程中差分網格數每前進一步需要求解4次頭波離散化方程，計算量較大。許松林等[11-13]利用FLUENT軟件模擬刮膜器對物料流動的影響，來研究蒸發器內部運行狀況。FLUENT軟件雖然能形象地描繪出液體流動速度矢量，液膜厚度變化，但是分子蒸餾過程中由于分子蒸餾導致物料的濃度變化，必然導致物料流動速度和流動方向發生變化，這是FLUENT軟件無法仿真的，所以還需要進行數值分析才能更合理地確定分子蒸餾過程的變化。

本文根據前人的研究結果，通過蒸發器內部尺寸、液體濃度、進料量以及其他相關參數結合刮膜器結構特點建立刮膜式分子蒸餾的傳質模型。并將實際實驗參數代入該傳質模型進行數值計算，與實際餾出濃度相比較，從而確定模型的可靠性和建模過程中所產生的模型誤差范圍。然后逐一調整該模型參數，通過餾出濃度的變化曲線分析每個參數對蒸餾過程的影響效果。最后將優化后的實驗參數代入模型仿真與未優化的實驗參數相比較，從而找到更為合適的實驗參數，為分子蒸餾裝置的設計和理論研究提供參考。

1 蒸發器內部結構

刮膜式分子蒸餾器是在降膜式分子蒸餾器的基礎上改進而來，液體除了靠自身重力外還在刮板的作用下不斷混合更新，目前比較常見的4種刮膜器[14]如圖2所示。

根據文獻[13]通過FLUENT軟件進行的二維仿真結果分析，圓形轉子（即輥筒式）和傾斜刮板（即防滑刮刀和鉸鏈刮刀）比垂直刮板（即鐘擺式）更適用于分子蒸餾過程。而輥筒式所形成的液膜厚度相同且分布均勻不易形成斷流，傳質效率更高，所以應用范圍更為廣泛。因此選擇輥筒式刮膜器進行建模更具實用性和代表性。

圖3為刮膜式分子蒸餾器的內部結構。旋轉軸和安裝在旋轉軸上的輥筒共同組成刮膜器，當旋轉軸轉動時輥筒在離心力的作用下緊貼在蒸發器表面，物料在輥筒與蒸發面共同的作用下在蒸發器表面形成一層薄薄的液膜。當液體進入足夠多時，輥筒前端會形成頭波。頭波與之前形成的液膜不斷地進行混合更新，這種不斷混合更新有利于液膜內濃度分布均勻，并且隨著轉動輥筒自身旋轉進一步促進頭波內液體的更新，增加傳熱和傳質效果。此外在蒸發面和冷凝面之間維持在真空或者充入稀有氣體可以使分子更容易從液膜逸出[15-16]。因此刮膜器的引入加快了分子的相對運動速度，提高了分子蒸餾的效率。

由于分子蒸餾是分子運動的理論應用，溫度只是影響分子運動的快慢，溫度高，液體分子運動劇烈，黏度降低，流動速度加快，分子蒸餾快，反之亦然。液體在向下流動過程中除受到重力作用外不受其他外力作用，流動速度主要取決于液體自身溫度、黏度和壓強。由于液膜是在輥筒和蒸發器共同作用下形成的一層極薄的液體，流動過程中性質不發生變化，可以根據Bernoulli方程計算出液體向下流動速度。

式中，是液體的密度，是液體的流動速度，是重力加速度，是液體所處高度，是液體所受壓強，是恒值常數。

由于流入蒸發器內液體很緩慢，1的速度可以忽略，即1=0，蒸發器內壓強處處相等，即1=2，式（2）可以化簡為

式中，D是蒸發器入料口到輥筒前端的距離，2是液體最初流入輥筒流速。

刮膜器繞軸進行圓周運動，其中刮膜器外緣的水平切向速度t推動液體水平流動，在刮板外緣前端形成頭波

t=pw(4)

式中，是刮膜電機轉速，是蒸發器的直徑（實際為刮膜器外緣的運動直徑）。

在蒸發面上選擇一指定點，以第一次輥筒經過該點開始計時，液膜與頭波進行混合更新，之后液膜繼續進行分子蒸餾并且液膜狀態保持相對穩定，直到下一個輥筒經過該點計時結束，在液膜這段相對穩定的時間被稱為間隔時間。

式中，b是刮膜器上輥筒分支數。

同樣根據Bernoulli方程，液體軸向速度vd，即

式中，Hs是一個刮膜器旋轉一個間隔時間，液體下降高度。

Bernoulli方程在理想流體中適用，但是實際流體中是有黏度的，因此，用式（6）計算vd時尚需要進行修正，即

式中，是恩氏黏度，恩氏黏度是流出200 ml液體所需時間與20℃流出同體積蒸餾水所需時間之比，20℃的蒸餾水是最接近理想流體的。

刮膜器旋轉一個間隔的時間所形成的液膜高度等于液體流速與間隔時間相乘，由于高度變化，液體流速必然發生變化，但是時間間隔極短，液體流動速度很緩慢，高度變化很小，所以假設在這段液膜內速度變化忽略不計，即

刮膜器旋轉一周形成段的數量正好等于刮膜器分支數（即刮板的數量），并且把同一水平高度的b個液膜作為一級。這樣就可以利用刮膜器分支數計算出每段液膜在蒸發器表面上的距離s。

蒸發器的總高度，即

2 模型的建立

在分子蒸餾過程中，由于刮膜電機的高速旋轉，很多傳感器無法安裝到蒸發器內，所以如液膜厚度、物料流動速度、物料溫度、黏度等參數無法直接檢測，這都造成通過蒸發器內部的參數直接建立傳質模型的困難性，而蒸發器外部的參數由于獲取方便且相對準確可靠，如物料進入蒸餾器和流出蒸餾器時的濃度、流量以及刮膜電機轉速等參數，所以為間接推導建立數學模型提供了重要的依據[17]。

為了進一步推導傳質模型，假設每一個輥筒所過之處頭波和液膜都得到充分混合。以第級為例，列出該級蒸發器表面的質量平衡公式為[18]

式中，Qi為第級的流入流量，Ci為第級的流入濃度，Qo為第級的流出流量，Co為第級流出濃度，qv為第級的蒸餾速率。

在這個模型中，假設進入第級的溶液濃度等于從第-1級頭波流出的濃度。測量每一級的流出濃度，目的是為了估算出蒸餾速率。值得注意的是，每一級的流出濃度是每一段的平均濃度，因為蒸餾溶液一直處于攪拌當中。

在推導傳質方程時，液膜厚度非常薄，與蒸餾器的直徑相比可以近似為一個平面。這樣可以列出液膜表面蒸餾物在第段質量平衡方程[9]

式中，是質量擴散系數，大多數情況下質量擴散系數大于靜止狀態下溶液的真正的分子擴散系數；是從液膜表面到蒸發面的距離。

當開始蒸餾的液膜被刮板完全攪拌時，它的濃度正好等于這個段的流出的濃度。起始條件和邊界條件[19]為

C=Co,=0 (13)

由于分子蒸餾的緣故，在液膜表面上液體的濃度為零，而隨著液膜深入液體濃度逐漸增加，在蒸發面和液體交界處的液體濃度幾乎不發生變化，為該段的流出濃度。

式（13）和式（14）中，C雖然只是一個值，但是卻可以用、和三者組合變量表示為

將式（15）代回到式（12）整理為

求解式（16）可得到

在液膜表面選取一點，根據式（17）可以算出該點的蒸餾流量為

根據每個段的長度定義，當刮板以恒定速度繞軸旋轉時，式中可以替換為

式中，是液膜中一個點沿蒸發器表面到最近的刮膜器分支水平距離，通過該段的表面積可以算出該段的蒸餾流量

通過該段的蒸餾流量可以算出整個第級的總蒸餾速率

為了便于計算，引入一個參數用來代替qv，令

進一步假設在該段的流入流出的體積流速相對不變，質量平衡方程可改寫為

由此，已知初始濃度0i，就可以迭代推導出相關的級的濃度和最終濃度Co

Komori等[5]在實驗中發現，液體在頭波的交換速率隨著垂直兩個刮板之間距離不斷增加，當達到1.5～2 cm時交換速率不發生改變。同樣在輥筒中也采用豎排小輥筒設計，所以每個輥筒之間有一個間隔，如圖3所示。在刮膜器旋轉時，會在每一個間隔之間形成一條液帶。液帶的長度與一段液膜的長度相當，即

b=s(25)

液帶的形狀近似于半圓柱，體積大小可用液帶的間隔時間乘以液帶的流量算出，即

液帶的高度可以根據體積計算出來，即

此時，參數可以寫成

將參數代入式（24）中，就組成了刮膜式分子蒸餾器的數學傳質模型。

3 模型仿真

式（29）是建立的刮膜式分子蒸餾的數學模型，作為數學模型在建模的過程中必然忽略一些次要因素，所以需要通過與實際實驗相結合的方式來驗證模型的可靠性，并求出大概的誤差范圍。故需將多組相同的實驗參數代入模型計算仿真，將模型計算結果與實驗結果相比較，求出相對誤差。并通過模型參數優化后求出的計算結果利用相對誤差來估計實際結果的大概范圍。

3.1 數學模型與實際結果比較

通過HA221-40-11型超臨界CO2萃取裝置分別萃取4份五味子原油。所得量分別為：五味子原油(1) 175.0 g、五味子原油(2) 208.0 g、五味子原油(3) 205.0 g、五味子原油(4) 252.4 g。

將4份原油分別通過MDS-80型二級刮膜式分子蒸餾設備進行分子蒸餾，記錄實驗室數據如表1。

表1 五味子原油分子蒸餾實驗數據

①A drop of oil volume is about 0.05 ml.

② Model calculation is needed to convert unit speed.

其中第一級為薄膜蒸發器主要用于進行脫水除雜，從第一級輕餾物流出的是水等雜質，重餾物作為第二級的進料，直接流入第二級蒸發器。第二級為分子蒸餾器用于提純除酸，其中輕餾物是提純的精油，重餾物是剩余腳子。

MDS-80型二級刮膜式分子蒸餾設備的設備參數如表2所示。分別檢驗4份原油的溶質濃度和第二級剩余腳子的溶質濃度。將實驗數據代入數學模型中，計算結果如表3所示。

表2 MDS-80型二級刮膜式分子蒸餾設備參數

表3 計算結果與實際結果相比較

在表3中，第1份和第2份原油中進料流量相同但刮膜電機轉速不同，轉速越慢，重餾物中輕質成分的濃度越高。第1份和第3份原油中進料流量相同，刮膜電機也基本相同，重餾物中輕質成分的濃度基本相同。第1份和第4份原油中刮膜電機轉速相同但進料流量不同，進料流量越大，重餾物中輕質成分的濃度越高。

通過實際重質餾出物的濃度與計算出的餾出濃度相比較，分析模型建立過程忽略的一些因素和假設，可能產生誤差的主要原因如下。

（1）實驗過程中液體含有黏度，分子蒸餾設備內壁可能殘留液體，由于殘留液體中重餾物含量相對于輕餾物含量較多，餾出物輕質成分檢測時濃度高于計算結果。

（2）建模過程中，液體下滑速度是根據每級流入點到入料口的垂直距離計算出來，并假設該級內速度不發生變化，因此造成計算出的流出濃度在局部范圍內突然略高于實際值。

3.2 蒸餾器內部結構對分子蒸餾過程的影響

以五味子原油(1)第二級分子蒸餾器的實驗數據為依據，通過依次調整每個設備參數，從而確定每個參數對分子蒸餾過程的影響效果，進而為刮膜式分子蒸餾器的設計提供參考依據。

3.2.1 入料口到輥筒頂端距離 通常設計過程中入料口到輥筒頂端會有一段距離，物料進入蒸發器內沿表面下流會有一定流動速度，這個速度就是液體參與分子蒸餾的初始流速。初始流速對分子蒸餾的影響如圖4所示。

由圖4餾出濃度曲線可以看出不同轉速的分離程度。當曲線趨近于直線時，可以確定出最佳轉速區間。

仿真結果表明：入料口到滾筒頂端的距離越大，液體流速隨著不斷下流越來越快，分子蒸餾沒有充分進行，液體就已經流出蒸餾器，造成分離效率低，輕餾物殘留較多。因此在設計分子蒸餾器時入料口到輥筒頂端的距離盡量縮短，入料時盡可能減慢流速。

3.2.2 進料流量 進料流量的多少決定分子蒸餾器處理速度的快慢，但是進料量的多少也受制分子蒸餾分離效果的高低，如圖5所示。

仿真結果表明：進料量過小，較低的刮膜電機轉速就可以得到很好的分離效果，但是刮膜電機旋轉時，輥筒靠離心力緊貼蒸發器內表面，流量過低就會造成輥筒與蒸發器產生摩擦，造成設備損耗。而進料量過大，需要很高的刮膜電機轉速才能達到理想的分離效果，對刮膜電機要求較高。

3.2.3 刮膜器分支數 刮膜器分支數影響間隔時間的大小，從而影響分子蒸餾的效果，如圖6所示。

仿真結果表明：刮膜器分支數越少，意味著液膜更新時間越長，在相同轉速下，傳質效率也隨著刮膜器分支數的減少而降低。

3.2.4 刮膜器直徑 刮膜器直徑即蒸發器直徑，直徑大小影響液膜長度和面積，進而影響分子蒸餾的分離效果，如圖7所示。

仿真結果表明：刮膜器直徑越大液膜表面越大，相同間隔時間處理的液體量越大，傳質效率高，同時刮膜電機的轉速調節范圍大，對分離效果具有很好的控制性。

3.2.5 蒸發器高度 蒸發器高度直接決定液膜的級數，對分子蒸餾產生影響，如圖8所示。

仿真結果表明：蒸發器的高度越高分子蒸餾時間越長，傳質效果越明顯，分離效果越明顯。但通常體積越大受空間限制，此外反應時間過長也是高度過高所致。

3.3 分子蒸餾器的參數優化

以五味子原油（1）為參照，將表1和表2里的五味子原油（1）實驗參數代入模型中計算，并根據以上各個參數的變化對分子蒸餾過程的影響，調整設備實驗參數，使分子蒸餾過程達到最佳效果。

由于選用的設備是小型刮膜式分子蒸餾器，本次參數優化根據原有兩個蒸發器中實驗參數選擇更合適的參數為依據。在進料流量不變的條件下，蒸發器直徑較小，所以只將原分支數由3支調整為4支。蒸發器的直徑取最大值0.132 m，蒸發器高度也取最大值0.444 m，而入料口到刮膜器頂端的距離取最小值0.027 m，進行數值仿真，仿真曲線如圖9所示。

通過仿真結果可以看出，參數優化后的餾出濃度明顯下降，并且當轉速達到3 r·s-1以上時濃度已經基本不發生變化。所以最佳的轉速為180 r·s-1左右，此時餾出濃度為249.1 mg·L-1。根據相對誤差范圍1.5%～2.5%，如果根據參數優化后的設備進行分子蒸餾，實際餾出的濃度為249.1～255.3 mg·L-1。

4 結 論

（1）根據刮膜式分子蒸餾器的刮膜器結構特點，通過進料流量、液體濃度、刮膜器轉速、蒸發器尺寸等重要因素建立數學模型，并利用MATLAB進行仿真與實際測量的結果相比較，發現模型計算的輸出濃度低于實際測量結果，誤差范圍是1.5%～2.5%，造成誤差的原因主要是蒸餾器內殘留液體沒有計算在實際測量中和模型建立過程中部分參數被簡化。

（2）通過依次調整傳質模型中的參數，確定分子蒸餾器中各個設備參數對分子蒸餾過程的影響效果。縮短入料口到輥筒頂端的距離，可以減慢進料流速，能夠增加液體在蒸餾器內時間，增加傳質效率。刮膜器分支數越多，直徑越大，分子蒸餾的分離效果越好。此外進料流量和蒸發器高度要適中，過大或者過高都會影響刮膜電機對分子蒸餾過程的控制。

（3）根據這些參數的變化規律，對原有小型分子蒸餾器的設備參數進行調整優化，并根據傳質模型計算出餾出濃度與轉速之間的關系曲線，確定最佳轉速，再根據模型的相對誤差范圍求出實際的餾出濃度的范圍。

符 號 說 明

C——常數 Cni——第n級的液體流入濃度 Cno——第n級的液體流出濃度 D——蒸發器直徑，m Fv——液膜表面一點的蒸餾流量，g·m-3·s-1 g——重力加速度，9.8 m·s-2 H——蒸發器的高度，m Hb——液帶高度，m Hns——第n級液膜的高度，m h——液體所處高度，m Dh——入料口到輥筒頂端的距離，m Lb——液帶的長度，m Ls——第n段液膜的長度，m Nb——刮膜器分支數 p——液體所受壓強，Pa Qni——第n級的液體流入流量，cm3·s-1 Qno——第n級的液體流出流量，cm3·s-1 qnv——第n級的蒸餾速率，g·s-1 ——第n段的蒸餾速率，g·s-1 s——第n段液膜面積，m2 Vb——液帶體積，m3 vnd——第n級液體垂直速度，m·s-1 vt——刮膜器旋轉切速度，m·s-1 dn——計算參數 h——、和三者組合函數 h-——h的積分 l——擴散系數 x——恩氏黏度，°E r——液體密度，g·cm-3 t——間隔時間，s w——刮膜電機轉速，r·s-1 上角標 F——最終級數 n——液膜的級數 0——0級 下角標 b——液帶 i——流入 o——流出 s——液膜

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Mass transfer model and simulation of wiped film molecular distillation

LI Hui，WANG Kexin

School of Electrical & Electronic EngineeringChangchun University of TechnologyChangchunJilinChina

The wiper can enhance mass transfer efficiency of molecular distillation device. Based on the structural relationship between feed flow rate, liquid concentration, motor speed, evaporator size and other factors, a mathematical model of wiped film molecular distillation was established with the roller wiper as research object. By substituting the experimental parameters into the model, the effluent concentrations after molecular distillation could be calculated quickly, and the results were compared with actual concentrations with error rangereduced to 1.5%—2.5%. The model provided a reference for optimal control conditions. The parameters could be adjusted by MATLAB. The influence of each structure parameter on the molecular distillation process was studied, and knowledge of changing tendency of simulation image helped to accurately determine specific detail in the design of molecular distillation device, providing a basis for wiped film molecular distillation device design.

molecular distillation；wiped film molecular distillation；roller wiper；mathematical model

2014-06-23.

WANG Kexin, 370767835@qq.com

10.11949/j.issn.0438-1157.20140941

TQ 028.31

A

0438—1157（2015）03—1026—09

國家自然科學基金項目(61374138)；吉林省科技支撐計劃項目(20130206030GX)。

2014-06-23收到初稿，2014-12-08收到修改稿。

聯系人：王珂鑫。第一作者：李慧（1973—），女，教授。

supported by the National Natural Science Foundation of China (61374138) and the Jilin Key Technology R&D Program (20130206030GX)。