EPMA檢測燃氣輪機套筒等離子噴焊層元素分布誤差分析

鐘成山,趙中平,范映偉

(1.上海發電設備成套設計研究院,上海200240；2.中航工業北京航空材料研究院,北京100095)

EPMA檢測燃氣輪機套筒等離子噴焊層元素分布誤差分析

鐘成山1,趙中平1,范映偉2

(1.上海發電設備成套設計研究院,上海200240；2.中航工業北京航空材料研究院,北京100095)

采用兩種方法對套筒等離子噴焊層元素分布進行了電子探針分析(EPMA),根據元素分布結果計算噴焊層稀釋率。對兩種檢測結果進行對比,分析導致測試數據產生差異的原因及對最終結果的影響。

燃氣輪機；等離子噴焊；套筒；電子探針；稀釋率

燃氣輪機套筒屬閥芯零部件產品,根據運行要求,需在零部件基體表面堆焊鈷基硬質合金材料,以提高材料的高溫耐磨損、耐腐蝕等性能,故采用等離子噴焊方法(PTA)在套筒表面堆焊了司太立合金層。根據技術要求,等離子噴焊套筒需提供噴焊層稀釋率結果,且此結果必須通過電子探針(EPMA)測試焊縫表面包括基體和噴焊層各區域的Fe或者Co元素分布來分析計算。筆者采用了兩種不同的檢測方法對樣品進行了EPMA檢測,并對由此產生的兩種測試結果進行了分析對比。

1 堆焊試件的制備及取樣

產品試件采用等PTA堆焊而成,基材為12Cr12Mo不銹鋼鍛件,焊材為stellite-6合金粉末(見表1),兩種材料在高溫等離子弧的作用下融為一體(見圖1)。

表1 基材、焊材化學成分質量分數 %

圖1 產品噴焊及取樣示意圖(單位：mm)

焊后工件經熱處理后,車削加工內孔噴焊層至工作層尺寸,取樣進行噴焊層EPMA測試。試樣加工過程如下：按20 mm×10 mm×8 mm(長×寬×高)線切割取樣,d=44 mm和d=66 mm各取1件,共2件。

2 測試過程

圖2中司太立合金噴焊層厚度約為2 mm。測試下列元素含量(三排共15點)：Fe,Co,Cr, W,Si,Ni,Mn,Co,Mo等。噴焊層金相組織為枝晶組織和碳化物(見圖3)。

圖2 測試位置示意圖(單位：mm)

圖3 焊縫金相組織(100X)

測試區域為噴焊層近表面(No.1)、熔合線區域(No.2)、基體(No.3),見表2。

表2 測試點陣列

兩種測試方法的對比見表3。

表3 A與B檢測方法對比

3 結果分析與討論

由于基體(No.3)以Fe元素為主,兩種測試方法測試Fe元素質量分數一致,均為86%。而噴焊層中除了含有大量Co、Fe元素,合金元素也較多,如Cr、W、Mo等,由于是通過元素特征譜線的衍射強度來定量分析元素含量,元素種類越多,不同元素的特征譜線疊加的幾率就越大,樣品精確測試的難度就越大,即對測試的要求就越高［1］。將A和B檢測噴焊層的Fe、Co、Cr、W 4種主要元素分布數據整理后見表4、表5。

表4 樣品1測試結果

表5 樣品2測試結果

3.1 元素分布均勻性

根據上述測試數據,對其進行分析,得到噴焊層中各主要元素分布柱形圖見圖4。從柱形圖中可以看出：同一試樣測試點2和測試點1測量的同一元素含量基本一致,如A測試的試樣1中Fe元素的質量分數分別為15.92%和16.06%,說明噴焊層內元素分布較為均勻。

圖4 測試元素分布圖

3.2 元素的擴散現象

將兩試樣噴焊層元素與基材、粉末原始元素分布進行比較可以發現：兩種材料結合形成噴焊層后,原始材料中的主要元素均出現了被稀釋現象,相互擴散,噴焊層中出現了大量的Fe元素,如樣品1的w(Fe)＞15%(圖4a),樣品2的w(Fe)＞20%(圖4b)；與此同時,粉末中的Co元素則向基材中擴散,導致噴焊層中的Co元素出現部分流失,原始粉末中w(Co)＞60%,而樣品1和2中的w(Co)＜60%。對噴焊層表面進行能譜分析(見圖5),也證實了上述擴散現象。

圖5 基體至噴焊層的能譜分析

在熔合線區域,基體中的Fe元素擴散至噴焊層,噴焊層中的Co元素向基體擴散,即熔合線區域出現了Fe元素和Co元素的突變。

3.3 A與B測試結果的差異

從圖4中可以看出：A和B在測試同一樣品時的結果存在一定差異,如A測試樣品1的第2點測試位置的Co元素質量百分數為58.71%,與此相對應的,B在相同試樣的相同測試點的Co元素質量百分比則為52.78%,該位置Co測試數據的差異直接導致Cr、W、Fe等元素數據產生偏差。而根據稀釋率的計算公式：

式中：w(Fe/Co)為噴焊層中Fe或者Co元素質量分數；w1(Fe/Co)為焊材中Fe或者Co元素質量分數；w2(Fe/Co)為基材中Fe或者Co元素質量分數；w3(Fe/Co)為焊材中Fe或者Co元素質量分數。

利用式(1),以樣品1的測試點2的Co元素質量分數來進行計算,分別得到A和B條件下的稀釋率為5%和14.6%。

由此可見,數據上的偏差給樣品噴焊層稀釋率的計算結果帶來很大影響,產生干擾,可能導致計算結果失真,不能真實反映產品的工藝性能。因此必須對兩次測試過程進行詳細了解,選取更接近樣品客觀情況的測試結果。

針對兩次測試結果的差異,對比表3兩種檢測方法,排除人為因素、設備以及環境因素,A與B的檢測條件存在較大差異。A與B在上述關鍵條件的選擇上存在明顯區別：

(1)由于噴焊層中的元素種類較多,檢測過程中,各元素發射的特征譜線可能會產生一定的干涉,導致檢測的結果不能準確反映客觀情況,因此在檢測前需對各元素的特征譜線進行調整［2］。

(2)由于噴焊層元素種類較多,如果選取的待檢測的元素種類與個數偏少,則造成檢測的某些元素含量偏大或偏小,而未選取的元素含量則被忽略了,給測試結果造成一定的人為誤差［3］。

(3)在檢測時,A選用的測量束斑為0.5μm,且檢測點位置選取在司太立合金組織特定的枝晶組織,由于枝晶組織存在Co元素偏析［5］,造成檢測的Co元素含量偏高,Fe偏低。B采用大測量束斑等距測量,客觀地反映了測量點的元素分布情況［4］。

綜上所述,上述關鍵測試條件的不同可能是造成結果差異的主要原因。

根據以上分析,B的檢測結果更接近樣品的實際情況；但是A的檢測結果也具有一定的啟示：噴焊層組織中可能存在一定的偏析(見圖6),枝晶組織中的合金元素極易偏聚［5］,形成微觀枝晶偏析。由于這種偏析是不可避免的,可能與粉末的組成、噴焊工藝以及熱處理有關。在一定范圍內,這種偏析對產品的整體性能不會產生明顯影響,但是若超過一定的范圍,則可能會產生一定的影響。因此,有必要采取措施,如控制粉體成分、適當調整工藝來降低這種偏析。

圖6 1 000倍數下的枝晶組織

4 結語

(1)將A和B兩次檢測條件下得出的結果進行全面、綜合比較分析,B的檢測條件(大測量束斑等距測量)更加合理,結果較為符合樣品真實情況。

(2)A檢測條件下的測試結果表明：噴焊層組織中可能存在一定的合金元素偏聚,形成微觀枝晶偏析,當枝晶偏析對產品的整體性能產生明顯影響時,有必要采取措施如控制粉體成分、適當調整工藝來降低這種偏析。

［1］王道嶺,孫愛芹.鎳基單晶高溫合金的電子探針定量分析方法研究［J］.物理測試,2009,27(5)：22-25.

［2］姚立,田地,梁細榮.電子探針背景扣除和譜線干擾修正方法的進展［J］.巖礦測試,2008,27(1)：49-54.

［3］姚立,田地,王微.電子探針特征X射線譜線識別的方法研究［J］.電子顯微學報,2004,23(4)：425.

［4］姚立,田地,姚杰.基于電子探針背景的精細測量方法［J］.吉林大學學報：工學版,2009,39(1)：240-243.

［5］侯清宇,高甲生.鈷基合金等離子噴焊組織和性能研究［J］.機械工程材料,2004,28(5)：4-6.

EPMA Deviation Analysis of Element Distribution in Plasma Surfaced Layer over Gas Turbine Bush

Zhong Chengshan1,Zhao Zhongping1,Fan Yingwei2
(1.Shanghai Power Equipment Research Institute,Shanghai 200240,China；2.AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China)

An electron probe micro-analysis(EPMA)was performed to the element distribution in plasma surfaced layer over a gas turbine bush by two methods,based on which the rate of dilution was calculated.By comparing the test results of two methods,causes leading to the difference of test data were analyzed,while the influence of data difference on the final results was studied.

gas turbine；plasma transferred arc welding；bush；electron probe；rate of dilution

TK475；TG115.21

A

1671-086X(2015)03-0188-04

2014-09-16

鐘成山(1982-),男,工程師,主要從事汽輪機零部件焊接相關技術工作。

E-mail：zhongchengshan@speri.com.cn