AFS—8330雙道原子熒光光度計的使用經驗及注意事項

【摘 要】 簡要介紹了AFS-8330雙道原子熒光光度計在使用過程中的經驗介紹及注意事項。AFS系列雙道原子熒光光度計是一種將氫化物（蒸氣）發生與原子熒光光譜分析兩種技術相結合的痕量元素分析儀器。目前，該類儀器可直接分析砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺等元素以氫化反應的方式進行分析，通常采用硼氫化鉀（鈉）做還原劑。汞以與還原劑反應產生汞原子蒸氣的方式進行分析。鋅和鎘等元素是以一定條件下與還劑反應生成氣態組分的方式進行分析[1]。

【關鍵詞】原子熒光光度計 使用經驗 注意事項

在AFS分析測試過程中，經常會遇到各種各樣的問題，如靈敏度突然降低、測汞時空白值較大、模擬顯示圖形異常、標準曲線線性差等等。這些問題使測試人員無從下手，對于沒有經驗的檢測人員，則很難判斷是儀器的故障還是分析方法不當。本文主要介紹一些使用經驗及操作過程中的注意事項。

1 儀器的使用經驗

1.1 靈敏度突然降低

首先檢查元素燈是否正常，元素燈若出現異常，及時更換元素燈；其次，可能是光路調節不正確；最后，反應條件不正確，可參考分析方法手冊[1]及其它資料[2]。

1.2 空白值較大

測汞時最常見的一個問題就是空白值較大，導致標準系列和待測樣品都無法正常進行測量。遇到這種情況，首先要考慮所用的試劑是否預先進行空白試驗，并考慮所使用的器皿是否清潔。其次，查看儀器的使用登記。此時可以選擇用較高濃度的硼氫化鉀（鈉）和較高濃度的王水進行清洗10分鐘。若效果不好，則將儀器關閉，待石英爐的溫度降低后，將石英爐芯取下，用稀硝酸浸泡12小時以上，再恢復使用。

1.3 標準曲線線性差

每一次測量樣品前，我們都要進行標準曲線的繪制。若測量后的曲線線性差，首先看看是否有離群的標準點，是否在輸入標準曲線濃度時人為出現錯誤。確認這兩點沒有問題時，則需考慮儀器條件選擇是否得當，儀器條件的選擇可以參考分析方法手冊和其它資料。此外，正確的應用曲線的擬合，觀察擬合后的含量與輸入含量的吻合程度。每次測試前，同樣品自帶不同含量的管理樣進行自控，以便選擇最佳曲線擬合。

2 分析中的注意事項

2.1 試劑的純度

氫化物發生—原子熒光光說譜分析方法對于所用試劑的純度有著嚴格的要求，實驗所用的試劑以及整個實驗過程中用的其它試劑必須保證不含或少含被測元素及干擾元素。

2.1.1 水

氫化物發生—原子熒光分析方法對于所用水的純度，建議使用阻值在18MΩ以上的純凈水。

2.1.2 酸

在鹽酸、硝酸等酸中常含有雜質（砷、汞、鉛等），因此實驗中必須采用較高純度的酸。在實驗之前必須認真挑選，可將待使用的酸按標準空白的酸度在儀器上進行測試，選用熒光強度值較低的酸。如果空白值過高，將影響工作曲線的線性、方法的檢出限和測量的準確度。

2.1.3 還原劑[硼氫化鉀（鈉）]

要求KBH4（NaBH4）含量≥95%。硼氫化鉀（鈉）溶液中要含有一定量的氫氧化鉀（鈉），以保證該溶液的穩定性。建議氫氧化鉀（鈉）的濃度為0.2%—0.5%，過低的濃度不能有效地防止硼氫化鉀（鈉）分解，過高的濃度則會影響氧化還原反應的總體酸度。配制好的硼氫化鉀（鈉）溶液應避免陽光照射，以免引起還原劑分解產生較多的氣泡，影響測定精度。特別應該注意的是配制時，要先把氫氧化鉀（鈉）溶解于水中，然后再將硼氫化鉀（鈉）加入該堿性溶液中，硼氫化鉀（鈉）的濃度按具體實驗要求確定。宜現用現配。

2.2 污染

污染是影響氫化物發生—原子熒光分析測量準確性的重要因素，產生污染的原因、種類很多，下面介紹幾種主要的污染。

2.2.1 容器污染

實驗室所使用容器如容量瓶、燒杯、比色管、移液管等曾經盛裝過某種物質未清洗干凈而造成沾污，還有洗凈的器皿由于長時間放置而吸咐了空氣中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、鉛、鋅等。

解決辦法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小時以上，使用前用自來水沖洗干凈后，再用去離子水再沖洗三到四遍。沾污嚴重的器皿可考慮采用超聲、氧化性強的洗液浸泡、加溫等手段清洗。即使器皿已洗干凈，使用前最好也用去離子水重新沖洗，以避免放置過程中的污染。不能清洗干凈的容器，最好是報廢停用或做其它用途。

2.2.2 試劑污染

試劑由于使用不當、保存不當、造成外界的污染物進入試劑中。

解決辦法：用移液管吸取試劑前要把移液管清洗干凈并保持干燥，盛放試劑的器皿用完后要即刻密封好，或把要使用的試劑分取出一部分放在干凈容器中供當次使用。盛放試劑的容器本身材質應不含污染物或不易溶出污染物。

2.2.3 環境污染

室內空氣、水源等被污染。由于樣品、試劑存放不當或長期積累造成實驗環境被污染。

解決辦法：平時注意實驗室的通風，實驗室的清潔，不存放易污染，揮發性強的物質。已經造成污染的實驗室可以請有關專家進行處理。建議在污染物未清理干凈的情況下更換實驗室房間。

2.2.4 儀器使用中產生的污染

原子熒光光度計是用來進行痕量分析的儀器，如果進行了含量很高的樣品測試，則勢必會造成儀器的污染。如化妝品、化工產品、中藥等，因其大多含有大量的待測元素或干擾元素，極易造成儀器污染，故上機測試應注意取樣量及參數選擇。

解決辦法：盡量事先排查樣品，在未上機測試前將樣品稀釋。如已發生污染，應停止測試，立即清洗反應系統的管道、原子化器等。

3 結語

以上主要介紹了AFS-8x原子熒光度計在使用中的一些使用經驗及注意事項，僅供各位同行參考借鑒。

參考文獻：

[1]原子熒光應用手冊.北京吉天有限公司，2011，08.

[2]袁長梅，唐小革，周忻，黃昆侖.AFS-830雙道原子熒光光度計的使用經驗及故障排除[J]. 現代儀器，2009（6）：67-68.

作者簡介：魯海妍（1976—），女，漢，四川廣安人，大專，工程師，研究方向：巖礦測試方法研究及應用。