半微量凱氏定氮法快速測定復混肥料中總氮含量的研究

葉紅玲 劉冬 任文濤

摘要 [目的] 為快速、準確測定復混肥中總氮含量。[方法] 選用半微量凱氏定氮法，對復混肥中總氮含量進行測定。[結果] 與國標法相比，半微量凱氏定氮法檢測結果的絕對誤差為0.12%～0.20%，極差為0.19%～0.27%。[結論] 該方法準確度、精密度符合國家標準要求，且工作效率為國標檢測方法的3～4倍。

關鍵詞復混肥料；總氮含量；半微量凱氏定氮法

中圖分類號S14；TQ441文獻標識碼A文章編號0517-6611（2015）31-028-02

Rapid Detection of Total Nitrogen Content in Compound Fertilizers by Semimicro Kjeldahl Method

YE Hongling1，LIU Dong2，REN Wentao3

（1.Anqing Vocational and Technical College，Anqing， Anhui 246000；2.Anhui Agricultural University，Hefei， Anhui 230036；3. Changfeng Food and Drug Administration， Hefei， Anhui 231131）

Abstract [Objective] The research aimed to quickly and accurately determine total nitrogen content in compound fertilizer. [Method] We researched the method of determining total nitrogen content of compound fertilizer by semimicro Kjeldahl method. [Result] Compared with GB/T8572， the absoluteness error of semimicro Kjeldahl method was 0.12%-0.20%， and the range was 0.19%-0.27%.[Conclusion] The accuracy and the precision meet the requirements of the national standard， and the efficiency is 3-4 times of the national standard.

Key words Compound fertilizer； Total nitrogen content； Semimicro Kjeldahl method

常見氮肥主要有硝態氮肥、銨態氮肥、酰胺態氮肥和有機質氮肥。復混肥料是把以上4種氮肥中的一種或幾種與磷肥、鉀肥按一定的比例混合而得到的混合肥料。根據GB/T8572-2010，復混肥料中的總氮含量檢測原理為：在堿性介質中用定氮合金將硝態氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下用濃硫酸消化，將有機態氮或酰胺態氮和氰氨態氮轉化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶液返滴定[1]。部分質檢人員在總氮檢測過程中出現了測定值偏離真實值、檢測時間長、工作效率低、滴定終點指示劑變色不明顯等問題。針對以上問題，筆者確定了復混肥料中總氮的檢測流程（圖1），并且參照GB5009.5-2010食品中蛋白質含量的檢測方法，探索出快速有效測定復混肥中總氮含量的方法——半微量凱氏定氮法。研究表明，運用半微量凱氏定氮儀法可同時消化4～8個樣品，消化蒸餾時間短，工作效率明顯提高，且滴定終點指示劑變色明顯，結果準確。

1材料與方法

1.1復混肥中氮肥形態的確定

若復混肥中不含硝態氮，則可用濃硫酸消化后再蒸餾進行測定（如果復混肥中只有銨態氮，那么無需消化，可直接蒸餾測定）。當復混肥中只有硝態氮和銨態氮時，須先在堿性條件下用定氮合金將硝酸態氮還原為銨態氮，再直接蒸餾。當樣品中含有硝態氮、酰胺態氮或有機質氮時，用酸將硝態氮還原為銨態氮，然后再消化蒸餾[2]。

1.2樣品的采集與制備按GB/T8571規定，制備、檢測樣品。

1.3儀器與設備FOSS凱氏定氮儀（KT260），其中，定氮蒸餾裝置見圖2。

1.4分析方法[3]

1.4.1消化。

稱取總氮含量不大于235 mg、硝態氮含量不大于60 mg的樣品0.5～2.0 g（精確至0.000 1 g），移入消化管中，加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及20 ml 濃硫酸，置于消化爐上消化至液體呈藍綠色且澄清透明后，再繼續加熱0.5～1.0 h。取下放冷后，小心移入100 ml 容量瓶中，定容至刻度，混勻，備用。同時，做試劑空白試驗。

1.4.2蒸餾。

按圖2裝好定氮蒸餾裝置，按GB5009.5-2010中蒸餾方法，根據試樣中氮含量，準確吸取2～10 ml試樣處理液進行蒸餾，收集餾出液，備用。

1.4.3滴定。以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用0.050 0 mol/L鹽酸標準滴定溶液滴定接收瓶內餾出液至終點。同時，作試劑空白。

復合肥中總氮的含量按下式進行計算。

X=（V2-V1）c×0.014 01m×100

注：X為復合肥中總氮含量，g/100 g；V2為樣品消化液消耗鹽酸標準滴定液的體積，ml；V1為試劑空白消耗鹽酸標準滴定液的體積，ml；C為鹽酸標準滴定溶液濃度，mol/L；0.014 01為1.0 ml鹽酸（c （HCl）=1.000 mol/L）標準滴定溶液相當的氮的質量，g；m為復合肥的質量，g。

2結果與分析

2.1半微量凱氏定氮法準確度試驗

選用半微量凱氏定氮法測定復混肥中總氮含量的檢測結果與GB/T8572測定值非常接近，絕對誤差為0.07%～0.20%。試驗結果符合國標法允許的誤差范圍。試驗結果見表1。

研究表明，采用半微量凱氏定氮法測定復混肥中總氮含量的準確度高，平行性好。與GB/T8572方法相比，該方法可同時消化4～8個樣品，檢測速度可提高3～4倍，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，滴定終點顏色變化明顯、易判斷，檢測結果準確度高。

參考文獻

[1]

國家化肥質量監督檢驗中心（上海），史丹利化肥有限公司.中華人民共和國國家標準：復混肥中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法：GB/T8572-2010[S].北京：中國標準出版社，2011.

[2] 孫又寧.復混肥料中總氮含量檢驗技術及常見問題分析[J].磷肥與復肥，2006，21（5）：67-69.

[3] 中華人民共和國衛生部.中華人民共和國國家標準：食品中蛋白質的測定：GB5009.5-2010[S].北京：中國標準出版社，2010.