高效液相色譜法測定復方氟麻滴鼻液3組分含量

楊躍龍，王寧，粟艷飛

（湖南省懷化市食品藥品檢驗所，湖南懷化418000）

高效液相色譜法測定復方氟麻滴鼻液3組分含量

楊躍龍，王寧，粟艷飛

（湖南省懷化市食品藥品檢驗所，湖南懷化418000）

目的建立測定復方氟麻滴鼻液中鹽酸麻黃堿、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯含量的高效液相色譜法。方法色譜柱為Shim-pack C18柱（250 mm×4.6mm，5μm），流動相為甲醇-10 g/L乙酸銨溶液（磷酸調節pH至6.0，52∶48），流速為1.0 mL/min，檢測波長為256 nm，柱溫為30℃，進樣量為10μL。結果該方法不受處方中輔料的干擾；鹽酸麻黃堿、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯的進樣量線性范圍分別為0.363 2～10.896 0μg（r=0.999 6，n=9），0.269 0～8.070 8μg（r=0.999 5，n=9），0.046 5～1.395 6μg（r=0.999 9，n=9），平均回收率分別為98.80%，99.28%，99.36%，RSD分別為1.82%，2.14%，1.18%（n=9）。結論該方法操作簡便、靈敏度高、重復性好，可用于復方氟麻滴鼻液中鹽酸麻黃堿、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯的含量測定。

高效液相色譜法；復方氟麻滴鼻液；鹽酸麻黃堿；氧氟沙星；地塞米松磷酸酯

復方氟麻滴鼻液是療效優良的醫院制劑，主要成分為鹽酸麻黃堿、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯，具有消炎、止癢功效，用于治療急、慢性鼻炎與鼻竇炎。原質量標準較簡單，無法控制藥品質量。為了有效控制本品質量，本試驗中參考文獻［1-6］，用高效液相色譜（HPLC）法同時測定復方氟麻滴鼻液中3組分的含量，現報道如下。

1　儀器與試藥

LC-10AT型系列高效液相色譜儀（日本島津公司）；AB135-S型電子分析天平（梅特勒-托利多公司）。鹽酸麻黃堿對照品（批號為171241-201007），氧氟沙星對照品（批號為130454-200403，含量為98.4%），地塞米松磷酸酯對照品（批號為100016-201015），均由中國食品藥品檢驗所提供，供含量測定用；復方氟麻滴鼻液（湖南省辰溪人民醫院，批號分別為20130424，20130825，20130924）；甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。

2　方法與結果

2.1色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱：Shim-pack C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；進樣量：10μL；柱溫：室溫；檢測波長：256 nm；流速：1.0mL/min；流動相：10 g/L乙酸銨溶液（用磷酸調節pH至6.0）-甲醇（48∶52）。在此條件下，色譜圖見圖1。

2.2溶液制備

精密量取本品2mL，置25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。取氧氟沙星對照品、鹽酸麻黃堿對照品各20 mg，精密稱定，置25mL容量瓶中，加水適量，溶解；取地塞米松磷酸酯對照品約10mg，精密稱定，置50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；精密吸取地塞米松磷酸酯對照品溶液10mL，置上述25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。按處方工藝制備不含氧氟沙星、鹽酸麻黃堿和地塞米松磷酸酯的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

2.3方法學考察

線性關系考察：取混合對照品溶液，分別進樣1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，15.0，20.0，30.0μL，依法測定。以進樣量X（μg）為橫坐標、峰面積（Y）為縱坐標進行線性回歸。得回歸方程氧氟沙星為Y=1 726 188.483 3X-87 795.925 2，r=0.999 5（n=9）；鹽酸麻黃堿Y=38 369X+2 304.7，r=0.999 6（n=9）；地塞米松磷酸酯為Y=997 025X+730.68，r=0.999 9（n=9）。結果表明，氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯進樣量線性范圍分別為0.269 0～8.0708μg，0.3632～10.896 0μg，0.046 5～1.3956μg。

穩定性試驗：取同一供試品溶液，分別于0，2，6，8，12，24 h時進樣測定。結果氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯的RSD分別為0.07%，0.85%，1.20%（n=6），表明供試品溶液在24 h內穩定。

精密度試驗：精密吸取同一混合對照品溶液，連續進樣6次，記錄峰面積。結果氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯峰面積的RSD分別為1.30%，0.78%，1.30%（n=6），表明儀器精密度良好。

圖1　高效液相色譜圖

重復性試驗：取同一批樣品（批號為20130424），依法平行制備6份供試品溶液，進樣測定含量。結果氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯含量的RSD分別為0.07%，0.85%，1.20%（n=6），表明該方法重復性良好。

加樣回收試驗：分別精密量取0.535 4，0.7976，0.007 952g/L的氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯對照品混合對照液8，10，12mL置25mL容量瓶中。取已知含量的樣品1mL（含氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯分別為4.98，9.8，0.071825g/L），加水稀釋至刻度，平行制備9份溶液。按擬訂色譜條件，依法進樣，測定，計算回收率。結果見表1。

2.4樣品含量測定

取2批樣品，按2.2項下方法制備供試品溶液，按擬訂色譜條件分別進樣測定。結果見表2。

3　討論

制劑中各組分紫外吸收性能相差較大，氧氟沙星吸收最強，鹽酸麻黃堿最弱。氧氟沙星和地塞米松磷酸酯分別在294 nm和242 nm波長處有最大吸收；另用分光光度計掃描，麻黃堿在256 nm波長處有最大吸收，且不易受溶劑峰干擾。故選256 nm波長作為3組分的檢測波長，以提高靈敏度。

表1　加樣回收試驗結果（n=9）

表2　樣品含量測定結果

曾用0.05 mol/L磷酸二氫鉀-甲醇（45∶55，pH=4.0）［7］和10 g/L乙酸銨溶液［（用磷酸調節pH至（6.0±0.05）］-甲醇（48∶52）［8］作為流動相進行試驗。結果用后者作為流動相，在256 nm波長處鹽酸麻黃堿有最大吸收，且鹽酸麻黃堿色譜峰與氧氟沙星及地塞米松磷酸酯的色譜峰分離良好，峰形較對稱且尖銳，陰性樣品無干擾。

用HPLC法測定復方氟麻滴鼻液中氧氟沙星、鹽酸麻黃堿、地塞米松磷酸酯的含量，準確性高，重復性好，且操作簡便快速，可用于測定復方氟麻滴鼻液的質量控制。

［1］田曉東，顧利紅.復方氧氟沙星滴鼻液的制備及臨床應用［J］.海峽藥學，2000，12（1）：12-14.

［2］呂琳，朱宇明，韓冬，等.感冒軟膠囊中鹽酸麻黃堿的含量測定［J］.長春中醫學院學報，2005，21（3）：38.

［3］田靜，許亞玲，淘金.HPLC測定小兒化痰止咳顆粒劑中鹽酸麻黃堿的含量［J］.中成藥，2005，27（7）：852-854.

［4］祝璇，黃吉吉裕，施詠梅.HPLC測定咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿的含量［J］.中成藥，2005，27（4）：474-476.

［5］杜斌，吳春麗，張振中.HPLC法測定地塞米松磷酸酯注射劑的含量［J］.鄭州大學學報：醫學版，2006，41（1）：154-156.

［6］吳朝暉，張守堯，張忠義，等.HPLC測定鼻可靈噴霧劑中氧氟沙星和鹽酸麻黃堿的含量［J］.中國現代應用藥學，1998，15（2）：54-55.

［7］沈國榮，錢美英，繆麗燕，等.HPLC法同時測定復方麻黃堿滴鼻液中4個組分的含量［J］.藥物分析雜志，2006，26（11）：1 637-1 639.

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Determ ination of Ephedrine Hydrochloride，Ofloxacin and Dexamethasone Phosphate Contents in Com pound O floxacin Ephedrine Nasal Drops by HPLC

Yang Yuelong，Wang Ning，Su Yanfei
（Huaihua Municipal Institute for Food and Drug Control，Huaihua，Hunan，China 418000）

Objective To establish an HPLC method for determining the ephedrine hydrochloride，ofloxacin and dexamethasone phosphate contents in Compound Ofloxacin Ephedrine Nasal Drops.M ethods The chromatographic column was Shim-pack C18column（250 mm× 4.6 mm，5μm），the mobile phase was composed of methanol-10 g/L ammonium acetate（adjusting to pH 6.0 with phosphoric acid，52∶48）；the flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 256 nm；the column temperature was 30℃and the injection volume was 10μL.Results This method was not interfered by the auxiliary materials in prescription.The linear ranges of ephedrine hydrochloride，ofloxacin and dexamethasone phosphate were 0.363 2-10.896 0μg（r=0.999 6，n=9），0.269 0-8.070 8μg（r= 0.999 5，n=9）and 0.046 5-1.395 6μg（r=0.999 9，n=9）respectively，their average recovery rates were 98.80%，99.28%and 99.36%，RSD were 1.82%，2.14%and 1.18%（n=9）respectively.Conclusion The method is simple and accurate with high sensitivity and good repeatability，and can be used for the determination of ephedrine hydrochloride，ofloxacin and dexamethasone phosphate contents in Compound Ofloxacin Ephedrine Nasal Drops.

HPLC；Compound Ofloxacin Ephedrine Nasal Drops；ephedrine hydrochloride；ofloxacin；dexamethasone phosphate

R927.2；R987

A

1006-4931（2015）16-0095-03

2014-05-28；

2015-01-04）