國標與美標活性炭碘值測定的相關性研究

查春梅，常龍飛，胡奇林

（1.銀川能源學院石油化工系，寧夏銀川750105；2.寧夏石油化工應用雜志社有限公司，寧夏銀川750001；3.寧夏大學化學化工學院，寧夏銀川750021）

國標與美標活性炭碘值測定的相關性研究

查春梅1，常龍飛2，胡奇林3

（1.銀川能源學院石油化工系，寧夏銀川750105；2.寧夏石油化工應用雜志社有限公司，寧夏銀川750001；3.寧夏大學化學化工學院，寧夏銀川750021）

通過選定幾種活性炭樣品，依據GB 7702.7-87與ASTM D 4607-94標準的碘值測定方法，檢測樣品的碘值。對樣品的碘值進行統計概率分析，建立GB 7702.7-87與ASTM D 4607-94標準之間相關性的關系式，并對相關性的關系式進行檢驗和驗證，同時根據關系式開發應用型新軟件。

活性炭；標準；碘值；關系式

活性炭是一種具有發達孔隙結構和極大內表面積的人工炭材料，主要用作吸附分離單元操作的吸附劑。由于活性炭具有孔隙結構高度發達、比表面積大；表面上含有（或可以附加上）多種官能團；具有催化活性；穩定，能在不同溫度和酸堿度下使用［1-2］；可以再生等優點，它的應用領域越來越寬廣。近年來，盡管我國活性炭標準采用美國ASTM和日本JIS標準的程度日益增強，但是與國外同類標準化組織間的交往卻幾乎沒有。為了改變這種被動局面，在標準制訂過程中，要指定專門的技術人員進行跟蹤研究，高度關注并參與美國ASTM活性炭委員會（D-28）的標準化活動，建立伙伴和戰略性聯盟關系，在制訂我國活性炭標準時采用國際標準和國外先進標準。這些標準代表著世界所能夠達到的先進水平和總體發展趨勢的要求，標準的發布在一定程度上起到無償轉讓和傳播先進技術和經驗的作用［4-6］。采用這些標準可以迅速提高本國的技術水平和競爭力，盡快縮小同發達國家的差距。作為發展中國家，由于科技水平和經濟發展水平的限制，雖然還不能像發達國家那樣在國際標準的制訂方面產生很大的影響，但也要在積極采用先進的國際標準在提升自身的技術水平和管理水平的同時，發揮自身的優勢，積極參加標準化工作的國際交流與合作以利于對外貿易、國際產品質量認證和經濟技術合作，維護我國的合法權利。

評價活性炭吸附性能的方法很多，其中最直接、最常用的評價指標就是測定它對碘的吸附值（簡稱碘值）［3］。無論是生產廠家還是用戶，都往往根據活性炭碘值的大小來判斷炭的活化程度高低和產品質量好壞。但由于目前對活性炭碘值的檢測存在幾種不同版本的標準，生產廠家和活性炭用戶之間往往由于缺乏溝通而各自采用不同的檢測標準，其結果，就使彼此間測出的碘值存在較大差異，缺乏可比性。這不僅影響了對產品質量的監控，還經常引起一些貿易糾紛，給客戶在選擇上帶來了麻煩。因此，全面了解碘值不同測試方法的內容與它們之間的差異，找出適合中國國情的，統一的碘值測試方法是十分必要的［8-9］。

通過市場反饋目前國內生產廠家生產的活性炭，很大一部分產品都是外銷產品，本區生產活性炭的廠家，均使用GB 7702.7-87標準測定碘值，外銷的活性炭碘值的指標均按ASTM D 4607-94（美國ASTM最新活性炭標準及測試方法）標準的要求，因此需要尋求一種GB 7702.7-87標準與ASTM D 4607-94測定碘值的相關性的關系式。以便通過GB 7702.7-87標準的測定推算出ASTM D 4607-94的碘值。

1　實驗部分

1.1活性炭碘值的檢測方法

GB 7702.7-87：向一定質量的試樣中加入定量碘液，充分振蕩吸附后，經過濾，取濾液，然后用硫代硫酸鈉測定碘的剩余濃度，求出每克試樣吸附碘的毫克數，稱之為碘值［11］。

ASTM D 4607-94：本法基于測定一條三點式吸附等溫線（見AsTMD3860）。在規定條件下用三份不同質量的活性炭處理標準碘溶液。過濾活性炭處理過的碘液，從濾液中分離出炭。用滴定法測定濾液中殘留的碘量。每份添加的炭量都按每克吸附的碘量求算。用獲得的數據繪制吸附等溫線。以0.02N的剩余碘濃度下每克炭吸附的碘量（以毫克計）為碘值［10］。

其反應式為：

雖然以上幾種標準給出的測試碘值的基本內容相同，但在實驗條件的規定上卻存在較大的差異，相關的比較（見表1）。

表1　活性炭碘值測試方法的比較

從表1所列出的情況看，2種碘值測試標準在八個方面存在差異，其中最主要的差別是：是否做吸附等溫線、碘與碘化鉀的配比、試樣加入量的選擇。

1.2分別用國標與美標對實驗樣品進行碘值測定

1.2.1實驗試劑（見表2、表3）

表2　GB 7702.7-87的試劑要求

表3　ASTM D 4607-94的試劑要求

1.2.2碘值測定（見表4）

表4　幾種活性炭樣品的碘值

表5　

2　結果與討論

通過對表4中10余種活性炭樣品所測的碘值結果進行分析比較可以看出：由于所采用的標準不同，幾乎每個樣品都有不同的測試結果。

對表5中的數據作圖（見圖1），其中用GB 7702.7 -87所測碘值作為橫坐標，用ASTM D 4607-94所測碘值作為縱坐標，對圖進行分析可以得出GB7702.7-87與ASTM D 4607-94所測碘值之間的關系式為：

將10余種活性炭樣品所測的碘值結果代入所得關系式（1）進行進一步的驗證分析，所得結果（見表2），從而得出修正公式為：

經過本實驗的研究分析及探討驗證，找到了國標與美標測定碘值的相關性方程y=-16 607.9+56.297x-0.061x2+2.25E-5x3-0.214x以及其修正公式，從而就找到了兩種標準之間的相關性，代入初始值經過驗證可以看出其相對偏差在0.45%，在工業上此偏差范圍是允許的，所以次相關性方程適用于生產，可以通過GB 7702.7-87標準的測定推算出ASTM D 4607-94的碘值。

圖1　

3　應用

為了讓其更具有現實應用價值，最后將其進行了編程，做成一個可以實際使用的軟件，這樣就能更加方便、快捷的進行換算。程序的示意圖（見圖2）。

圖2　程序示意圖

［1］HsuLY，TengH.Influence of difference chemical reagents on tpreparation of activated carbons from bituminous coal［J］. Fuel PrTech，2000，64（2）：155.

［2］應維琪，常啟剛，張巍，蔣文新.簡易水處理活性炭的選擇和應用方法［J］.環境污染與防治，2005，（6）：430-431.

［3］王鵬，張海祿.表面化學改性吸附用活性炭的研究進展［J］.炭素技術，2003，（3）：23-28.

［4］高德霖.活性炭的孔隙結構與吸附性能［J］.化學工業與工程，1990，7（3）：48-54.

［5］李毅鵬．活性炭的表面化學與表面改性［J］．西北煤炭，2004，2（4）：9-10．

［6］范延臻，王寶貞，王琳，余敏.改性活性炭的表面特性及其對金屬離子的吸附性能［J］.環境化學，2001，（5）：437-443.

［7］王金玉.日本標準化戰略及其實施動向［J］.世界標準化與質量管理，2003，（1）：15-17.

［8］陳恒慶，等.世界標準化戰略（上）［J］.冶金標準化與質量，2003，41（2）：1-3.

［9］美國材料試驗學會.ASTMD4607-94.美國ASTM最新活性炭標準及測試方法.山西：山西新華化工廠設計研究所技術情報室，1998-8.

［10］國家標準局.GB/7702.7-87.中華人民共和國國家標準.北京：中國標準出版社，1988-02-01.

The determination of iodine value of activated carbon-related research between American standard and national standard

ZHA Chunmei1，CHANG Longfei2，HU Qilin3
（1.Department of Petrochemical Engineering，Yinchuan Energy Institute，Yinchuan Ningxia 750105，China；2.Ningxia Petrochemical Industry Application Magazine Co.，Ltd.，Yinchuan Ningxia 750001，China；3.College of Chemistry and Chemical Engineering，Ningxia University，Yinchuan Ningxia 750021，China）

This paper，selected several activated carbon samples，according to GB 7702.7-87 and ASTM D 4607-94 standard iodine value measure to detect iodine value of sample.Iodine value of the sample analysis of statistical probability，the establishment of GB 7702.7-87 standard and ASTM D 4607-94 and the relevance of the relationship between the type.And the relevance of the relationship between the test and verification.

activated carbon；standard；iodine value；relation

10.3969/j.issn.1673-5285.2015.07.021

TQ424.1

A

1673-5285（2015）07-0088-04

2015－05-19

國家自然科學基金資助項目，項目編號：21266025；銀川能源學院（銀川大學）科研項目，項目編號：2013-KY-Z-04。

查春梅，女（1985-），碩士研究生，主要從事化學工程與工藝方面的研究工作，郵箱：469641339@qq.com。