不同消解方法測定保健食品桑苣膠囊中鉛、鎘的對比研究

趙昱瑋南敏倫呂 娜黃金枝焦連慶赫玉芳*

（1 吉林省中醫藥科學院，吉林 長春 130012；2 吉林農業大學，吉林 長春 130118）

不同消解方法測定保健食品桑苣膠囊中鉛、鎘的對比研究

趙昱瑋1南敏倫1呂 娜2黃金枝2焦連慶1赫玉芳1*

（1 吉林省中醫藥科學院，吉林 長春 130012；2 吉林農業大學，吉林 長春 130118）

目的 建立保健食品桑苣膠囊中鉛、鎘的含量測定方法。方法 樣品采用微波消解法與濕法消解，以原子吸收分光光度法對桑苣膠囊中鉛、鎘的含量進行對比研究，比較不同消解方法的精密度、重復性及回收率等。結果 微波消解與濕法消解測定桑苣膠囊中鉛、鎘的平均回收率分別為99.97%、100.46%，99.21%、98.73%。結論 采用微波消解法進行樣品前處理更簡便、更快捷，更適用于桑苣膠囊中鉛和鎘的含量測定。

原子吸收分光光度法；桑苣膠囊；鉛；鎘

桑苣膠囊是以桑白皮為主要原料，配伍以菊苣和牛蒡子制成的具有自主知識產權的預防和治療糖尿病及其并發癥的保健食品。保健（功能）食品的安全性越來越受到人們的關注，鉛、鎘均為重要的食品、衛生檢測項目，鉛在人體內可蓄積，發生慢性中毒，主要作用于造血和神經系統，產生貧血等一系列癥狀，可造成兒童智力低下等[1]。金屬鎘及其化合物可通過消化道與呼吸道進人機體，而長期攝人過量的鎘會導致腎臟損害，主要表現為低分子量蛋白尿[2]。中華人民共和國外經貿行業標準《WM/T 2-2004藥用植物及制劑外經貿綠色行業標準》對藥用植物原料及制劑中重金屬含量進行了限定，其中規定鉛應≤5.0 mg/kg，鎘應≤0.3 mg/kg[3]。

本文采用微波消解法和濕法消解法進行樣品前處理，對桑苣膠囊中鉛和鎘測定分析，確定最佳的前處理方法，為制定桑苣膠囊中重金屬的限量提供依據。

1　材料與方法

1.1材料與試劑：桑苣膠囊自制。硝酸、高氯酸、30%過氧化氫（均為優級純）北京化工廠；水為自制超純水；鉛標準溶液[標準值為1000 μg/mL，GBW（E）080129]中國計量科學研究院；鎘標準溶液（標準值為1000 μg/mL，GBW（E）080119）中國計量科學研究院。

1.2儀器與設備：AA-7000型原子吸收分光光度儀（鉛、鎘空心陰極燈）（日本島津）；XT-9912智能微波消解儀（上海新拓分析儀器科技有限公司）；AL204電子分析天平（梅特勒-托利多）；EH35A PLUS微控數顯電熱板（萊伯泰科）；Direct-Pure UP 超純水及RO 純水機（上海樂楓）。

2　方法與結果

2.1測定依據：按GB 5009.12-2010《食品中鉛的測定》和GB/T 5009.15-2003《食品中鎘的測定》中石墨爐原子吸收光譜法測定桑苣膠囊中鉛和鎘的含量。

2.2樣品處理

2.2.1微波消解儀消解：取桑苣膠囊，研細，取0.5 g，精密稱定，置消解灌中，加入硝酸7 mL，過氧化氫1 mL，放置過夜，將消解灌放入微波爐消解系統中，啟動儀器至消解完全（消解程序為：一階段，400 s內升溫至110 ℃，壓力5 kg，功率300 W；二階段，600 s內升溫至140 ℃，壓力10 kg，功率900 W；三階段，600 s內升溫至160 ℃，壓力15 kg，功率900 W；四階段，600 s內升溫至180 ℃，壓力20 kg，功率1300 W）。取出消解灌，加熱至消解液約為1 mL，放冷，轉移至50 mL量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.2.2濕法消解[4-5]：取桑苣膠囊，研細，取0.5 g，精密稱定，置于250 mL錐形瓶中，加10 mL混合酸（硝酸+高氯酸=9+1）消化液，加一小漏斗于電熱板上消化，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入50 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用。

2.3儀器條件。鉛：燈電流（mA）：10；波長（nm）：357.9；狹縫寬（nm）：0.7；點燈方式：BGC-D2；石墨爐升溫程序如下：20 s升溫至150 ℃；10 s升溫至250 ℃；10 s升溫至700 ℃，保持13 s；2 s升溫至2000 ℃；2 s升溫至2300 ℃。

鎘：燈電流（mA）：8；波長（nm）：228.8；狹縫寬（nm）：0.7；點燈方式：BGC-D2；石墨爐升溫程序如下：20 s升溫至150 ℃；10 s升溫至250 ℃；10 s升溫至500 ℃，保持13 s，2 s升溫至2000 ℃；2 s升溫至2200 ℃。

2.4標準曲線的繪制：分別吸取鉛標準使用液（1000.0 ng/mL）0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mL，鎘標準使用液（1000.0 ng/mL）0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL，各分別置同一100 mL容量瓶中，再用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，相當于鉛的濃度分別為0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0 ng/mL，鎘的濃度分別為0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ng/mL。在最佳測定條件下，用原子吸收分光光度法，分別測定吸光值，計算回歸方程，結果表明，各元素的吸光度與濃度之間均呈良好的線性關系，結果見表1。

2.5精密度試驗：取桑苣膠囊，研細，取0.5 g，精密稱定，按“2.2.1”和“2.2.2”項下方法分別制備供試品溶液，連續測定6次，分別測定鉛和鎘，計算含量及RSD，結果表明，微波消解法測定鉛、鎘的含量分別為：2.44 mg/kg、0.13 mg/kg，RSD分別為1.68%、1.81%；濕法消解測定鉛、鎘的含量分別為：2.38 mg/kg、0.12 mg/kg，RSD分別為1.70%、1.83%，表明儀器精密度良好。

2.6重復性試驗：取桑苣膠囊，研細，取0.5 g，精密稱定，按上述實驗方法平行試驗6份，分別測定鉛、鎘，計算含量及RSD。結果表明，微波消解法測定鉛、鎘的含量分別為：2.48 mg/kg、0.13 mg/kg，RSD分別為：2.09%、1.97%；濕法消解測定鉛、鎘的含量分別為：2.39 mg/kg、0.12 mg/kg，RSD分別為：2.15%、2.07%，表明微波消解法及濕法消解均具有良好的重復性。

表1　鉛、鎘的標準曲線和線性范圍

表2　微波消解加樣回收率試驗結果

表3　濕法消解加樣回收率試驗結果

2.7加樣回收率試驗

2.7.1微波消解法回收率試驗：取桑苣膠囊（含鉛、鎘元素分別為2.48 mg/kg、0.13 mg/kg），研細，取0.25 g，精密稱定，共6份，分別精密加入一定濃度的鉛、鎘標準品溶液，按“2.2.1”和“2.2.2”方法操作，測定，計算加樣回收率。結果見表2。

2.7.2濕法消解回收率試驗：取桑苣膠囊（含鉛、鎘元素分別為2.39 mg/kg、0.12 mg/kg），研細，取0.25 g，精密稱定，共6份，分別精密加入一定濃度的鉛、鎘標準品溶液，按“2.2.1”和“2.2.2”方法操作，測定，計算加樣回收率。結果見表3。

從表2可知，微波消解法加標回收率，鉛為98.93%～101.74%，鎘為99.23%～103.67%；從表3可知，濕法消解加標回收率，鉛為97.38%～99.94%，鎘為97.87%～99.89%；表明微波消解法和濕法消解均具有良好的準確度。

3　討 論

通過采用不同前處理方法測定桑苣膠囊中鉛、鎘含量進行對比研究，采用微波消解法及濕法消解，都能較好的滿足樣品中鉛、鎘分析的要求。但各有優缺點：濕法消解過程長且處于敞開的空間中，環境因素影響很大，空白值偏高，長時間的高溫消解中鉛、鎘容易揮發損失，導致測定結果偏低；而使用微波消解法則可以避免以上問題，具有平行樣測定結果偏差小、空白值低、消化液使用量少、環境污染小、消解時間短等優點，樣品處理更簡便、更快捷、結果更準確。

微波消解是比較先進的樣品前處理技術，通過采用不同的前處理方法測定桑苣膠囊中鉛和鎘的含量進行比對研究，表明微波消解法前處理方法更適用于桑苣膠囊中鉛和鎘的含量測定。

[1] 姚智卿.鉛對人體健康的危害[J].微量元素與健康研究,2011,28（5): 67-68.

[2] 歐陽燕玲,陳玲.大米中鎘污染的現狀分析及其危害[J].中國醫藥指南,2012,10（24):367-368.

[3] 中華人民共和國商務部.WM/T 2-2004藥用植物及制劑外經貿綠色行業標準[S].北京:中國標準出版社,2005.

[4] 中華人民共和國衛生部.GB 5009.12-2010食品中鉛的測定[S].北京:中國標準出版社,2010.

[5] 中華人民共和國衛生部.GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測定[S].北京:中國標準出版社,2003.

R9

B

1671-8194（2015）31-0029-02

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