ICP-AES法測定胡蘿卜中常微量元素的研究

徐娟，鄭志鋒，李云仙，雷然

（1.云南省西南林業大學理學院，云南昆明650224；2.云南省高校生物質化學煉制與合成重點實驗室；西南林業大學材料工程學院，云南昆明650224）

ICP-AES法測定胡蘿卜中常微量元素的研究

徐娟1，鄭志鋒2，*，李云仙1，雷然1

（1.云南省西南林業大學理學院，云南昆明650224；2.云南省高校生物質化學煉制與合成重點實驗室；西南林業大學材料工程學院，云南昆明650224）

分別采用微波消解法、濕法處理樣品，以電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）檢測胡蘿卜中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等16種元素的含量，結果表明：紅黃胡蘿卜中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量較高，且K、Mg和Ca表現紅胡蘿卜＞黃胡蘿卜，Fe、Na和P表現為黃胡蘿卜＞紅胡蘿卜；Sr僅紅胡蘿卜中含有，含量為26.22 μg/g；ICP-AES檢測各元素的相對標準偏差（RSD）在0.08%～4.92%之間，各元素回收率在92.18%～106.39%之間。表明濕法消解和微波消解均具有較好的精密度和準確度。

電感耦合等離子體發射光譜法；胡蘿卜；常微量元素

胡蘿卜，別名黃蘿卜、丁香蘿卜、葫蘆菔金與紅蘿卜，是傘形科二年生草本植物，以呈肉質的根作蔬菜食用。胡蘿卜含有豐富蔗糖、葡萄糖、淀粉、胡蘿卜素及鉀、鈣、磷等，具有一定的降壓、強心、抗炎、抗過敏、抗癌和增強視力的作用，有地下“小人參”之稱［1-3］。胡蘿卜的品種很多，按色澤可分為紅、黃、白、紫等數種，我國栽培最多的是紅、黃2種。目前對胡蘿卜的研究主要集中在維生素及多糖提取、測定等［4-6］。而胡蘿卜中微量元素含量的測定用ICP-AES法鮮有報道。現代醫學證明，微量元素在生命過程中具有重要作用，食品及植物藥材中微量元素的測定方法主要有原子吸收分光光度法、原子熒光法、電子耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）等。ICP-AES具有能同時測定多種元素，檢出限低，線性范圍寬，靈敏度高，干擾少等優點而被廣泛應用［7-8］。本文采用高壓硝化罐法及濕法對胡蘿卜進行消解，用ICP-AES對試樣中Mg、P、K、Fe、Zn、Mn等16種常量及微量元素進行測定研究。

1材料與方法

1.1儀器與工作條件

儀器：VISFA-MPX型電感耦合等離子體發射光譜儀：美國Varian公司；波長范圍：175 nm～785 nm波長連續覆蓋，完全無斷點；焦距0.4 m，中階梯光柵刻線97.4線/mm；RF發生器頻率：40.68 MHz；等離子體輸出功率700 W～1700 W；等離子體冷卻氣流量0～22.5（L/min）可調。

工作參數：入射功率1.0 kW；等離子氣流量15 L/min；輔助氣流量15 L/min；霧化器壓力200 kPa；泵速15 r/min。

1.2試劑與樣品

鈣、鎂、鐵、鋅、鉀、猛、磷、硼等16種標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心），濃度均為1 000 μg/mL；硝酸、雙氧水為優級純。去離子水（超純水）。玻璃儀器均經10%HNO3浸泡過夜，用超純水清洗。

胡蘿卜采自于云南昆明，根據顏色有紅胡蘿卜和黃胡蘿卜之分。

1.3樣品制備及處理

將胡蘿卜依次用自來水、一次水、二次蒸餾水沖洗干凈，于80℃烘箱中烘干至恒重，將樣品分別于研缽中研碎過80目篩，保存在干燥器中供測定用。分別按下列2種方法進行消解。

方法一（微波消解）：精確稱取0.500 g樣品于消解罐中，加5 mL濃硝酸，置于電熱板上碳化15 min，然后補加4 mL濃硝酸和1 mL過氧化氫，置于微波消解器中。按如下程序進行消解，步驟1：0.2 MPa，3 min；步驟2：0.2 MPa，2 min；步驟3：1.0 MPa，1 min；步驟4：1.5 MPa，1 min；步驟5：1.8 MPa，5 min。消解完成后冷卻至室溫，將溶樣管中的液體轉移到50 mL容量瓶中，用5%硝酸定容。平行做空白試驗。

方法二（濕法消解）：精確稱取0.500 g樣品于聚四氟乙烯燒杯中。加入5 mL HNO3，蓋好蓋子，放置過夜。次日再向燒杯中加入4 mL HNO3和1 mL H2O2，控制電熱板溫度在180℃條件下消解數小時，待反應完全溶液澄清后，去蓋將溶液緩慢加熱至全干。稍冷，加入2 mL HNO3，緩慢加熱以溶解殘渣，最后，將溶液定量轉移至50 mL容量瓶中，用5%的HNO3定容，同時做全程樣品空白試驗。

2結果與討論

2.1分析波長的選擇及方法的檢出限

由于待測元素間含量差異大，存在著相互影響和譜線干擾，試驗中對每個元素選取2條～3條特征譜線進行測定，經綜合分析強度、互相干擾情況及穩定性等因素，最終選擇了干擾小、精密度高的適合胡蘿卜樣品分析線作為儀器的工作分析譜線。同時利用最佳條件對空白溶液重復測定11次，計算標準偏差，其測量結果標準偏差3倍所對應的濃度值即為檢出限。各待測元素的分析線及檢出限的結果見表1。

表1　元素的分析譜線及檢出限Table 1Analysis wavelength and detection limit of elements

2.2校準曲線的回歸方程及相關系數

用標準系列溶液進樣3次，以平均發射強度對濃度作圖，結果表明：濃度范圍B、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、S、Se、Si、Sr、Zn 0.00～10.00（mg/L）；Ca、K、Mg、Na、P 0.00～100.00（mg/L）時，濃度與其發射強度呈良好的線性關系，線性回歸方程及相關系數見表2。

表2　各元素校準曲線回歸方程及相關系數Table 2Regression equation and correlation coefficient of each element

2.3樣品的測定結果

將胡蘿卜按上述2種方法處理成測試液，應用ICP-AES在最佳優化試驗條件下進行測定，每個樣品平行測定3次，取平均值結果如表3。

表3　樣品的元素含量分析結果Table 3Content of elements in samplesμg/g

從表3中可以看出微波消解法處理樣品測得各種元素的含量和濕法消化測得的各元素含量結果基本一致。胡蘿卜中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量較高；K、Mg和Ca在紅胡蘿卜中含量較高；Fe、Na和P在黃胡蘿卜中含量較高；Cr、S、Se、Si、Zn在2種胡蘿卜中含量相當；B、Cu、Mn、Mo無論在黃胡蘿卜中，還是在紅胡蘿卜中含量均較低；Sr在紅胡蘿卜中含量為26.22 μg/g，在黃胡蘿卜中未檢出。

2.4方法的精密度及準確度

為了考察方法的可靠性，本試驗選取紅胡蘿卜樣品進行加標回收率試驗。各待測元素以標準溶液的形式加入到樣品中，按樣品相同的方法消解，重復測定5次，分析結果見表4。

由表4可知無論傳統的濕法消化，還是微波消解法消化樣品，用ICP-AES作為檢測儀器，測量結果精度和準確度較高，各元素的相對標準偏差（RSD）均小于5%，各元素的回收率在92.18%～106.39%之間，表明該方法具有較好的精密度和準確度，并且微波消解法具有省時、省力、環保等特點。

表4　測定方法的精密度及加標回收率Table 4Precision and recovery of the method

3結論

研究表明，不管是紅胡蘿卜還是黃胡蘿卜Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量均較高；無論濕法消化還是微波消解法處理胡蘿卜樣品，測定結果均滿意。用ICP-AES檢測胡蘿卜中常微量元素相對標準偏差為0.08%～4.92%，回收率為92.18%～106.39%。研究表明食用胡蘿卜能補充較多的常量元素和微量元素，特別是紅胡蘿卜中K、Ca、Mg含量很高，還含有人體必需的微量元素鍶元素（Sr）。

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［2］阿依加馬麗·加怕爾巴哈依定·吾甫爾.胡蘿卜的功能特性及食品應用研究進展［J］.現代園藝，2013（3）:11-12

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Study on Common and Trace Elements in Carrot by ICP-AES

XU Juan1，ZHENG Zhi-feng2，*，LI Yun-xian1，LEI Ran1
（1．School of Science，Southwest Forestry University，Kunming 650224，Yunnan，China；2．University Key Laboratory of Biomass Chemical Refinery&Synthesis，Yunnan Province，College of Materials Engineering，Southwest Forestry University，Kunming 650224，Yunnan，China）

The contents of 16 elements such as Cu，Fe，Zn，Mn，Na，K，Ca，Mg and P were studied by ICPAES with wet digestion method and the microwave digestion in carrots.Results indicated that contents of Fe，Na，K，Ca，Mg and P were higher in both red and yellow carrots.Contents of K，Mg and Ca in red carrots were higher than that in yellow carrots；whereas contents of Fe，Na and P in yellow carrots were higher than that in red carrots.Sr was detected in red carrots and the content was 26.22 μg/g.The relative standard deviations and recoveries of all elements determined with ICP-AES were between 0.08%-4.92%and 92.18%-106.39%，respectively.Combination of microwave digestion and wet digestion with the ICP-AES showed that both have better precision and accuracy.

ICP-AES；carrot；constant and trace elements

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.16.031

2014-04-25

林業公益性行業科研專項項目資助（201104046）；云南省教育廳科學研究基金重點項目資助（20122067）

徐娟（1982—），女（漢），實驗師，碩士，主要從事分析測試及生物質能源的研究。

鄭志鋒（1975—），男，教授，博士生導師，博士，主要從事生物質能源與材料的研究與教學。