原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中的鋅、鈣、銅、鉛和鎘

劉洋，張曉倩，李夢(mèng)婷，孫守鈞

（天津農(nóng)學(xué)院農(nóng)學(xué)與資源環(huán)境學(xué)院，天津300384）

原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中的鋅、鈣、銅、鉛和鎘

劉洋，張曉倩，李夢(mèng)婷，孫守鈞*

（天津農(nóng)學(xué)院農(nóng)學(xué)與資源環(huán)境學(xué)院，天津300384）

采用硝酸-高氯酸消解蔬菜樣品，火焰原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中鋅、鈣和銅，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中的鉛和鎘。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)小白菜、香菜、西紅柿和水蘿卜4種蔬菜進(jìn)行測(cè)定，含量分別為鋅：90.333、74.417、54.417、76.667 mg/kg，鈣：2.820 2、0.273 9、9.074 3、8.167 9 mg/kg，銅：11.618、22.768、8.618、14.844 mg/kg，鉛：0.145 9、0.000 0、0.393 0、0.000 0 mg/kg和鎘：0.687 1、0.360 6、0.058 0、0.626 0 mg/kg。加標(biāo)回收率為98.15%～101.96%。

原子吸收光譜法；金屬元素；蔬菜

隨著生活水平的提高，蔬菜中金屬元素含量越來(lái)越引起人們的重視。重金屬在蔬菜中的殘留對(duì)人體健康有一定的危害性和累積性［1-6］。測(cè)定蔬菜中礦物質(zhì)元素的檢測(cè)方法有很多［7-11］，原子吸收光譜法具有選擇性好、靈敏度高和方法簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。本文采用原子吸收光譜法對(duì)4種常見(jiàn)蔬菜中的Zn、Ca、Cu及Pb、Cd元素含量進(jìn)行研究，目的是為消費(fèi)者選購(gòu)和食用蔬菜提供科學(xué)參考。

1材料與方法

1.1材料

實(shí)驗(yàn)材料購(gòu)自天津市王頂?shù)剔r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，主要包括小白菜、香菜、西紅柿和水蘿卜4種新鮮蔬菜。

1.2儀器與試劑

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；KY-1型鋅、鈣、銅元素空心陰極燈：北京曙光明電子光源儀器有限公司；HL-4型隔元素空心陰極燈：中國(guó)衡水寧強(qiáng)光源有限公司；KY-2型鉛元素空心陰極燈：北京市朝陽(yáng)天宮電器廠。

鋅、鈣、銅、鉛、鎘元素貯備液：C=1 000 μg/mL（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），用時(shí)用超純水逐級(jí)稀釋至所需標(biāo)準(zhǔn)使用液。

試驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用玻璃儀器均以硝酸（15%）浸泡4 h以上，最后用超純水洗凈晾干。實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.3儀器工作條件

鋅、鈣、銅3種元素用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，鉛、鎘用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定。儀器工作條件見(jiàn)表1及表2。

表1　儀器工作條件（FAAS）Table 1Working conditions of the instrument（FAAS）

表2　儀器工作條件（GFAAS）Table 2Working conditions of the instrument（GFAAS）

1.4試驗(yàn)方法

將采集的新鮮蔬菜樣品依次用自來(lái)水、超純水洗凈，取可食用部分自然風(fēng)干，然后用萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎。準(zhǔn)確稱取試樣2.0 g（精確到0.000 2 g）于錐形瓶中，加入35 mL混合酸（硝酸∶高氯酸=5∶2），加彎頸漏斗放置過(guò)夜，在電熱板上加熱消解，當(dāng)有大量乳白色煙霧產(chǎn)生時(shí)，減小火力，并保持微沸狀態(tài)，待溶液變清停止加熱，否則應(yīng)補(bǔ)加5 mL硝酸繼續(xù)消煮至溶液變清，冷卻，加2 mL鹽酸，用滴管將試樣消解液吸入或?yàn)V入（視消解后試樣的鹽分而定）50 mL容量瓶中，用少量超純水多次洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中并用超純水定容，混勻，過(guò)濾后待測(cè)；同時(shí)用水做空白，與樣品同條件消解。

2結(jié)果與分析

2.1校準(zhǔn)曲線

吸取不同體積Zn、Ca、Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于50 mL容量瓶中，用超純水稀釋到刻度，搖勻。Zn、Ca、Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度如表3所示。

表3　各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Table 3Concentration of the standard solution of each element μg/mL

Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液由儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為0、1、2、3、4 ng/mL，Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液由儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為0、10、25、50、75 ng/mL。

在儀器工作條件下，對(duì)Ca、Zn、Cu、Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定，各元素的濃度對(duì)其吸光度的一元線性回歸方程如表4。

表4　標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table 4Linear regression equations and correlationcoefficients of determination of mineral elements

2.2樣品分析

在儀器工作條件下，對(duì)處理好的4種蔬菜樣品進(jìn)行測(cè)定，由各個(gè)元素的校準(zhǔn)曲線計(jì)算相應(yīng)元素含量，結(jié)果如表5。

表54　種蔬菜金屬元素測(cè)定結(jié)果（n=3）Table 5Analytical results of metallic elements in four vegetables（n=3）mg/kg

由表5可知，4種蔬菜中鋅含量在54.417 mg/kg～90.333 mg/kg之間，含量大小依次為小白菜、水蘿卜、香菜、西紅柿；鈣含量在0.273 9 mg/kg～9.074 3 mg/kg之間，含量大小依次為西紅柿、水蘿卜、小白菜、香菜；銅含量在8.618 mg/kg～22.768 mg/kg之間，含量大小依次為香菜、水蘿卜、小白菜、西紅柿；鉛含量在香菜和西紅柿中未檢出，而在小白菜和西紅柿中的含量分別為0.1459、0.393mg/kg；鎘含量在0.058 mg/kg～0.687 1 mg/kg之間，含量大小依次為小白菜、水蘿卜、香菜、西紅柿。

2.3加標(biāo)回收率

采用標(biāo)樣加入法，準(zhǔn)確稱取不同蔬菜樣品0.50 g各3份，準(zhǔn)確定量加入各標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本文實(shí)驗(yàn)方法重復(fù)操作3次，計(jì)算平均回收率，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表6。

實(shí)驗(yàn)表明，在選定條件下，應(yīng)用原子吸收分光光度法同時(shí)測(cè)定小白菜、香菜、西紅柿和水蘿卜中鋅、鈣、銅、鉛和鎘的含量，方法簡(jiǎn)便、快速。加標(biāo)回收率在98.15%～101.96%，說(shuō)明方法可行。

表6　火焰原子吸收光譜法加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（n=3）Table 6FAAS determining results of recoveries tests（n=3）

表7　石墨爐原子吸收光譜法加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（n=3）Table 7GFAAS determining results of recoveries tests（n=3）

3討論

蔬菜中Cd、Pb、Cu、Zn評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)限量分別為0.05、0.20、10、20 mg/kg［11］，在本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的4種蔬菜中，鋅、銅（西紅柿除外）和鎘都超標(biāo)，超標(biāo)最高倍數(shù)分別為4.52、2.28和13.74倍；4種蔬菜樣品中只有西紅柿鉛超標(biāo)，超標(biāo)倍數(shù)為1.97倍。

就不同蔬菜看，小白菜中鋅含量最高，為90.333 mg/kg；西紅柿中含量最低，為54.417 mg/kg。鈣含量最高的為西紅柿，為9.074 3 mg/kg；其次為水蘿卜，為8.1679mg/kg。銅含量最高的為香菜，為22.768mg/kg；最少的為西紅柿，為8.618 mg/kg。鉛含量最高的為西紅柿，為0.393 mg/kg。鎘含量最高的小白菜，為0.687 1 mg/kg。

世界衛(wèi)生組織（WHO）公布的成年人每日對(duì)部分微量元素的需要量是：Ca（0.5 g～1 g），Zn（10 mg～15 mg），Cu（30 μg），實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，4種蔬菜中這些微量元素的含量都很豐富，尤其是Zn和Cu值都很高。從現(xiàn)代保健的觀點(diǎn)出發(fā)，食補(bǔ)是最好的補(bǔ)充體內(nèi)營(yíng)養(yǎng)素缺乏的方法，消費(fèi)者可以參考本文所測(cè)的蔬菜中金屬元素的含量，科學(xué)選購(gòu)和食用蔬菜，也可利用文章所測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為蔬菜的開(kāi)發(fā)加工提供依據(jù)。

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Determination of Zn，Ca，Cu，Pb and Cd in Vegetables by Atomic Absorption Spectrometry

LIU Yang，ZHANG Xiao-qian，LI Meng-ting，SUN Shou-jun*
（College of Agriculture，Resources and Environmental Sciences，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China）

The amounts of Zn，Ca and Cu in 4 kinds of vegetables were determined by flameatomic absorption spectrometry，and the contents of Pb and Cd in 4 kinds of vegetables were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry.Vegetables were dissolved with nitricacid and perchloricacid.Contents of metalsinchives，celery and cabbage were obtained 90.333，74.417，54.417，76.667 mg/kg for Zn，2.820 2，0.273 9，9.074 3，8.167 9 mg/kg for Ca，11.618，22.768，8.618，14.844 mg/kg for Cu，0.145 9，0.000 0，0.393 0，0.000 0 mg/kg for Pb and 0.687 1，0.360 6，0.058 0，0.626 0 mg/kg for Cd，respectively.Recovery was between 98.15%and 101.96%.

atomic absorption spectrometry；metal elements；vegetables

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.17.013

2015-06-03

劉洋（1991—），男（漢），在讀碩士，研究方向：作物遺傳育種。

孫守鈞（1961—），男，教授，博士，主要從事作物遺傳育種研究。