煙葉中煙堿的微波提取

張 朋，楊玉良，耿 哲，祁正興，才讓東知

(青海民族大學化學化工學院，青海西寧810007)

煙葉中煙堿的微波提取

張 朋，楊玉良，耿 哲，祁正興，才讓東知

(青海民族大學化學化工學院，青海西寧810007)

以煙葉為原料，采用正交實驗設計方法，通過微波輔助方法提取煙堿，并用紫外可見分光光度計測定煙堿的濃度確定煙堿提取的最優條件。結果表明，在固液比1∶15，微波功率300 W，提取時間50 min的微波提取條件下煙堿的濃度最高。微波提取較其他提取工藝縮短了提取時間、降低能耗、提高了工作效率，對于煙葉中煙堿的提取具有一定的指導意義。

煙堿；提取工藝；微波輔助

煙堿，即尼古丁，化學名為1-甲基-2-吡咯烷，分子式為C10H14N2，在煙葉中以S型存在，具有強烈的生理活性，被認為是煙葉中的主要毒性物質[1-2]。但同時煙堿對于預防和治療帕金森氏綜合征等許多精神類疾病具有很好的效果[2]。目前從煙葉中提取煙堿的常見方法有溶劑萃取法[3]、水蒸氣蒸餾萃取法[4]、超臨界萃取法[5]、液膜萃取法[6]、離子交換法[7]等。這些方法各有優缺點，其中相當一部分方法因為設備昂貴或蒸餾操作費時等原因而很難推廣應用[8]。本文采用微波輔助的方法來提取煙堿，優化實驗條件使煙堿的提取更高效、節能。

1 原料設備

1.1 實驗材料

供試材料為煙葉末。

主要試劑：濃鹽酸、酚酞(AR，中科院白銀良友化學試劑有限公司)；氫氧化鈉、乙醚、高錳酸鉀、碳酸鈉、檸檬酸磷酸氫二鈉緩沖溶液、甲基橙(AR，天津市大茂化學試劑廠)；紅色石蕊試紙(上?；茖嶒炂鞑挠邢薰?。

1.2 主要實驗儀器

UWave-1000微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀(上海新儀微波化學科技有限公司)；DHG-9245A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司)；721可見分光光度計(上海精科實業有限公司)；ESJ220-4B電子天平(精確度0.0001，鄭州宏朗儀器設備有限公司)；HH-6型數顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司)。

2 實驗方法

2.1 微波輔助提取煙堿

1）稱取10.00 g煙末，以一定的固液比加入10%鹽酸溶液，根據正交實驗中條件的要求在微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀上安裝回流裝置，設定功率、時間等條件進行煙堿的微波輔助回流提取。待提取完成，室溫冷卻后，用40%NaOH溶液將提取液中和至明顯堿性（pH大約為12.0）。安裝裝置進行水蒸氣蒸餾大約50 min后嗅到尾接管氣味明顯變淡時停止蒸餾。

2）將上述粗提取液用乙醚萃取3次，然后在通風處內直接蒸除乙醚(35℃)。

3）取上述樣液2.0 mL，加pH=5.0檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液2.0 mL，飽和甲基橙溶液2.0 mL，搖勻后加2050.0 mL氯仿，震蕩2～3 min，再靜置3～5 min，分液漏斗分離取出下層萃取液[8]。

4）經文獻[8]顯示，煙堿的最大吸收波長為420 nm，且標準煙堿溶液的吸收曲線為y=0.1764+2.2918x，其中y為吸光度，x為煙堿的濃度(mg/mL-1)，據此可用721可見分光光度計測定經計算后得溶液中煙堿的濃度。

2.2 正交實驗設計

采用正交實驗方法對微波輔助提取煙葉中煙堿的工藝條件進行優化。以提取的煙堿濃度作為評價指標，以A(固液比/g·mL-1)，B(微波功率/W)，C(提取時間/min)為提取煙堿的影響因素，設計了3因素3水平的正交實驗，具體的正交實驗的因素和水平表見表1。

表1 正交實驗的因素和水平表

3 結果與討論

3.1 正交實驗結果與極差分析

進行上述的3因素3水平的正交實驗得到的數據結果見表2。

實驗采用L9(34)正交實驗設計，其中第4列為空列，此列反映了試驗中的誤差或各因素間有無交互作用的情況。根據D列的極差值為0.1986，小于各因素的極差值，我們可以對整個實驗進行一個全面的判斷，固液比、微波功率和提取時間為本實驗中影響煙堿提取煙堿的主要因素，并且選取的3個因素之間沒有一級和二級交互作用。所以本實驗所產生的誤差完全滿足實驗的要求，得到煙堿的微波提取工藝的優組合為A2B2C3，即：固液比1∶15，微波功率300 W，提取時間50 min。

表2 正交實驗表與實驗結果

表3 方差分析表

3.2 正交實驗的方差分析

采用SPSS13.0軟件，對上述的正交實驗得到的結果進行方差分析，得到的方差分析表見表3。

根據方差分析，我們可以得出如下結論：固液比、微波功率和提取時間為本實驗影響結果的主要因素，實驗誤差滿足此次實驗的要求。而且結果顯示C因素為實驗的最主要影響因素，這剛好印證了上述極差分析的結果。

3.3 最優組合重復性實驗

根據上述所確定的提取煙堿的最優組合條件，即：固液比1∶15，微波功率300 W，提取時間50 min，進行重復性實驗，得到的實驗結果見表4。

表4 A2B2C3優組合的重復性實驗結果

由實驗結果可知，最優條件下的煙堿提取濃度均值達到0.7972 mg/mL，具有良好的提取效果和重現性。

4 討論

微波技術作為一種提取效率高、加熱快傳統、適用性廣等特點的提取方法[9]，用來進行煙葉中煙堿的提取較其他的提取方法操作簡便，耗能低，提取效率高。通過正交實驗得到了微波提取煙堿的最優條件，在最優的實驗條件下的得到的重復實驗結果使實驗的結論根據可信性，對煙堿的提取具有一定的指導意義。

[1]王美蘭.煙堿的提取與純化[D].無錫：江南大學,2007.

[2]黃飛,屈飛強,李長江，等.正交法優化微波輔助提取廢次煙葉中煙堿的工藝[J].湖南農業大學學報：自然科學版,2015,41(02)：132-135.

[3]黃蘭芳,胡偉,謝建偉，等.加速溶劑萃取法提取煙葉揮發性成分條件的優化[J].光譜實驗室,2010,27(4)：1406-1410.

[4]衛青,劉維涓,蔡卿，等.煙堿蒸餾簡易裝置及實驗條件研究[J].云南化工,2004,31(2)：47-50.

[5]Alagic S,Stanic I.Chemical composition of the supercritical CO2extracts of the Yaka,Peilep and Otlja tobaccos[J].J Essent Oil Res,2006,18(2)：185-188.

[6]王獻科,李玉萍.液膜法提取煙草中的尼古丁[J].信陽師范學院學報,2001,10(4)：450-453.

[7]明寧寧,郭俊成,劉強，等.煙草中生物堿的提取和分析方法研究進展[J].中國煙草學報,2007,13(3)：64-69.

[8]吳蘇喜,董君英.絡合萃取分光光度法測定煙草提取液中的煙堿[J].煙草科技,2006（02）：33-36.

[9]王輝,杜惠蓉.微波法從虎杖中提取白藜蘆醇工藝[J].綠色科技,2014（11）：245-246.

Microwave Extraction of Nicotine in Tobacco

ZHANG Peng,YANG Yu-liang,GENG Zhe,QI Zheng-xing，Cairangdongzhi
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qinghai University for Nationalities,Xining Qinghai,810007)

In this paper,microwave-assisted method was applied to extract the nicotine from the leaf of tobacco by using the orthogonal experiment method,and the determination of the nicotine concentration had been done with UV-Vis spectrophotometer.The results showed that with the solid-liquid ratio 1：15,microwave power 300W and extraction time 50min the nicotine concentration was highest.Extraction by microwave shortened the time of extraction,reduced energy consumption,and improved the work efficiency than other extraction processes,which has certain directive meaning for the extraction of nicotine from the leaf of tobacco.

nicotine;extraction process;microwave-assisted

TM53

A

1674-0874(2015)04-0041-03

2015-04-16

張朋(1990-)，男，河北保定人，碩士，助教，研究方向：有機化學。

〔責任編輯 楊德兵〕