連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地下水中的鈹

強(qiáng)光輝 羅衛(wèi)國(guó) 寧宇蓉（國(guó)家城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)西安監(jiān)測(cè)站，陜西西安 710082）

連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地下水中的鈹

強(qiáng)光輝 羅衛(wèi)國(guó) 寧宇蓉（國(guó)家城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)西安監(jiān)測(cè)站，陜西西安 710082）

建立地下水中鈹?shù)倪B續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法。選擇最佳的儀器條件，在0.5%硝酸介質(zhì)中，鈹吸光度與其濃度在0.04-2.00μg/L成線性關(guān)系（r=0.9995，n=5），檢出限為0.04μg/L，加標(biāo)回收率為92.0%-108.4%，RSD（n=10）＜3.5%。討論了共存離子的干擾。此方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，適用于地下水中鈹?shù)臏y(cè)定。

鈹；連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法；地下水

鈹為鋼灰色輕金屬，鈹及其化合物化合物毒性極強(qiáng)，即使是極少量也會(huì)由于局部刺激而傷害皮膚、粘膜，使結(jié)膜、角膜發(fā)生炎癥，引起肺氣腫、肺炎等［1］。目前，測(cè)定鈹含量的方法有分光光度法［2，3］、原子吸收光譜法［4，5］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）［6］法。分光光度法使用成本低，操作較繁瑣，ICP-MS法比較昂貴。本研究采用contrAA 600連續(xù)光源石墨爐原子吸收儀測(cè)定微量鈹，選擇了最佳的儀器條件，進(jìn)行了檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率、干擾離子等試驗(yàn)，結(jié)果令人滿意。此方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，適用于地下水中鈹?shù)臏y(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

contrAA 600連續(xù)光源石墨爐原子吸收儀（德國(guó)耶拿）；氬氣（純度99.999%）；所用玻璃儀器均需用硝酸（1+1）溶液浸泡，并用純水清洗干凈后使用。

鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院提供，10.0mg/L，編號(hào)：BW3032）；硝酸（默克，優(yōu)級(jí)純）；水為18MΩ·cm純水。

1.2 溶液制備

鈹標(biāo)準(zhǔn)中間液的制備：吸取鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10.0mg/L）10.00mL于1000mL容量瓶中，用硝酸（0.5%）稀釋至刻度，制備成的鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.10mg/L，冰箱中保存，留待使用。

鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：吸取鈹標(biāo)準(zhǔn)中間液（0.10mg/L）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸（0.5%）稀釋至刻度，制備成的鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為1.00 μg/L，臨時(shí)現(xiàn)配。

1.3 實(shí)驗(yàn)條件與測(cè)定

1.3.1 儀器條件波長(zhǎng)：234.8605nm；進(jìn)樣量：20μL；測(cè)定方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；積分方式：峰面積。石墨爐升溫程序見(jiàn)表1。

表1 石墨爐升溫程序

灰化11001005原子化230015003清除24505004

1.3.2 工作曲線儀器自動(dòng)將鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00 μg/L）用0.5%硝酸稀釋成0.00μg/L、0.20μg/L、0.40μg/L、0.60μg/L、0.80μg/L、1.00μg/L，按上述儀器條件進(jìn)行測(cè)定。

1.3.3 樣品測(cè)定向100mL容量瓶中加入濃硝酸0.5mL，用待測(cè)地下水定容至刻度，搖勻，按上述儀器條件進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 灰化溫度的選擇

檢測(cè)過(guò)程中灰化溫度對(duì)于石墨爐原子吸收測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有顯著影響。灰化溫度過(guò)高可能造成被測(cè)元素?fù)p失，靈敏度降低，重復(fù)性變差；而灰化溫度過(guò)低則會(huì)造成背景值高。因此對(duì)灰化溫度進(jìn)行優(yōu)化。以2300℃為原子化溫度，在800-1300℃范圍內(nèi)改變灰化溫度，測(cè)定1.00μg/L的標(biāo)樣。當(dāng)灰化溫度達(dá)到1100℃時(shí)，吸光度開(kāi)始降低，故選擇1100℃為本實(shí)驗(yàn)灰化溫度。

2.2 原子化溫度的選擇

合適的原子化溫度可使被測(cè)元素的原子完全蒸出而無(wú)殘留，并且可延長(zhǎng)石墨管使用壽命。以1100℃為灰化溫度，在2000-2500℃范圍內(nèi)改變?cè)踊瘻囟龋瑴y(cè)定1.00μg/L的標(biāo)樣。原子化溫度達(dá)到2300-2500℃范圍內(nèi)吸光度較高且變化不大，故選擇2300℃為本實(shí)驗(yàn)原子化溫度。

2.3 共存離子的干擾

在研究對(duì)鈹測(cè)定的干擾時(shí)，考慮了在水中常見(jiàn)的共存元素，與不加干擾離子的鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度比較，濃度改變10%以上即為干擾。在0.2μg/L的鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入Na200mg/L、Ca150mg/L、Mg100mg/L、Fe1mg/L、Mn1mg/L、Cu1mg/L、Zn1mg/L、Cl-250mg/L、SO42-250mg/L，均無(wú)干擾。地下水中干擾離子含量一般不會(huì)超過(guò)上述濃度。

2.4 檢出限實(shí)驗(yàn)和線性范圍

根據(jù)儀器設(shè)定的測(cè)定方法連續(xù)測(cè)定空白溶液11次，用3倍空白樣品吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率求得本方法的檢出限為0.04μg/L。在最佳儀器條件下，鈹吸光度與其質(zhì)量濃度在0.04-2.00μg/L范圍內(nèi)成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9995。考慮到實(shí)際樣品中鈹?shù)暮浚x用0.04-1.00μg/L為本方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍，回歸方程為y=0.1158x+0.0026，相關(guān)系數(shù)為0.9996。

2.5 精密度

分10批配制20個(gè)樣品，鈹濃度分別為0.20μg/L和1.60μg/L進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.1-3.5%之間。

2.6 樣品的測(cè)定及回收率實(shí)驗(yàn)

配制低濃度（0.20μg/LBe）和高濃度（1.60μg/LBe）的加標(biāo)樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，回收率均在95.0%-105.0%之間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

3 結(jié)語(yǔ)

表2 水樣測(cè)定及回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用contrAA 600連續(xù)光源石墨爐原子吸收儀測(cè)定地下水中的鈹，因連續(xù)光源石墨爐原子吸收儀使用短弧氙燈作為連續(xù)光源，同時(shí)進(jìn)行背景校正，無(wú)需加基體改進(jìn)劑。本方法經(jīng)條件實(shí)驗(yàn)的最適宜的灰化溫度和原子化溫度，取得了滿意的結(jié)果。本方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，檢出限低，適用于地下水中鈹?shù)臏y(cè)定。

［1］國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局，《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

［2］邴建生.水楊醛水楊酰腙熒光分光光度法測(cè)定鈹?shù)难芯浚跩］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17（5）：589-591.

［3］卓馨，蔡紅，石影.雙水相萃取光度法測(cè)定鈹［J］.稀有金屬，2006，30（4）：567-569.

強(qiáng)光輝（1978-），漢族，陜西西安人，本科，工程師，從事水質(zhì)檢測(cè)和管理工作。