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尿素中含氮量的測定實驗

2015-11-12 03:50:58劉勇西北民族大學化工學院化學工程與工藝甘肅蘭州730124
化工管理 2015年15期
關鍵詞:實驗

劉勇(西北民族大學化工學院化學工程與工藝,甘肅蘭州 730124)

尿素中含氮量的測定實驗

劉勇(西北民族大學化工學院化學工程與工藝,甘肅蘭州 730124)

尿素的最主要用途是作肥料,世界上80%-90%的尿素都用作肥料。尿素是高效優(yōu)質氮肥,既可以作底肥,又可以作根外追肥。尿素在土壤中的水分和微生物作用下,轉變成碳酸銨,進一步水解及硝化供作物吸收。在此過程中分解出的二氧化碳也可被農作物吸收利用。本實驗是要測定尿素中的含氮量。實驗測定結果為:尿素中氮的質量分數為41.61%。

尿素;含氮量;測定

尿素,化學名稱為脲或碳酸酰,分子式為CO(NH2)2,分子量60.057,純尿素為白色、無臭的針狀或棱柱狀結晶體,氮的質量分數為46.65%。尿素易溶于水和液氨,也能溶于醇類,稍溶于乙醚和酯,其溶解溫度隨溫度的升高而增加。溫度大于30℃時,尿素在液氨中的溶解度比在水中的溶解度大。

尿素在強酸溶液中呈弱堿性,能與酸作用生成鹽類。尿素在水中會進行水解,最后成為氨和二氧化碳,但常溫下水解速度很慢。尿素在常壓下加熱到接近熔點時開始異構化,形成氰酸銨,接著分解成氰酸和氨。在鹽酸作用下,尿素同甲醛反應生成甲基尿素,在中性溶液中與甲醛溶液作用生成二甲基尿素。

1 實驗原理及實驗步驟

1.1 主要儀器與藥品

1.1.1 主要儀器:電子天平,移液管(25mL),吸耳球,膠頭滴管,表面皿,稱量瓶,100ml燒杯(3個),50ml堿式滴定管,100ml量筒,250ml容量瓶,250ml錐形瓶。

1.1.2 實驗藥品:NaOH溶液(2mol·L-1及0.1mol·L-1的標準溶液),酚酞指示劑(2g·L-1乙醇溶液),甲醛溶液(200 g·L-1),鄰苯二甲酸氫鉀(KHC4H8O4)基準試劑,濃硫酸,尿素試樣。

1.2 實驗方法

1.2.1 NaOH標準溶液的配制(0.1mol·L-1)

取一干燥的稱量瓶,用電子天平準確稱取1.000gNaOH,將NaOH倒入一干凈的100ml的燒杯中,加入少量蒸餾水,用玻璃杯不斷攪拌,直至NaOH全部溶解為止,冷卻至室溫后,將NaOH溶液轉移至提前準備好的250ml容量瓶中,轉移過程中,用玻璃杯引流,以免漏出溶液,損失溶質,多次洗滌燒杯和玻璃棒,并將洗滌液倒入容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度線即可,此時容量瓶中的溶液即為:0.1mol·L-1的NaOH標準溶液。

1.2.2 甲醛溶液的處理

由于甲醛可以被空氣氧化,因此甲醛中通常含有微量的甲酸,為了減小實驗誤差,在進行實驗前,應將甲醛中的甲酸除盡。處理方法如下:取原裝甲醛上層清液于燒杯中用水稀釋一倍,加入1-2滴酚酞指示劑,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡紅色。

1.2.3 尿素試樣測定前的消化方法

用電子天平準確稱取尿素試樣0.6-0.7g左右于100ml干燥的燒杯中,用量筒量取4-5ml濃硫酸,逐滴加入裝有尿素的燒杯中。蓋上表面皿,小火加熱至無二氧化碳出現(xiàn),及溶液中無氣泡后,繼續(xù)用大火加熱1-2min,冷卻至室溫,用洗瓶沖洗表面皿和燒杯壁。用30ml蒸餾水稀釋,并定量轉移至250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

1.2.4 尿素中氮含量的測定

準確移取上述試液25.00ml于250ml錐形瓶中,加2-3滴甲基紅指示劑,用NaOH溶液中和游離酸,先滴加2mol·L-1NaOH溶液,將試液中和至溶液的顏色稍微變淡,再繼續(xù)用0.1mol·L-1NaOH中和至紅色變?yōu)榧凕S色。然后,加入10ml(1+1)的甲醛溶液,充分搖勻,放置5min后,加5滴酚酞溶液,用0.1mol·L-1NaOH標準溶液滴定至溶液由純黃色變?yōu)榻瘘S色即為終點。堿式滴定管中NaOH溶液初讀數記為V1NaOH(ml),終讀數記為V2 NaOH(ml),兩者之差即為實驗中消耗NaOH溶液的總體積,記為V總NaOH(ml)。根據所消耗的NaOH標準溶液的總體積,計算尿素中N的質量分數。

表1 實驗數據的記錄

根據實驗記錄的數據以及相關的計算公式,可以計算出尿素中氮的含量,本實驗采取滴定三次,取平均值的方法,以減小誤差。將數據整理,如下表。

表2 尿素中氮含量的測定

2 實驗總結與展望

實驗采用甲醛強化間接法測定尿素中的氮含量的原理。根據實驗數據,計算尿素中氮的質量分數為41.61%。查閱相關文獻,純尿素色、中氮的質量分數為46.65%,兩者之間比較接近,因此,本次實驗基本成功。

尿素的肥效比銨態(tài)氮肥和硝態(tài)氮肥稍慢。因為分子態(tài)的尿素大部分要經過尿酶作用才能分解成氨和二氧化碳或碳酸銨,轉化為銨態(tài)氮后才能被作物吸收。毋庸置疑,在工業(yè)領域,尿素的應用范圍極廣。尿素可以作為多種用途的添加劑,如油墨原料、炸藥、紡織等;尿素還用作醫(yī)藥,如苯巴比妥、鎮(zhèn)靜劑、止痛劑、潔齒劑等。

[1]苗曉杰,吳珧萍,陳天朗.對二甲氨基苯甲醛顯色分光光度法檢測水溶液中常微量尿素[J].東北農業(yè)大學學報,2011.

[2]顏曉,張民,魏宗強.控釋尿素養(yǎng)分速測及在田間土壤中氮素釋放率研究[J].水土保持學報,2010.

[3]曾峰,王必本.氮在碳納米管結構變化中的作用[J].河南科技學院學報,2006.

[4]蔣萌陽,包淼清.對二甲氨基苯甲醛比色法在常量尿素測定中的應用[J].浙江化工,2005.

[5]陳慧,范紅松,林慶培.硝酸脲中酰胺態(tài)氮及總氮含量測定的研究[J].理化檢驗.化學分冊,2002.

劉勇(1994-),男,漢族,西北民族大學化工學院2012級化學工程與工藝(3)班。

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