多糖干凝膠制備及優化

孫小華

摘 要：干凝膠是一種比表面積大、孔隙率高、密度小、結構穩定的新型材料，能作為隔熱材料、催化材料、、吸附劑及氣體過濾材料等，表現出良好的應用價值。該研究以天然多糖淀粉、魔芋葡甘聚糖（KGM）為基材，采用物理改性及共混的方法，形成溶膠或凝膠，經自制模具成型，冷凍干燥得到多糖干凝膠。通過L25（56）正交試驗，綜合考慮六個因素對兩個指標的影響主次順序（主→次）為AFEDCB，得到制備多糖干凝膠的原料最優配方為A5B3C5D5E4F3。

關鍵詞：多糖 干凝膠 制備 優化

中圖分類號：TQ31 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）07（c）-0076-03

氣凝膠具有比表面積大、孔隙率高、密度小等特性。能作為傳感材料、隔熱材料、催化材料、過濾材料、吸附劑及氣體過濾材料等。并在Cerenkov探測器[1]、熒光太陽能收集器、高效隔熱材料等方面得到應用。

1931年Kistler首次制備了氣凝膠，分析了不同干燥方式得到的凝膠結構。Judith A等研究了開菲爾多糖干凝膠的粘彈性[2]，Aude Autissier等以淀粉為基材制備冷凍干凝膠，研究了其孔隙結構及在生物醫學中的應用[3]。

該研究采用來源廣泛的天然淀粉、魔芋葡甘聚糖多糖為基材，其屬于可再生資源、安全、價格低廉、可生物降解[4]。將它們通過物理改性，形成溶膠，經冷凍干燥得到多糖干凝膠。以天然多糖淀粉、魔芋為基材制備干凝膠及力學性能研究鮮有報道。該文研究了多糖干凝膠制備原料配比對干凝膠力學性能彈性、硬度的影響，為多糖干凝膠的研究及應用提供參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

馬鈴薯淀粉（Starch）：特級品，武漢林和記食品有限公司；魔芋精粉（KGM）：分析純，武漢力誠生物科技有限公司；卡拉膠（Carrageenan）：食品級，滕州市金鳳凰卡拉膠有限公司；羥丙基甲基纖維素（HPMC），食品級，鄭州成果食品添加劑有限責任公司；甘油（Glycerol）：分析純，上海國藥化學試劑有限公司；氫氧化鈉：分析純，天津化學試劑三廠；鹽酸：分析純，上海國藥化學試劑有限公司。

懸臂式攪拌器：EUROSTAR，德國IKA公司；質構儀：TMS-PRO，美國FTC公司；模具（自制）；離心濃縮凍干機：NL315SV-230，美國Avant公司；超低溫冰箱：ZKU-L268，中科生命公司；純水儀，美國LABCONCO公司；手套式恒溫恒濕試驗箱：DHS-225，金壇市建衛環境試驗設備廠。

1.2 多糖干凝膠冷凍干燥法制備

精確稱量淀粉、KGM于一定量去離子水中，置于一定溫度水浴鍋中，逐步緩慢的加入各種助劑，攪拌均勻。形成溶膠或凝膠，倒入圓筒模具中，在-40℃溫度下預冷凍。取出脫模裝入冷凍干燥機托盤中，放入冷阱溫度為-50℃，真空度125 kPa的冷凍干燥機中，24 h后取出，修整成長20 mm，直徑7 mm圓柱體。在溫度25℃、濕度80%恒溫恒濕相中吸濕穩定后，裝入密封袋待測。

1.3 多糖干凝膠測試

1.3.1 力學性能測試

在室溫下，利用FTC的PRO質構儀測試多糖干凝膠力學性能，采用型號為P/50探頭。參數設置：測前、測試、測后速度均為60 mm/min，壓縮比為30%，最小力為1N，觸發類型為自動。在對多糖干凝膠的研究中，以其力學性能彈性、硬度為重點考察的指標。

1.3.2 數據分析

取樣品三支，以垂直于樣品軸向方向擠壓測試，得到數據，用SPSS軟件對數據進行顯著性分析。

2 結果與分析

根據前期預實驗和單因素實驗，選定表1所示因素和水平，按正交表L25（56）安排實驗。用質構儀測量最終樣品彈性、硬度，經直觀分析確定各因素的影響主次關系和最佳水平，綜合考慮兩個指標，確定原料配方。

選擇L25（56），六種原料按比例混合，制成多糖干凝膠，對其力學性能的兩個指標的進行測量，其結果分析見表2。

對正交實驗的結果進行直觀分析，計算出相應的k值和極差R值，根據計算結果，比較各極差R值大小，得出各因素對多糖干凝膠彈性的影響主次順序：（主→次）AFEDCB，最優組合：A5B3C5D2E4F3；對多糖干凝膠硬度影響主次順序：（主→次）AFEDBC，最優組合：A5B2C5D5E1F1。對兩個指標進行綜合分析[5]，以多糖干凝膠彈性為最主要指標。綜合考慮六個因素對兩個指標的影響主次順序（主→次）為AFEDCB，最優配方為A5B3C5D5E4F3。

3 結語

該實驗通過正交實驗得到多糖干凝膠配方，對兩個指標進行綜合分析，以多糖干凝膠彈性為最主要指標。綜合考慮六個因素對兩個指標的影響主次順序（主→次）為AFEDCB，最優配方為A5B3C5D5E4F3。該研究以多糖為原料制備的干凝膠，具有生物機體相容性、安全性、生物降解性等性能。

參考文獻

[1] 竇麗花，王建家，羅婭君，等.碳氣凝膠的制備及在水處理中的應用進展[J].綿陽師范學院學報，2015，34（2）：34-41

[2] Judith A. Piermaria，Mariano L.de la Canal，Analía G. Abraham. Gelling properties of kefiran， a food-grade polysaccharide obtained from kefir grain [J].Food Hydrocolloids，2007，22（8）：1520-1527.

[3] Aude Autissier，Catherine Le Visage，Cécile Pouzet，et al. Fabrication of porous polysaccharide-based scaffolds using a combined freeze-drying/cross-linking process [J].Acta Biomaterialia，2010，6（9）：3640-3648.

[4] 汪懌翔，張俐娜.天然高分子材料研究進展[J].高分子通報，2008（7）：66-76.

[5] 潘麗軍，陳錦權.實驗設計與數據處理[M].南京：東南大學出社，2008：115-130.