褐煤脫水及水質凈化研究

唐慧儒，黃鎮宇，沈銘科，王智化，周俊虎，岑可法 （浙江大學能源清潔利用國家重點實驗室，浙江 杭州310027）

褐煤脫水及水質凈化研究

唐慧儒，黃鎮宇*，沈銘科，王智化，周俊虎，岑可法 （浙江大學能源清潔利用國家重點實驗室，浙江 杭州310027）

為實現褐煤提質并緩解褐煤產區缺水現狀，采用微波及水熱脫水方法對褐煤進行脫水改性并回收褐煤所脫水分.通過檢測水分化學需氧量、氨氮、總磷、硬度、離子、有機化合物等各項指標，對褐煤中水分進行深入分析，并比較兩種脫水方法的脫水、凈化效果.結果表明微波方式脫水率可達70%～80%，除化學需氧量外，其它水質指標均符合工業用水標準，且雜質含量隨微波功率增加而降低，利于凈化回收.水熱方式可有效改善褐煤煤質，脫水率最高可達87.44%，但各項水質指標均大大超出標準范圍，且雜質含量在250℃工況下達到最大.兩種冷凝水均檢測到微量有毒金屬元素、有毒致癌的多環芳烴及酚類化合物，將成為后續凈化的主要脫除對象.

褐煤；微波脫水；水熱脫水；水質檢測；凈化回收

我國褐煤資源豐富，主要分布在內蒙古、東北、云南等地區，多為干旱缺水地區，褐煤是煤化程度最低的煤種之一，具有高水分含量（20%～50%）、高揮發分（40%～50%）、高灰熔點、低熱值（14MJ/kg左右）、富含腐殖酸等特點，直接燃燒會嚴重影響電廠運行的安全性與經濟性［1-3］，因此褐煤燃燒前必須進行脫水提質.同時我國水資源極其貧乏，人均水資源僅為世界平均水平的1/4，據水利部公布數據可知［4-6］，到2030年以后，中國在工業、農業、生活及環境等方面總需水量將出現400～500億m3缺口，導致出現嚴重的缺水周期.因此，如果能將褐煤經提質后所脫水分加以收集，通過水處理系統凈化作為二次工業水回收，或進一步深入凈化，作為生活用水補給，必將有效減少電廠用水量，緩解當地用水壓力.

目前工業上褐煤脫除的水分僅作為廢棄物排放，未回收利用，究其原因，一方面是由于脫水方式的限制，脫出的水分難以收集，另一方面是因為水分隨煙氣等雜質排出，凈化成本高.目前的水處理技術能夠做到回收礦井疏干水以補充生產用水，所以理論上也可以處理褐煤提質后的冷凝水［7］.因此，褐煤所脫水分回收利用的關鍵是選擇適宜的脫水工藝及檢測水分的成分含量，以評估凈化回收的可行性.

目前，微波和水熱脫水方式屬于褐煤脫水的典型代表方式，但均未投入工業使用，本文通過微波和水熱兩種高效脫水方式，在原煤處理量相當的前提下，對昭通褐煤進行脫水及水分收集，為充分反應水質狀況，本文綜合了相關文獻與標準［8-9］，確定對冷凝水進行pH值、化學需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、硬度、陰離子、陽離子、有機化合物等各項指標的檢測，分別從脫水率、水質污染程度、褐煤改性程度等方面對比兩種脫水方式及水質優劣，以期找到最佳處理方法，作為工業可行性參考，為后續水分凈化提供基礎數據.

1 材料與方法

1.1 實驗煤種

實驗采用的昭通褐煤產自我國西南地區，屬于新生代第三紀的年輕褐煤，是我國形成年代和現有儲量最具代表性的褐煤煤種之一［10］.2種脫水方式所用褐煤及分析用煤樣均為原煤經初步破碎后篩分出8目以下煤顆粒.

1.2 脫水方式

1.2.1 微波脫水 傳統加熱方式相比，微波輻射無熱慣性，傳熱效率高，具有高效性、選擇性、整體性等特點［11］.本文微波脫水實驗采用MAS-II常壓微波輔助合成/萃取儀，該儀器的微波功率自動變化范圍為0～1000W，非脈沖微波連續加熱，非接觸紅外測溫，可實時監測和控制反應溫度.微波脫水工況分別設定為300、400、500W，褐煤處理量為200g，脫水時間為40min.

1.2.2 水熱脫水 水熱脫水是通過對褐煤進行加熱加壓，從而改變褐煤結構，使水分以液態形式排出，是一種典型的非蒸發褐煤脫水改性方法［12］.水熱脫水實驗在一個WHFS-2型的密閉高壓反應釜中進行.反應過程中，利用熱電偶、溫度傳感器和壓力傳感器對反應釜內部的溫度和壓力進行實時測量.原煤和去離子水以1：2.5的干煤/水比裝入反應釜內（昭通褐煤的全水分含量為51.42%，則加入200g煤，140.06g水），反應終溫分別為200、250和300℃.

1.3 測試方法

對褐煤所脫水分進行成分分析，測試內容包括pH值、COD、NH3-N、TP、硬度、陰離子、陽離子、有機化合物；對改性后褐煤的煤質檢測包括工業分析、元素分析.

COD、NH3-N、TP應用美國HACH公司生產的DR890光度計測試；陰離子運用瑞士萬通IC883型離子色譜儀測量，可測量液體中的F-、Cl-、Br-、、、、；陽離子運用美國熱電公司生產的XSENIES電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測量；有機化合物檢測運用美國Supelco公司生產的固相微萃取（SPME）聯用美國Thermo Scientific公司的Trace DSQⅡ型色譜-質譜聯用儀測量；氣相色譜條件為：DBWAX（30m×0.25mm×0.25μm）型色譜柱；柱溫：從60℃以10℃/min升到240℃，保持20min；載氣流量：1mL/min，分流比：50；質譜條件為：質譜傳輸線溫度250℃；離子源200℃；采用電子轟擊離子源（EI），電子能量為70eV；掃描范圍：35～450.

2 結果與分析

2.1 脫水率及煤質改性分析

由表1脫水提質前后的數據對比可知，2種方式都可對原煤全水分（Mt）進行大幅度脫除.若定義脫水率R=（M0-Mt）/M0，其中M0為原煤全水分含量，Mt為處理后全水分含量.微波脫水率為70%～ 80%［13］，水熱脫水率最高可達87.44%，且隨微波功率/水熱改性終溫的增加而進一步提高.

2種脫水方式分別為不同的脫水機理.褐煤中水分分為外水和內水，外水為附著在較大的毛細管中的游離狀態的水，以物理吸附形式與煤結合，較易脫除，內水為存在于煤顆粒內表面的毛細管或與有機物等結合的結晶水和吸附水，與含氧官能團以氫鍵鏈接形成水分子簇狀結構，比外水難脫除.微波脫水過程中，無論外水還是內水，都可以作為一種強極性分子，優先吸收微波能量并通過微波電磁場的誘導產生振動，使水分子溫度快速升高，從而脫離有機質的吸附從煤中蒸發出去，微波輻射可實現對褐煤的“體”同時加熱［14］，因此，脫水率較高，水熱脫水同時存在三方面作用： 在高溫高壓條件下，煤樣中具有親水性的羧基、羥基、羰基等含氧基團發生分解，生成的CO2將部分水分帶出；水自身受熱膨脹而流出；煤孔凝膠結構受熱軟化、收縮、發生崩塌等作用，將水擠出［15］，因此脫水率更高.

表1 昭通褐煤2種方式脫水前后的煤質分析結果Table 1 Results of Zhaotong lignite before and after dehydration treatment

另外，2種脫水方式下灰分含量都隨脫水功率/溫度升高而有小幅增長，原因是雖然組成灰分的部分可溶性礦物質隨冷凝水排出，但水分的大量減少反而提高了灰分的比重，使得灰分最終有小幅增長.另外，固定碳含量、熱值、碳元素含量也隨著各工況溫度/功率的增加而上升，使得結構更加致密，能量密度增加，煤階參數（氧碳原子比）呈現下降趨勢，說明2種改性方式都可提高煤階，且水熱改性程度優于微波.綜合脫水效率及褐煤改性程度而言，水熱效果要略好于微波.

2.2 冷凝水水質成分分析

圖1 昭通褐煤兩種脫水方式下冷凝水的水質分析結果Fig.1 Analysis results of condensated water after microwave and hydrothermal dehydration

2種方式下褐煤冷凝水的色度、濁度、感官指標各不相同.微波冷凝水（簡稱微波水）水質澄清透明，無懸浮顆粒，有泥土味道；水熱冷凝水（簡稱水熱水）水質呈黑色渾濁狀，無大顆粒懸浮物，有刺鼻硫化氫味道.由圖1及表2測試結果與國家工業用水水質標準［8］對比可知，微波水除pH值和COD未達標準外，其余各項均符合標準［13］，而水熱水除pH值外，各項指標都大大超出標準值.兩者水質污染程度相差懸殊，也是由于二者不同的脫水機理所造成的.褐煤微波過程中水分由煤顆粒內部快速的析出穿孔導致煤結構的破壞和碎裂，煤大分子結構中活性較高的羥基、羧基、羰基等含氧基團以及甲氧基、亞甲基等會發生分解而脫離，由于褐煤中的氮、磷元素主要以有機形態存在，且金屬離子也存在有機賦存形態，導致吸附于有機物中的氮、磷及金屬離子釋放出來，隨水分一起排出［16］，因此冷凝水中不同程度檢出COD、NH3-N、TP、硬度含量等.為防止褐煤因反應溫度過高而引起自燃，設定實驗終溫為120℃，即溫度升至120℃時微波加熱自動停止，因此各工況下微波處理溫度均不超過120℃，此溫度對于煤質結構變化來說相對較低，煤分子結構中有機組分分解得尚少，因而微波冷凝水含雜質較少，水質較為“干凈”.水熱過程不僅是對褐煤水分的脫除，更是一種高效的褐煤改性方法.在高溫高壓條件下，存在多種復雜的物理化學作用，造成煤大分子結構的劇烈分解、脫離和轉化，對煤結構進行了深層次改變，因而水熱冷凝水含雜質非常多，這也增加了后續凈化的難度和經濟壓力.

表2 昭通褐煤兩種脫水方式下冷凝水的pH值分析結果Table 2 pH value of condensated water in different dewatering methods

微波水pH值呈酸性，這與Butler等［17］的研究結果相符，但水熱水pH值大多呈弱堿性，主要原因是其高氨氮含量，因為水中的氨與銨離子是平衡的：

水中銨離子的濃度是pH值的函數，水熱水中含有大量的NH3-N，因此pH值呈堿性.高氨氮廢水會產生毒副作用［18］，氨在工業循環水殺菌處理時會增加用氯量，且對某些金屬，特別是銅具有腐蝕性，當冷凝水作為冷卻水回用時，需要考慮對冷卻設備的腐蝕損害，因此褐煤冷凝水的后續凈化要特別注意對氨氮指標的脫除.COD為衡量水中還原性物質多少的指標，COD值越大，說明水體受有機物污染越嚴重.水熱水中極高的COD含量說明水中溶解了大量有機物，且升高溫度會使得更多的有機物溶進水中，造成能源和物質的浪費.微波水COD含量隨功率增大而減小，且其他雜質含量也隨功率增大而有一定程度的減小，原因在于，微波功率增加對水分蒸發速率影響效果顯著，但對煤結構改變程度影響較小，即煤大分子并未隨功率增加而顯著破裂、改變，因此在脫水量隨微波功率增大而增加的同時，雜質總量并未相應增加，因而雜質的百分含量會隨著微波功率的增加而降低.總體而言，增大功率有利于微波冷凝水的凈化，升高溫度增加了水熱冷凝水的凈化成本.

2.3 冷凝水陰陽離子檢測結果分析

表3 昭通褐煤2種方式脫水后冷凝水中陽離子定性檢測結果Table 3 Analysis results of cations of condensated water after dewatering

由文獻［19］可知，K、Ca、Mg、Al、Fe、Ti等常量元素在煤中主要以碳酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、氧化物、氫氧化物、硫化物等礦物作為載體，其他微量元素則存在無機和有機2種賦存形式，無機形態可以是獨立礦物的或者是與礦物相結合的；有機結合態包括離子交換形態、螯合形態或有機─金屬形態.在微波和水熱脫水過程中，煤大分子被破壞、分解、脫離和轉化，金屬離子原有賦存狀態被破壞而釋放出來，溶于水中.同時，煤中含有多種有害微量元素，通過煤的燃燒或加工利用（如脫水提質）過程，會造成元素的釋放和富集，將對環境和人類身體健康造成嚴重危害.Swaine等［20］將24種微量元素確定為煤中有害微量元素，包括砷、鎘、鉻、汞、硒等.通過對冷凝水所含的金屬離子做定性檢測，結果如表3所示，可知2種水都含有近20種的金屬元素，其中紅色為有害元素，即冷凝水中有害金屬元素所占比例高達三分之一，若水分隨廢氣排入大氣或作為廢液排放而不加以處理，必然會對當地的空氣及水資源造成嚴重的污染，這增加了褐煤冷凝水凈化的必要性和緊迫性.

圖2 昭通褐煤2種脫水方式下冷凝水的陰、陽離子含量檢測結果Fig.2 Analysis results of cations and anions after microwave and hydrothermal dehydration

陽離子定性檢測后對其中含量較高的K+、Na+、Mg2+、Fe2+、Mn2+五種離子做定量分析，由圖2可知，微波水中K+、Na+、Mg2+含量都隨功率的增大而減少，Fe2+、Mn2+含量隨功率增加先減小后增大，而Fe2+、Mn2+的工業用水水質標準分別為0.3mg/L和0.1mg/L，可知微波水均符合標準，就微波方式而言，提高功率可降低水中陽離子含量.水熱水中各金屬離子含量遠高于微波水含量的兩個數量級以上，K+、Na+、Mn2+、Fe2+在250℃工況下含量最大，且Fe2+、Mn2+濃度超出標準值，Mg2+含量一直減小，但總體而言，水熱溫度升高會促進褐煤中礦物元素的析出.然而，煤中礦物元素并非脫除越多越好，礦物質中的堿土金屬、堿金屬和過渡金屬會對煤熱解氣化反應性及氮、硫元素的轉化過程產生一定的催化能力.Juentgen等［21］的研究表明，褐煤中堿金屬碳酸鹽等礦物質的脫除會大大降低褐煤水蒸汽氣化反應性.Wu等［22］研究發現褐煤酸洗脫除礦物質后大大降低了N2的釋放量，驗證了煤中礦物質促進N2形成的作用.Matsumoto等［23］研究證明，煤中的礦物元素如K、Ca、Fe、Na等均可與硫元素形成穩定的化合物，對硫的脫除起到催化作用.因此，煤中礦物質并非脫除得越多越好，對水熱和微波脫水方式的工況選擇，除要考慮脫水率及煤質改性程度外，還需結合褐煤后續應用來考慮對礦物質脫除的程度.

對冷凝水做陰離子定量測定，測得水中含有Cl-、、、，同樣，水熱水的陰離子含量遠高于微波水，其中含量最多的是，說明有較多的硫元素以硫酸根形式溶解進入水中，其含量變化趨勢與表1中煤改性后硫含量變化趨勢一致.但是隨水熱反應溫度的升高，冷凝水中有所降低，這是因為在較高溫度下S元素以H2S，SO2等氣體形式分離，使得冷凝水中含量減少.2種水中都未檢測到F-、Br-和，推測氟、溴、磷元素以有機結合態存在于煤中.其余陰離子含量變化無統一規律.總體而言，微波水所含陰陽離子較少，較為“純凈”，水熱水中陰陽離子含量較多，在后續凈化回收為二次工業用水時需投入更多費用.

2.4 冷凝水中有機物的檢測分析

表4 昭通褐煤2種脫水方式下冷凝水中有機物成分檢測結果Table 4 Analysis results of organics in condensate water

應用固相微萃取技術（SPME）聯合色譜-質譜聯用儀（GC-MS）檢測冷凝水中有機物的種類及相對含量，結果如表4所示，冷凝水中有機物種類都達到百種以上，同樣水熱水中有機物種類多于微波水.其中以極性有機物（包括醇、醛、酮、酯、羧酸）種類數最多，碳原子數大多在6～16之間，主要為醇類和酯類，雜環有機物主要為含氧、氮和硫等元素的環狀烴類衍生物，脂肪烴種類較少，檢出的脂肪烴中C10～C20的烷烴和烯烴占大多數，芳香烴種類略多于脂肪烴，主要為1～3環的各類芳烴，其他為含有氟、溴、硅、氮、硫、磷等元素的鏈狀烴類衍生物.但是，種類多少并不與相對含量成正比關系，通過對冷凝水中相對含量最多的前30種有機物做分類統計，結果發現芳香烴及其衍生物占了相當大的比重（以相對含量最多的前30種有機物總量為基準），如圖3所示，微波水中占到15%～40%，且含量隨功率增大而降低，水熱水中芳香類有機物所占比例均超過50%，在250℃工況下甚至高達80.36%.檢出芳香烴多以苯系和萘系為主，苯系物為易揮發、易燃有毒物質，已被世界衛生組織確定為強烈致癌物質，萘系等多環芳烴具有強烈的致癌、致畸、致突特性，暴露于太陽光的紫外光輻射時會導致光致毒效應，能夠損壞生物膜［24-25］.芳香烴衍生物多為苯酚及苯酚類衍生物，同樣由圖3可知，冷凝水中酚類含量幾乎均占到芳香類化合物總量的50%以上（除微波500W外），水熱水已達70%左右.且水熱200℃工況下冷凝水中相對含量最多的有機物為對甲氧基苯酚，占有機物總量的31.89%，250℃和300℃冷凝水中分別為對甲氧基苯酚和苯酚，含量分別為22.32%和11.95%，可知酚類化合物占有很大比重.酚類化合物的毒性以苯酚為最大，含酚廢水若不經處理，直接排放、灌溉農田則可污染大氣、水、土壤和食品.因此酚類化合物及多環芳烴是褐煤冷凝水中的首要污染物，對水質中有機物的去除尤為重要.

圖3 冷凝水中含量最多的前30種有機物中芳香類及苯酚類化合物所占比例Fig.3 Ratio of aromatic and phenol compounds in condensate water

3 結論

3.1 基于各自不同的脫水機理，微波、水熱2種方式都能很大程度脫除褐煤中水分，且脫水率隨工況溫度/功率增大而增加，但水熱脫水率高于微波，且煤質改性程度優于微波，就此兩點而言，水熱更適宜作為褐煤改性及水分回收方式.

3.2 微波與水熱冷凝水的水質成分含量相差甚遠，微波水較接近工業用水標準，水熱水雜質含量遠高于標準，故就凈化成本而言，微波方式優于水熱方式.同時2種冷凝水均檢測到不同種類的有害金屬元素，則后續凈化應注意有害元素的脫除.

3.3 通過GC-MS檢得所有冷凝水均含有上百種有機物，且種類復雜，極性有機物及雜環化合物種類最多，就相對含量而言，具有毒性的芳香烴及其衍生物占有很大比例，增加了凈化褐煤冷凝水的必要性及緊迫性.

3.4 微波脫水方式脫水率較高，冷凝水含雜質較少，增加功率可進一步減少溶于水的陰陽離子及有機物，減少有害物質的排放，利于凈化回收，但煤質改性程度不高；水熱脫水方式能獲得很高的脫水效率且煤質改性程度好，但冷凝水雜質含量遠高于工業用水標準，在250℃工況下水中溶解雜質最多，有毒有害物質含量最高.故對于工業應用，應綜合考慮褐煤提質程度、冷凝水污染程度、水質凈化成本三個方面.

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Study on the lignite dehydration technology and purification recycling.

TANG Hui-ru*， HUANG Zhen-yu， SHEN Ming-ke， WANG Zhi-hua， ZHOU Jun-hu， CEN Ke-fa （State Key Laboratory of Clean Energy Utilization， Zhejiang University， Hangzhou 310027， China）. China Environmental Science， 2015，35（3）：735～741

The microwave dehydration and hydrothermal dewatering methods were used to modify lignite and recycle the generated water. By measuring the chemical oxygen demand， ammonia nitrogen， total phosphorus， hardness， ions and organic compounds of lignite， the results show that the dehydration ratio of microwave method reaches 70%～80%， and the water quality can meet the industrial standard except for the chemical oxygen demand. And the dehydration ratio of hydrothermal method is about 87.44%， but the water quality can not meet the industrial standard. Therefore， the generated water from lignite by microwave dehydration is much “cleaner” than that by hydrothermal dewatering. In significant amount of poisonous metal elements and organic compounds are in the condensed water， which will be considered during the next step of purification process.

lignite；microwave dehydration；hydrothermal dewatering；water quality detection；purification

X703

A

1000-6923（2015）03-0735-07

?陳志愷.中國水資源的可持續利用問題 ［J］. 水文， 2003，23（1）：1-5.

10.3969/j.issn.1000-0852.2003.01.001.

唐慧儒（1988-），女，河北張家口人，浙江大學碩士研究生，從事褐煤脫水及水質凈化處理等方面研究.

2014-07-31

國家“973”重點基礎研究發展計劃資助項目（2012CB214906）

* 責任作者， 教授， huangzy@zju.edu.cn