吳濤

84消毒液是一種以次氯酸鈉(NaClO)為主要成分的高效消毒劑,它的滅菌消毒能力用有效氯(OCl-)衡量,有效氯含量越高,消毒能力越強;反之,消毒能力越弱。因此,測定84消毒液中有效氯的含量是檢測其是否合格的一項重要指標。一般情況下,有效氯的含量為5.5%至6.5%。
一、間接碘量法測定有效氯的原理
間接碘量法是測定有效氯的經典方法,具有操作簡單、滴定終點明顯、誤差較小等優點。其中包含的反應過程有:
Cl2 + 2KI =2KCl + I2
OCl- + Cl- + 2H+ = H2O + Cl2
Cl2 + 2I- = 2Cl-+ I2
2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6
由上述反應,可根據Na2S2O3的消耗量計算出有效氯含量:
W(Cl)= (CV×0.03545/m)×100%
其中,W(Cl)是84消毒劑中有效氯的質量分數(%),C是硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L),V是硫代硫酸鈉標準溶液的體積(ml),m是碘量瓶中所含消毒劑原藥質量(g),0.03545是與1 ml1molL-1 Na2S2O3標準溶液相當的氯的質量(g)。
二、實驗儀器
1.研缽
2.250ml碘量瓶、稱量瓶、20ml量筒、10ml量筒、5ml量筒
3.150ml燒杯、容量瓶250ml、具塞磨口錐形瓶
4. 0.0001g分析天平、0.1g臺秤
5.酸式滴定管、棕色試劑瓶
6.濾紙
7.移液管25ml、洗耳球
三、所需溶液及其配制
1.碘化鉀溶液(100g/L)
2.硫酸溶液(1mol/L)
3.硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]
稱取24.8g Na2S2O3·5H2O或15.8g無水硫代硫酸鈉,溶于適量蒸餾水中,小火煮10 分鐘,冷卻,稀釋至1 L,備用。
4.可溶性淀粉溶液(10g/L)
稱取1.0g淀粉,加5ml水使之成糊狀,一邊攪拌一邊將糊狀物加入90ml沸騰的水中,冷卻,再稀釋到100ml,取上層澄清溶液。
5.84消毒劑。
四、實驗過程
1.實驗步驟
用移液管吸取5ml 84消毒劑,置于具塞磨口錐形瓶中,加入20ml碘化鉀溶液和10ml硫酸溶液,塞上瓶塞;在暗處放置5分鐘后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色;加1ml淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失為終點。記下硫代硫酸鈉標準溶液的消耗體積,平行測定三次,計算樣品中有效氯的含量。
2.碘量法中原始數據的記錄
3.結果計算
84消毒劑中有效氯的含量以質量分數表示:W1(Cl)=2.24%,W2(Cl)=2.22%,W3(Cl)=2.19%,W4(Cl)=2.25%,則W(Cl)=(W1+W2+W3+W4)/4=2.23%。
因此,84消毒劑中有效氯為2.23%,低于5.5%至6.5%的標準,這可能是因為放置時間過久的原因。
五、注意事項
1.在實驗過程中為防止I2揮發、造成結果偏低,通常采用的措施有三種:使用碘量瓶或帶磨口塞的錐形瓶;加入過量的KI(一般過量2至3倍),增大I2的溶解度;低于室溫且避光反應5至10分鐘。
2.在滴定過程中要保證在中性或弱酸性溶液中及低溫(<25℃)下進行;氧化析出的I2必須立即進行滴定,以減少I-與空氣的接觸;淀粉溶液應用新鮮配制的,若放置過久,則與I2形成的配合物不呈藍色而呈紫紅色,導致在用Na2S2O3滴定終點時不敏銳。
3.在配制硫代硫酸鈉溶液時,為除去水中的二氧化碳和殺死細菌,應用新煮沸并冷卻了的蒸餾水溶液(需保存在棕色瓶中放置于暗處經8至14天后再標定)。
4.在以淀粉做指示劑時應先以硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,再加入淀粉指示劑,用硫代硫酸鈉溶液繼續滴定至藍色恰好消失即為終點。淀粉指示劑若加入太早,則大量的I2與淀粉結合成藍色物質,這一部分碘就不容易與硫代硫酸鈉反應,以致滴定發生誤差。滴定至終點后幾分鐘,溶液又會出現藍色,這是由于空氣氧化I-所引起的。
(指導老師:夏 蓓)