月球樣品地面轉移過程中防污染措施研究

李丹明，吳啟鵬，王 琎，王先榮，楊建斌

（蘭州空間技術物理研究所 空間環境材料行為與評價技術國防科技重點實驗室，蘭州 730000）

0 引言

月球探測的重要任務之一是在月球表面獲取土壤、巖石等樣品，完好封存之后攜帶返回地球進行科學研究。根據中國月球探測計劃，將于2017年前后實現無人自動采集月球樣品（月壤或月巖）并返回地球[1]。

月球表面為高真空、超低溫環境，月球樣品在采集前，已經在月球表面的真空環境中保存了幾十億年。為保證月球樣品科學價值不受影響，月樣采集并返回地球后必須在特殊條件下保存，避免受到地球上生命活動、水、氧等因素的影響，以保持其原始狀態。一旦月球樣品暴露于地球大氣，月球樣品性質將會發生改變。例如，月球樣品中的超微單質金屬鐵與氧氣反應，將生成鐵銹；玻璃和礦物與空氣中的水結合，將會生成黏土[2]。

為此，需要在月球樣品采集及返回地面之前建立月球樣品地面保存及處理實驗室，用于在特殊條件下處理、保存月球樣品，最大限度地保證月球樣品不被地球環境污染，并且能夠使樣品保持在原始狀態時，對其進行處理、存貯和研究。該實驗室的建設可參考世界上先進的稀有樣品地面樣品保存及處理實驗室，如阿波羅月球樣品實驗室、隕石處理實驗室[3]等。

1 月球樣品轉移過程中污染防護要求

月球樣品極其珍貴，重量有限，其價值不可估量，為了保證月球樣品在采集后至返回地面前不受各種可能因素的影響，最大限度的保持樣品的原始狀態和化學、物理性質，月球樣品需在特殊設計的極低漏率密封封裝裝置中密封保存（密封封裝裝置漏率小于5×10-11Pa·m3/s，用航天產品檢漏方法和標準進行檢漏[4]）；月球樣品在返回地面之后，又必須實現無損無污染無變性的轉運、解封和儲存。為此，必須制定科學的、嚴格的、全面完整的工作流程，以保證在月球樣品處理的全過程中，污染指標嚴格控制在規定的水平線以下。

1.1 月球樣品返回地面后處理流程

月球樣品返回地面后即開始整套地面處理工作流程，該處理流程分為若干階段，其中有可能對月球樣品造成污染的階段有以下幾個：

（1）樣品密封封裝裝置解封，密封封裝裝置運至地面應用系統后，在地面解封與分樣設備中進行裝置的解封和樣品收集；

（2）樣品描述、分樣，解封后，在解封與分樣設備中對月樣進行描述和分樣；

（3）樣品存儲，分樣后，樣品送入存儲區，等待進一步的分樣、處理和制備；

（4）樣品制備，利用顯微成像設備對樣品特征進行初步描述，包括粒度等特征，之后進行研磨、切割、注膠等制備工作；

（5）樣品分析，主要包括月球樣品的物理性質分析、化學成分與結構分析兩方面。

以上操作均需要在解封與分樣設備中進行，該設備需最大限度保持月球樣品性質不發生改變。

1.2 地面處理中的污染防護及主要設備

月球樣品地面處理與存貯的全過程需制定嚴格的污染防護措施，保護標準參考美國標準[5]。對于高純氮氣保護樣品階段，水、氧分子濃度需進行嚴格控制，其中每百萬摩爾的氮氣中氧氣分子小于20 mol，水分子小于50 mol；同時要求操作裝置內部環境潔凈度等級高于100級。為此，月樣地面處理全過程涉及的相關設備，都必須具有使其內部獲得并保持高純氮氣或清潔真空環境的功能。

月球樣品地面處理與存貯的過程中包括的設備主要有：車載樣品轉運設備（用于月樣及其封裝裝置的地面轉移和運輸，需配置車載真空系統）、解封與分樣設備、樣品存儲裝置、樣品盒和轉移箱、充氮密封操作臺、樣品封裝設備、高純氮氣供給設備等。

1.3 對設備內部材料的要求與控制

設備內部的材料可能釋放出對月球樣品造成污染的物質，壁體材料則可能滲透外部的水和氧等污染物質，因此必須嚴格控制設備材料，在解封時處于真空環境中的材料選用真空放氣率小的材料[6]。材料選用的原則為：（1）真空出氣率低；（2）水、氧、有機物釋放量低；（3）吸附性低；（4）防水、氧滲透能力高。例如選擇操作手套材料時，需研究評估材料的氣體滲透率（如圖1所示[7]）等特性。

圖1 三種真空手套材料氣體滲透率對比圖

2 月球樣品密封裝置地面解封與分樣設備的設計

如前所述，月球樣品密封封裝裝置漏率要求為5×10-11Pa·m3/s以下，月球樣品密封封裝裝置機械結構精細，密封性好；同時密封封裝樣品的全過程在月球上自動進行，機械系統復雜，給地面解封裝置的設計和工程實現帶來了很高的難度。在解封時保持樣品原始狀態，并且解封后樣品的處理或儲存工作需要在真空或高純氮氣保護的潔凈環境中進行，因此，解封與分樣設備是最為重要的地面應用設備。文章重點介紹解封與分樣設備的設計。

月球樣品密封封裝裝置采用真空密封的密封方式。在月球的超高真空環境中采集樣品，再將樣品放入容器中并進行真空密封，使樣品在返回地面過程中仍處于原有的真空環境中，如圖2所示。

圖2 月球樣品密封封裝裝置圖

作者所在的研究小組于2012年研制成功珍稀樣品存儲與處理環境條件維持設備，實物如圖3所示。在此設備部分設計的基礎上，進行了月球樣品密封封裝裝置地面解封與分樣設備構型設計（如圖4所示），研究了解封關鍵機械結構，滿足在月球樣品不受地球環境污染的條件下，對真空密封封裝裝置進行解封，對解封過程中釋放的微量氣體[8]進行實時分析，以及對解封后的樣品進行分樣及轉移的功能要求。

圖3 珍稀樣品存儲與處理環境條件維持設備原理樣機圖

圖4 月球樣品密封裝置地面解封與分樣模型圖

3 污染防護設備主要環境技術指標分析

在標準狀態下，1 mol任何氣體的分子數（阿伏加德羅數）NA為6.022×1023個，1 m3中任何氣體分子數n0為2.687×1025個（洛喜密脫常數）。常溫下，1個大氣壓時N2的氣體分子數：

設高純N2中H2O的含量為50 ppm，O2的含量為20 ppm，則對應的H2O和O2的分子數分別為：

相應的要求在純N2環境中的O2單位體積分子數小于8.92×10-4mol·m-3。大氣中O2的容積百分比為21%，即在標準狀態下對應的分子數占比為21%；在中高真空壓力范圍內可以忽略所選真空泵對不同氣體的選擇性抽氣所帶來的計算誤差，加之H2O分子的影響，則可認為在此條件下O2分子數占比最大為21%（以下按此數值進行計算）。

根據氣體的壓力公式[9]：

式中：P氣體的壓力，Pa；n單位體積內的分子數，即氣體的分子數密度，m-3；k玻爾茲曼常數，1.38×10-23J/K；T氣體熱力學溫度，K；

針對幾個典型真空壓力點，計算出單位體積內的總分子數以及O2分子數，列于表1中。

表1 不同壓力下單位體積內的總分子數及O2分子數

考慮到真空解封室中的氣體泄露和各種材料出氣帶來的氣體載荷，以及探月工程的高可靠度要求，采用主泵為渦輪分子泵、前級為干式真空泵的抽氣機組配置方案。干式真空泵的極限壓力一般為0.1~10 Pa，渦輪分子泵前級壓力10~1 Pa，極限壓力＜10-8Pa；基于對可能氣體載荷的計算，此種配置可以保證解封真空室工作壓力小于5×10-2Pa，相應的最大O2分子數為4.2×10-6mol·m-3，充分滿足O2分子數小于8.92×10-4mol·m-3的要求。

同時要求在真空環境中H2O的單位體積分子數小于2.23×10-3mol·m-3，如式（2），由于H2O分子相對于其他氣體分子較難在真空抽氣中去除，需特別加以考慮。若真空解封室工作壓力為5×10-2Pa左右，則根據經驗，此時容器內的氣體成分主要為N2、H2O、CO2和O2，其中H2O分子所占比例約為20%，則對應于H2O的分壓力為1×10-2Pa。

根據式（4）計算出真空解封室工作壓力為5×10-2Pa時的H2O分子數為4.0×10-6mol·m-3，H2O分子數滿足小于2.23×10-3mol·m-3的要求。

綜上所述，主泵為渦輪分子泵、前級為干式真空泵的抽氣機組配置方案可以滿足真空解封室高純N2中H2O的含量小于等于50 ppm，O2的含量小于等于20 ppm的需求，所以此種配置方案可以運用于真空解封室。

4 結論

月球樣品的采集與返回極其困難，月球樣品來之不易，非常珍貴。為了保證月球樣品在保持其原始狀態的情況下得到科學的處理、存貯和科學研究，需要對轉移的全過程進行污染防護與控制，制定科學化的控制指標。計算結果表明，真空解封室的環境控制可以采取以渦輪分子泵為主泵、干式真空泵為前級泵的抽氣機組方案，該方案可以滿足真空解封室環境維持的需求。

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