MgF2改性Alq3納米復合材料的制備及其對OLED抗老化性能的提高

李菀麗 劉曉云 苗艷勤 楊君禮 武聰伶 李源浩郭鹍鵬,* 王 華,* 許并社

(1太原理工大學新材料界面科學與工程教育部重點實驗室, 太原 030024;2太原理工大學新材料工程技術研究中心, 太原 030024)

MgF2改性Alq3納米復合材料的制備及其對OLED抗老化性能的提高

李菀麗1,2劉曉云1,2苗艷勤1,2楊君禮1,2武聰伶1,2李源浩1,2郭鹍鵬1,2,*王 華1,2,*許并社1,2

(1太原理工大學新材料界面科學與工程教育部重點實驗室, 太原 030024;2太原理工大學新材料工程技術研究中心, 太原 030024)

提高有機電致發光器件(OLED)的穩定性和壽命是其市場化應用中需要解決的關鍵問題. 本文從提高發光材料自身的穩定性出發, 以Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x溶膠為前驅體, 將其與8-羥基喹啉鋁(Alq3)混合濃縮成糊狀后, 300 °C真空燒結, 經過MgF2的生成和Alq3的相變后, 形成了一系列Mg含量不同的具有超結構ε相的納米復合材料Alq3-MgF2. 研究結果表明, 相比于純Alq3, Alq3-MgF2納米復合材料制備的OLED可以很好地保持Alq3的發光特性, 同時, 其抗老化性能得到顯著提高. 特別是, Mg(CH3COO)2投料量為Alq3的5% (摩爾分數)時,所得Alq3-MgF2納米復合材料制備的器件抗老化性能最優, 在空氣中老化72 h, 最大發光亮度仍保持在起始值的93.5%; 而Alq3制備的OLED在空氣中老化24 h后基本失活.

有機電致發光器件; 納米復合材料; Alq3-MgF2; 發光亮度; 抗老化

LI Wan-Li1,2LIU Xiao-Yun1,2MIAO Yan-Qin1,2YANG Jun-Li1,2WU Cong-Ling1,2LI Yuan-Hao1,2GUO Kun-Peng1,2,*WANG Hua1,2,*XU Bing-She1,2

(1Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials of Ministry of Education, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, P. R. China;2Research Center of Advanced Materials Science and Technology, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, P. R. China)

1 引 言

有機電致發光器件(OLED)具有超輕薄、響應快、寬視角、高對比度和低功耗等優點而受到廣泛關注, 其在平板顯示和固態照明中都有很大的市場應用前景.1–5然而, OLED的穩定性和壽命是制約其市場化發展的關鍵問題.6,7器件工作過程中, 發光層材料的不穩定性是導致器件穩定性和壽命降低的主要原因之一.8–108-羥基喹啉鋁(Alq3)具有載流子遷移率高和耐熱性好等優點, 常被用作OLED中的電子傳輸層和發光層材料.11–13但是, Alq3對空氣中的氧氣和水分比較敏感, 特別是器件工作過程中產生的熱會加劇Alq3的分解, 最終導致器件失活.14,15為此, OLED常通過封裝工藝使活性層材料隔絕空氣,達到提高器件穩定性的目的.16–19然而, 封裝工藝相對復雜且成本較高, 若通過具有防水氧侵蝕的無機納米材料改性發光層材料, 使其本身的抗老化能力得到提高, 不失為一種低成本下提高OLED穩定性的便捷方法, 這對OLED市場化應用具有重要的促進作用.

有研究指出, MgF2作為表面改性材料可以很好地提高無機熒光粉的穩定性,20,21而采用MgF2改性Alq3提高OLED抗老化性能的研究未見報道. 本文中, 首先利用三氟乙酸(CF3COOH)和乙酸鎂Mg(CH3COO)2反應制備了Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x溶膠; 隨后, 將其與Alq3混合并濃縮形成糊狀物; 將該糊狀混合物加熱到300 °C燒結, Alq3由β相轉化成ε相, 與此同時, 由Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x分解所得的MgF2原位沉積在ε-Alq3表面形成具有超結構的Alq3-MgF2納米復合材料; 最后, 研究了Alq3-MgF2作為發光層對OLED抗老化性能的影響.

2 實驗部分

2.1 實驗試劑

實驗中使用的8-羥基喹啉(8-Hq), 十八水硫酸鋁(Al2(SO4)318H2O), CF3COOH, Mg(CH3COO)2等試劑均購于北京化學試劑公司, 純度為市售分析純,并未進一步提純, Alq3參考文獻22合成.

2.2 實驗設備

使用日本JEOL公司的JSM-6700F型場發射掃描電子顯微鏡(SEM)對樣品進行形貌分析, 加速電壓為5 kV; 通過日本JEOL公司的2010F型透射電子顯微鏡(TEM)進一步確定樣品的形貌和結構, 操作電壓為200 kV; 利用荷蘭飛利浦公司的PW1825型高分辨X射線衍射(XRD)儀得到樣品的晶體結構信息; 使用美國Spectra Scan PR655型光譜輻射儀測試器件的電致發光(EL)光譜; 通過ST-900M型光度計及Keithley 2400數字源表測試器件的亮度–電壓曲線. 器件制備完成后并未封裝, 直接進行EL等測試,所有測試都是在室溫、大氣條件下于暗室中進行.

2.3 Alq3-MgF2樣品的制備

前驅體Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x溶膠及納米復合材料Alq3-MgF2的合成路線如式(1)和(2)所示. 首先, 將5 mmol的Mg(CH3COO)2溶解于15 mL的異丙醇中, 然后依次加入2 mL的CF3COOH和2 mL的去離子水, 攪拌4 h后加入100 mL異丙醇, 稀釋反應液得到Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x溶膠.23隨后, 將一定量的Alq3加入上述Mg(CF3CO2)2–x(CH3CO2)x的溶膠中,超聲2 h混合均勻, 隨即置于烘箱中70 °C干燥24 h,得到Alq3和Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x均勻分散的糊狀混合物. 最后, 將該糊狀混合物于300 °C真空燒結0.5 h形成Alq3-MgF2復合材料. 為了研究復合材料中MgF2含量對OLED抗老化性能的影響, 我們通過調節Mg(CH3COO)2的投料量分別為3%, 5%和8% (摩爾分數), 制備了不同含量MgF2改性Alq3的納米復合物.

2.4 OLED的制備工藝

采用真空蒸鍍的方法制備OLED. 將清洗干凈的氧化銦錫(ITO)導電玻璃移入真空蒸鍍腔內, 待真空度低于5 × 10–4Pa時, 將空穴傳輸層材料N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-聯苯-4,4'-二胺(NPB)、電子傳輸層和發光層材料Alq3或Alq3-MgF2, 電子注入層LiF和Al陰極依次蒸鍍到ITO基底上, 制備出OLED.其中, 有機材料的蒸鍍速率為0.1 nms–1, LiF的蒸鍍速率為0.01 nms–1, Al膜的蒸鍍速率保持在0.3–0.5 nms–1.

3 結果與討論

3.1 Alq3-MgF2的制備和性能表征

圖1上方為制備Alq3-MgF2的反應過程示意圖,下方為制備過程中的實物照片. 圖1中, 左邊是制備的MgF2前體Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x溶膠, 左下角實物照片中的丁達爾效應驗證了溶膠體系的形成;中間圖示為Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)x和Alq3混合后濃縮形成的黃綠色糊狀物, 通過充分的超聲分散后, Alq3均勻分散在溶膠中; 右邊是經過300 °C燒結后的最終產物示意圖及SEM照片.

圖1 Alq3-MgF2的反應過程示意圖(上)及相應的實物照片(下)Fig.1 Schematic diagram of the basic reaction process for Alq3-MgF2(up) and corresponding photos (below)

圖2為樣品的XRD測試結果, 可以看出純Alq3和Alq3-MgF2納米復合材料中的Alq3在經過300 °C燒結后都發生了相變, 從β-Alq3(圖2A)轉化為ε-Alq3(圖2(C–F)).24–26通過布拉格方程計算5°–10°小角衍射結果發現, 相變后ε-Alq3的晶面間距分別為14.1、12.0和11.4 nm, 可見ε-Alq3具有超結構特征, 這一特性有利于生成的MgF2填充到Alq3晶體之間. 圖2B是通過燒結Mg(CH3COO)2所得純MgF2的XRD結果, 表明我們的實驗方法可以有效制備出MgF2. 仔細對比可以發現, MgF2位于27°和41°的特征峰在Alq3-MgF2樣品中都有體現(圖2(D–F)), 表明我們確實得到了Alq3和MgF2的復合材料. 其中, 圖2(D–F)中的MgF2特征峰較弱是由于其含量低導致的.

圖2 Alq3, MgF2和Alq3-MgF2的XRD譜圖Fig.2 XRD patterns of Alq3, MgF2, and Alq3-MgF2

圖3 證明β-Alq3相變為ε-Alq3的SEM和TEM照片及衍射圖片Fig.3 SEM and TEM images and diffraction pattern for the evidence of phase transition from β-Alq3to ε-Alq3

圖3A為燒結前具有棱柱狀結構的β-Alq3的SEM圖片. 圖3B為300 °C燒結后Alq3-MgF2的TEM照片, 可以看出, 相變后的Alq3-MgF2納米復合材料以具有帶狀結構的ε-Alq3為骨架. 圖3C為ε-Alq3的高倍透射電鏡(HRTEM)照片, 未發現其具有晶格特征.圖3D的衍射圖片進一步表明Alq3-MgF2具有超結構特征, 這與XRD結果一致.

圖4為不同投料量的Mg(CH3COO)2所得Alq3-MgF2納米復合材料的SEM照片. 可以看出, Alq3-MgF2納米復合材料的形貌不同于純Alq3. 如圖4A所示, 純Alq3為表面光滑的棱柱結構, 其直徑約3 μm,長約5–10 μm. 但Alq3-MgF2納米復合材料平均直徑縮小至1–2 μm, 如圖4(B–D)所示. 此外, 隨著Mg(CH3COO)2投料比例的增加, Alq3-MgF2納米復合材料的表面粗糙度逐漸增加, 再次證明確實形成了MgF2改性Alq3的復合物. 由圖4(B–D)可以推測出, Mg(CH3COO)2含量為3% (摩爾分數)時, MgF2過少而不足以充分覆蓋Alq3(圖4(B)); Mg(CH3COO)2含量為5%時, MgF2較好地包覆在Alq3表面(圖4C); 而當Mg(CH3COO)2含量為8%時, Alq3上引入了過多的MgF2導致其表面粗糙度增加(圖4D).

圖4 Alq3和Alq3-MgF2樣品的SEM照片Fig.4 SEM images of Alq3and Alq3-MgF2samples

圖5為改性Alq3和Alq3-MgF2樣品的熱重(TG)曲線. 可以看出, Alq3-MgF2復合材料和Alq3的起始失重溫度分別在363和393 °C, 高于高溫真空燒結溫度(300 °C). 同時, 復合材料表現出較好的熱穩定性,可以滿足器件制備的溫度要求. Alq3在180 °C有一個小的失重過程, 可歸結于其微粒所帶結晶水的失重.

圖5 Alq3和Alq3-MgF2的熱重(TG)曲線Fig.5 Thermogravimetry (TG) curves of Alq3and Alq3-MgF2

3.2 OLED抗老化性能分析

為了討論MgF2改性Alq3前后對OLED性能的影響, 我們制作了如下結構的兩種器件:27

I: ITO/NPB (50 nm)/Alq3(50 nm)/LiF (1 nm)/Al (100 nm)

II: ITO/NPB (50 nm)/Alq3-MgF2(50 nm)/LiF (1 nm)/Al (100 nm)

器件I中, NPB為空穴傳輸層材料, Alq3為電子傳輸層和發光層材料, LiF為電子注入層材料. 器件II與器件I結構相同, 不同點在于以Mg(CH3COO)2投料量分別為3%、5%和8%制備的Alq3-MgF2代替Alq3充當電子傳輸層和發光層, 所得器件依次標記為器件IIA、IIB和IIC. 為了評價復合材料自身的穩定性對器件性能的影響, 所有器件均未封裝直接放置在空氣中自然老化, 為了排除天氣、 溫度等其他不穩定因素的影響, 所有器件放置在手套箱中, 控制測試周期內手套箱中的濕度和溫度恒定, 每隔24 h測試器件I和II的發光性能. 通過對比器件I和II的發光亮度隨老化時間推移的衰減程度來進行抗老化性能的評估.

圖6 有機電致發光器件I (Alq3)和器件II (Alq3-MgF2)的電致發光(EL)譜Fig.6 Electrofluorescence (EL) spectra of OLED I (Alq3) and OLED II (Alq3-MgF2)

器件I和II的電致發光光譜如圖6所示, 器件I的最大發射峰在525 nm, 器件II的最大發射峰在530 nm,二者峰位接近且發射峰形基本一致, 表明Alq3-MgF2納米復合物可以較好地保持Alq3的電致發光特性.

圖7 未封裝的有機電致發光器件I, IIA, IIB和IIC在空氣中分別老化0, 24, 48, 72 h測得的亮度–電壓曲線Fig.7 Luminance–voltage curves of the unpacked OLED I, IIA, IIB, and IIC with different aging time of 0, 24, 48, 72 h

表1 有機電致發光器件I和II的抗老化性能參數Table1 Anti-aging characteristics of the OLED I and II

為了評價器件I和II的抗老化性能, 將所有器件均未封裝, 直接放置在空氣中自然老化, 每隔24 h測試其亮度–電壓曲線, 通過器件發光亮度的衰減情況來評價其抗老化性能的優劣.22,28由圖7和表1可看出, Alq3-MgF2納米復合物制備的器件II較純Alq3制備的器件I抗老化性能得到顯著提高. 如圖7A所示,器件I在空氣中老化0 h, 啟亮電壓為5.25 V, 最大發光亮度為12337 cdm–2; 在空氣中老化24 h后, 器件I基本失活. 證明在不封裝的情況下, 基于純Alq3為發光層的OLED抗老化能力很差. 由圖7(B–D)可看出, 隨著Mg(CF3COO)2投料量的增加, 器件抗老化性能表現出先增強后減弱的趨勢. 其中, Mg(CF3COO)2投料量為5%(摩爾分數)的Alq3-MgF2納米復合物作為發光層制備的器件IIB, 表現出最佳的抗老化性能.如圖7C所示, 器件IIB在空氣中放置0 h, 啟亮電壓為5.75 V, 最大發光亮度為12051 cdm–2; 在空氣中放置24 h, 啟亮電壓為6.25 V, 最大發光亮度為11774cdm–2, 僅衰減了2.3%; 繼續在空氣中放置72 h, 啟亮電壓為6.50 V, 最大發光亮度為11264 cdm–2, 和0 h相比僅衰減了6.5%. 結合前面圖4中的SEM照片和表1中器件啟亮電壓和亮度數據, 我們推斷MgF2含量影響OLED抗老化性能的原因可能為: MgF2含量太少時, 對Alq3覆蓋不夠, 不能很好地保護Alq3; MgF2含量過多時, 大量的MgF2可能阻礙了電子-空穴對的形成, 使器件發光亮度隨著老化時間的延長而大幅度降低; 只有MgF2含量適當時, 既起到保護Alq3不被水、氧侵蝕, 又不會對發光亮度有較大的影響.

4 結 論

采用溶膠包覆-燒結的方法制備了Alq3-MgF2納米復合材料. 在不影響Alq3電致發光特性的前提下, Alq3-MgF2作為OLED中的電子傳輸層和發光層, 有效提高了器件的抗老化性能. 特別是, Mg(CH3COO)2投料量為Alq3的5%時, 所得Alq3-MgF2納米復合材料制備的OLED抗老化性能最優, 在空氣中老化72 h后, 器件的發光亮度與0 h時相比由12051 cdm–2下降到11264 cdm–2, 僅衰減了6.5%. Alq3-MgF2納米復合材料提高OLED抗老化性能的原因歸結為, 適量的MgF2一定程度上防止了發光材料Alq3受水、氧等的侵蝕. 該工作從無機材料改性OLED發光材料提高其自身穩定性出發, 提供了一條提高OLED抗老化性能的新方法, 具有潛在的應用價值.

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MgF2Modified Alq3Nanocomposite: Synthesis and Improvement of Anti-Aging Performance of OLED

From the viewpoint of practical application, enhancing the stability and lifetime of organic lightemitting diodes (OLED) is a goal of research. A MgF2modified tris(8-hydroxyquinoline)-aluminum (Alq3) hybrid superstructure was realized by collosol infiltration of a Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)xprecursor onto Alq3. Alq3was well-dispersed in a large amount of Mg(CF3COO)2–x(CH3COO)xgel precursor solution, and after concentration a well-dispersed composite paste was produced. By heating the paste to 300 °C, Alq3transformed to the superstructured ε-phase, and MgF2homogeneously incorporated because of good gel precursor infiltration and in situ deposition. The MgF2-modified Alq3nanocomposite with superstructure has the same electroluminescence (EL) spectrum as Alq3, with a dramatic improvement of the anti-aging performance of the OLED compared with Alq3because of the uniform assembly and well-defined structure. The effect of theamount of Mg(CH3COO)2reactant on the OLED device anti-aging performance was investigated. The results showed that for the Alq3-MgF2nanocomposite with 5% (molar fraction) of the Mg(CH3COO)2reactant, the luminance remained at the initial state of 93.5% after aging for 72 h in air. However, the luminance of the Alq3-based OLED almost disappeared after aging for 24 h under the same conditions. This work on inorganic material modified luminescent materials makes significant progress towards stable OLED.

Organic lighting emitting diode; Nanocomposite; Alq3-MgF2; Luminescence; Anti-aging

O644; TN383+.1; TN873.3

10.3866/PKU.WHXB201507151

Received: April 20, 2015; Revised: July 14, 2015; Published on Web: July 15, 2015.

*Corresponding authors. GUO Kun-Peng, Email: guokunpeng@tyut.edu.cn; Tel: +86-351-6014852. WANG Hua, Email: wanghua001@tyut.edu.cn; Tel: +86-351-6014852.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (61307029, 21101111, 61205179, 61307030), New Century

Excellent Talents in University of Ministry of Education of China (NCET-13-0927), and International Science & Technology Cooperation Program of China (2012DFR50460).

國家自然科學基金(61307029, 21101111, 61205179, 61307030), 教育部新世紀人才計劃(NCET-13-0927)和科技部國際科技合作專項項目

(2012DFR50460)資助

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