測試位置對納米壓痕法測Nb／Cu復合材料線材硬度的影響

徐曉燕，梁 明，王鵬飛，焦高峰，李成山

（西北有色金屬研究院，西安710016）

0 引 言

隨著納米壓痕技術的不斷發展和完善，納米壓痕儀在微電機系統［1-2］、材料科學［3-5］、生物工程［6］中得到了廣泛應用。納米壓痕技術可以在納米尺度上測量材料的各種力學性能，不但可以測出材料的硬度和彈性模量，而且可以定量表征材料的流變應力和形變硬化特征、摩擦磨損性能、蠕變性能、應變速率敏感指數、斷裂韌性和殘余應力等。對于一般金屬材料，利用納米壓痕測試中出現的壓痕尺寸效應可對材料的結構和性能進行檢測和評價［7］。

鈮連續纖維增強銅基復合材料（以下稱Nb／Cu復合材料）是經過多次復合、熱擠壓和集束、冷拉拔加工后，獲得含有上億根芯絲為鈮絲的復合線材，鈮絲的尺寸和間距均可達到納米級。目前關于Nb／Cu復合材料的報道較多，包括該材料的顯微組織［8-10］、力學性能［11-14］、物理特性［9，13-14］以及在實際工程 應用［15-16］等。在這些研究中，關于材料強度、蠕變、應變等的分析大多采用拉伸或壓縮試驗、顯微硬度測試等方法，但由于鈮絲及部分銅層達到了納米尺寸，一般的硬度測試方法難以獲得準確的數據。因此，在大量的關于尺寸和界面對Nb／Cu復合材料塑性影響的基礎上［17-19］，作者通過納米壓痕技術，在微米及納米尺度上對Nb／Cu復合材料的硬度進行系統分析，研究了壓痕形貌及硬度與測試位置的關系，確定可真實有效反映材料納米硬度的測試條件，并分析不同線徑Nb／Cu復合材料中納米復合區域的硬度變化趨勢。

1 試樣制備與試驗方法

將純度均為99.9%的無氧銅和鈮作為原材料，通過一系列熱擠壓、集束和冷拉拔過程制備出含有5833（約為1.98×108）根鈮絲的（鈮的質量分數為18%）Nb／Cu復合材料。具體制備過程如下：將一根φ70mm的鈮棒裝入外徑為100mm、壁厚為15mm的無氧銅包套（稱為Cu-0層）中，經真空封焊、熱擠壓、冷拉拔工藝獲得單芯線材，然后經定尺裁剪，把583根該單芯線集束，裝入新的銅包套（Cu-1層）中，重復三次上述集束組裝、熱擠壓、冷拉拔等工藝，可獲得銅基體層為多尺度結構（Cu-2層，Cu-3層）且包含5833根連續納米鈮芯絲的Nb／Cu復合材料（φ3.8mm）。將含有5833根連續納米鈮絲的Nb／Cu復合材料在670℃進行2h再結晶退火，通過拉伸加工，加工真應變分別為26.7，26.9和27.1，最終獲得三種直徑分別為2.25，2.0，1.77 mm的試樣。

納米壓痕的測試采用Hysitron 750i型納米硬度儀（NHT），其安裝了原位掃描探針顯微鏡（SPM），可獲得高分辨的壓痕圖像。采用Berkovich金剛石壓頭進行壓入試驗，加載方式為載荷控制，最大加載為5mN，加載到最大載荷用時5s，保壓2s，5s后卸載至0mN。利用以下公式計算硬度H和彈性模量E。

式中：P為加載載荷；Ac為接觸面積；β為常數，取決于硬度計壓頭幾何形狀（β＝1.034）；S為接觸剛度，用90%卸載曲線的斜率求得；Er為約化彈性模量，與彈性模量有如下關系：

式中：Ei，E分別為金剛石壓頭和材料的彈性模量；νi，ν分別為金剛石壓頭和材料的泊松比。Ei取1 140GPa，νi取 0.07。

分別對不同線徑的Nb／Cu復合材料進行納米壓入試驗，通過式（1）～（3）計算材料的硬度和彈性模量。對φ2.25mm和φ1.77mm兩種試樣，重復測試8次，對φ2.0mm試樣重復測試20次。采用JSM-6460型掃描電子顯微鏡（SEM）及掃描探針顯微鏡（SPM）對微區形變特征進行分析。

2 試驗結果與討論

2.1 壓痕形貌

Nb／Cu復合材料經過多次復合變形加工后，鈮絲數量和材料真應變逐漸增加，鈮絲尺寸可以達到納米尺度范圍，而銅基體卻是一個典型的多尺度結構，即銅層厚度從最外面 （Cu-3層）的幾十微米減小到最內層（Cu-0層）的幾十納米。因此，試樣不同區域的形貌和硬度是不同的。

由圖1可以看出，壓痕位置多數分布在Cu-2層以內的區域，少部分在（Cu-2）／Nb邊界或Cu-2層上。根據壓痕位置將試樣劃分成若干個區域：1＃區域位于鈮絲、Cu-0層和Cu-1層的納米復合區域；2＃和3＃區域位于Cu-2層、鈮絲、Cu-0層和Cu-1層的納米復合區域，其中2＃區域中鈮絲、Cu-0層和Cu-1層所占比例較大，3＃區域中Cu-2層所占比例較大；4＃區域完全位于Cu-2層上；另外，還可以清楚發現，按1＃～4＃的順序，壓痕表面面積逐漸增大，這說明，在相同加載條件下，試樣內部不同區域的硬度是不同的。壓痕處于1＃區域時，壓痕表面面積較小，硬度比較高，而2＃、3＃區域硬度降低，壓痕完全位于4＃區域時，壓痕面積比在1＃區域時大2倍以上，該區域硬度最低。

圖1 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區域的納米壓痕形貌Fig.1 SEM images of indents on Cu／Nb composite in diameter of 2.0mm：（a）1＃and 4＃positions and（b）2＃and 3＃positions

2.2 載荷-位移曲線

從圖2中可以看出，同一載荷下對應的壓痕深度（即位移）越深，則該區域的硬度越小。計算得到1＃區域的硬度最大，超過3GPa，完全卸載后的壓痕深度小于200nm；2＃和3＃區域的硬度分別為3GPa和1.83GPa，硬度隨著Cu-2層所占比例的增加而迅速下降；4＃區域卸載后的壓痕深度最深，約有310nm，硬度也最低，只有1.55GPa。因此，壓痕在鈮絲和納米銅復合區時位移較小，硬度相對較高，而在含有微米級銅層區時位移較大，硬度也相對較低。

圖2 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區域的載荷-位移曲線Fig.2 Load-displacement curves of different positions in Cu／Nb composite in diameter of 2.0mm

2.3 測試位置的選取

對于沒有加工硬化或者加工硬化較小的金屬材料，在壓頭加載過程中由于壓痕表面的堆積有可能引起測量誤差，針對這種情況通常采用卸載后的壓痕深度與最大壓痕深度的比值（hf／hmax）來確定材料的壓痕行為。試驗得到1＃～4＃區域的hf／hmax分別為0.78，0.81，0.86，0.88。

從圖3和圖4可以發現，隨著hf／hmax的增大，壓痕周圍的凸起和堆積增多；hf／hmax為0.78和0.81時，壓痕周圍的局部區域僅存在少量堆積，壓痕表面比較平整；而hf／hmax大于0.86后，壓痕周圍存在大量堆積，表面凸起較多，材料形變非常明顯。根據Oliver-Pharr法，若在殘留的塑性壓痕表面存在大量堆積，會使其真實接觸面積高于計算面積，導致測試得到的硬度和有效彈性模量明顯偏高。

圖3 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區域壓痕的表面形貌Fig.3 Surface morphology of indentations in different positions of Cu／Nb composite in diameter of 2.0mm：（a）1＃position；（b）2＃position；（c）3＃position and（d）4＃position

據文獻［20］可知，hf／hmax小于0.7時，壓痕表面有少量堆積，測試值比較可靠；hf／hmax處于0.7～0.8范圍內時，真實接觸面積與計算面積相差10%，測試值存在誤差；比值大于0.8時，壓痕表面有較多堆積，測試結果需要仔細分析。對于處在加工態且真應變大于25的Nb／Cu復合材料來說，hf／hmax不大于0.81時，位于1＃區域的壓痕周圍只存在極少量堆積，壓痕表面比較平整，使得真實接觸面積與計算面積接近，測試結果能夠真實反映其微觀硬度。為了保證數據的可靠性，采用hf／hmax小于或等于0.8作為壓痕測試結果有效性的判據，然后選取符合判據要求數據點的平均值作為材料納米硬度。

從圖5中可以發現，三種試樣的硬度均隨著hf／hmax的減小而增大，這是一種比較典型的材料塑性性能隨著硬度提高而降低的現象。由以上分析可知，當測試點位于納米復合區時，其相應的硬度被認為是可靠的。因此，在hf／hmax不大于0.8時，φ1.77mm的Nb／Cu復合材料平均硬度約3.4GPa，而φ2.25mm Nb／Cu復合材料的硬度約3GPa左右，這說明硬度是隨著Nb／Cu復合材料的尺寸減小而增加的，即1＃區域芯絲尺寸的細化促進了材料硬度的提高。

3 結 論

（1）當壓痕位置位于含有微米銅區時，hf／hmax大于0.8，壓痕表面存在較多堆積，硬度測試結果存在誤差。

圖4 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區域壓痕不同方向的SPM圖Fig.4 SPM images of indentations in different positions of Cu／Nb composites in diameter of 2.0mm：（a）1＃position；（b）2＃position；（c）3＃position and（d）4＃position

圖5 不同直徑Nb／Cu復合材料hf／hmax與硬度的關系Fig.5 Hardness vs hf／hmaxof Cu／Nb composites in different diameters

（2）壓痕位于鈮絲、Cu-0層和Cu-1層的納米復合區域時，hf／hmax不大于0.8，壓痕表面平整，硬度可以準確地反映Nb／Cu復合材料的硬度。

（3）Nb／Cu復合材料中納米復合區硬度遠超過包含微米銅區的硬度；另外，隨復合材料線徑的減小，納米復合區硬度呈明顯增加趨勢。

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