壬基酚在土壤中的吸附和淋溶特性

黃超，吳文鑄,，單正軍，何健

1. 南京信息工程大學，江蘇 南京 210000；2. 環境保護部南京環境科學研究所，江蘇 南京 210042；3. 南京農業大學資源與環境科學學院，江蘇 南京 210095

壬基酚在土壤中的吸附和淋溶特性

黃超1,2，吳文鑄2,3*，單正軍2，何健2

1. 南京信息工程大學，江蘇 南京 210000；2. 環境保護部南京環境科學研究所，江蘇 南京 210042；3. 南京農業大學資源與環境科學學院，江蘇 南京 210095

為探究壬基酚在土壤中的吸附遷移規律，分別采用振蕩平衡法和柱淋溶法研究了壬基酚在南京黃棕壤、江西紅壤、常熟烏柵土、太湖水稻土、東北黑土5種不同土壤中的吸附特性、移動特性，并通過比較其在不同土壤中的吸附和淋溶來分析壬基酚在土壤中吸附和淋溶性的影響因素。吸附試驗表明，壬基酚在南京黃棕壤、江西紅壤、常熟烏柵土、太湖水稻土、東北黑土中的吸附性均較符合Freundlich方程，Kd值分別為18.89、26.64、44.15、47.49、69.92；吸附性大小次序為：南京黃棕壤＜江西紅壤＜常熟烏柵土＜太湖水稻土＜東北黑土；以有機碳含量表示的土壤吸附常數KOC在2 534.50～4 860.65之間；影響壬基酚土壤吸附性的主要因素為土壤有機質含量，土壤有機質含量增加，吸附增強；壬基酚在5種土壤中的吸附自由能為-21.02～-19.77 kJ·mol-1，表明吸附機理主要是物理吸附。土柱試驗表明，壬基酚在土壤中具有難淋溶性質，壬基酚在5種供試土壤的1～3 cm深度的淋溶滯留量最大；影響其在土壤中淋溶性的主要因素為土壤有機質含量，與吸附試驗相一致。壬基酚在土壤中易吸附難淋溶，移動性弱的特點對地表土壤層具有潛在的污染風險，應該引起足夠重視。

壬基酚；吸附；淋溶；移動

HUANG Chao, WU Wenzhu, SHAN Zhengjun, HE Jian. Adsorption and Leaching of Nonylphenol in Soils [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2015, 24(12): 2062-2067.

壬基酚（Nonylphenol）簡稱NP，是非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚（Polyoxy ethylene nonyl phenyl ether）的降解產物，同時也是其合成的原料。壬基酚是一種典型的內分泌干擾物質（Endocrine Disrupting Chemicals，EDCs），能夠干擾生物體的內分泌系統和生殖系統，對生物體健康具有危害性（吳偉等，2004；范奇元等，2002；Nice et al.，2005）。其母體化合物壬基酚聚氧乙烯醚被廣泛應用于紡織、農藥、涂料、洗滌用品等領域，主要作為乳化劑、濕潤劑、穩定劑、洗滌劑等來使用，在自然環境中能夠分解成具有較強毒性的壬基酚（Tadashi et al.，2005；Talmage，1994），使其易于侵入環境。壬基酚在環境中性質穩定，易吸附在固體顆粒物表面，難以降解，能夠長期殘留并產生累積（Ying et al.， 2002；Gigger et al.，1983；劉文萍等，2009）。目前每年約有 5.0×105t壬基酚進入水體和土壤之中（吳海珍等，2006）。因其具有較強毒性、不易降解等特點，環境中壬基酚含量不斷增加，污染狀況不容樂觀，對人類健康和生態安全帶來嚴重的挑戰。壬基酚聚氧乙烯醚作為助劑參與農藥的使用，可用作乳化劑、潤濕劑、滲透劑、展著劑、摻和劑等，在農藥制劑中的含量占到1%～10%不等。大量的壬基酚聚氧乙烯醚伴隨農藥使用進入土壤，被微生物降解為壬基酚，而土壤在環境中是污染物集聚、遷移和轉化的重要介質，研究土壤中壬基酚的吸附和淋溶行為，對其環境風險的評估和污染控制具有重要的現實意義。

目前針對壬基酚在土壤中的吸附特征已經有一些報道，研究工作主要集中于吸附動力學（Casey et al.，2005）、等溫吸附-解析規律（Loffredo et al.，2006；Ying et al.，2003）。本文采用室內模擬的方法，采用5種不同的土壤，比較系統地研究分析了壬基酚的吸附和淋溶行為，為深入評價壬基酚的環境風險提供了科學依據。

1　材料和方法

1.1儀器與試劑

供試儀器：ACQUITYTM超高液相色譜儀Quattro Premier XE質譜儀（Waters公司，美國）；Excella E24R 全溫度振蕩器（New BrunsuickScientific，美國）；高速冷凍離心機（Sigma公司，德國）；AG-285電子天平（Mettle公司，瑞士）。

試劑：甲醇為分析純（南京化學試劑有限公司，中國）；乙腈為色譜純（Merck公司，德國）；試驗用水為經過Milli-Q凈化系統過濾的超純水。

壬基酚標準品：純度為 100%，由德國Ehrenstorfer公司提供。

1.2供試土壤

供試土壤分別選擇太湖水稻土、江西紅壤、南京黃棕壤、常熟烏柵土、東北黑土，土壤均采自未受污染的潔凈耕作層土壤，經過風干，研碎，過20目篩，備用，其基本理化性質見表1。

表1　供試土壤的基本理化性質Table 1 Basic properties of the studied soils

1.3試驗方法

1.3.1溶液配制

準確稱取壬基酚標準品（0.100±0.0001）g于100 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，得到1000.0 mg·L-1的標準儲備液備用。壬基酚的標準溶液由標準儲備液用乙腈稀釋制得。

1.3.2土壤吸附試驗

吸附試驗采用振蕩平衡法（中國國家標準化管理委員會，2014），試驗選擇水土比為 10∶1，稱取5.0 g過60目篩的供試土壤于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL濃度為0.04～4.00 mg·L-1壬基酚溶液（0.01 mol·L-1CaCl2介質），塞緊瓶塞，置于恒溫振蕩儀器中，于（25±2）℃下，振蕩24 h后，將土壤懸浮液移置于離心管中，以6000 r·min-1的速率離心，靜止30 min后取上層清液和土壤，過濾后測定其中壬基酚含量。

1.3.3量平衡試驗

準確稱取5.00 g太湖水稻土于250 mL三角瓶中，加入50 mL濃度為1.00 mg·L-1的壬基酚標準液（壬基酚濃度為 1.00 mg·L-1），塞緊瓶塞，至于恒溫振蕩儀中，以上述吸附方法測定清液與土壤中壬基酚的含量，每個濃度設2個重復，結果見表2。

表2　壬基酚土壤平衡吸附量實測值與計算的比較Table 2 Difference between the calculated values and the measured values of the capacity of NP equllibriumadsorbtion

經配對t檢驗，壬基酚的Cs和Csi（Csi為根據質量平衡，由吸附平衡前后溶液中濃度的變化計算而得的土壤吸附量）前后之間基本無差異，因此由吸附平衡前后溶液中濃度變化，來計算平衡時土壤中的吸附量。

1.3.4土柱淋溶試驗

稱取經風干、研磨、過篩（20目）的南京黃棕壤、江西紅壤、常熟烏柵土、太湖水稻土、東北黑土500 g，均勻填柱5 cm×30 cm。淋洗管下端浸入盛放有0.01 mol·L-1CaCl2溶液燒杯中，使水分進入土壤至接近飽和，以除去土柱的內含空氣。吸取一定量壬基酚于10 g土壤中混勻，待溶劑揮發后置于土柱上層，然后在表面覆蓋約1 cm石英砂，以防土層擾動。用0.01 mol·L-1CaCl2溶液以0.5 mL·min-1的速度淋洗10 h，相當于24 h、180 mm的降雨量，收集淋出液。結束后，將土柱均勻切成8段，分別測定各段土壤及淋出液中的壬基酚含量。

1.3.5樣品提取方法

土壤樣品提取：將所采土壤樣轉入150 mL具塞磨口三角瓶中，加入50 mL甲醇-乙酸乙酯（V∶V=4∶1）混合溶劑超聲提取0.5 h，重復兩次后，高速離心分離后，將上清液過濾至三角瓶中，合并提取液，用旋轉蒸發儀蒸掉混合溶劑。將剩余的溶液倒入250 mL分液漏斗中，加入30 mL二氯甲烷，振蕩萃取2次，合并有機相，經旋轉蒸發儀蒸干后，用乙腈定容，過0.22 μm微孔濾膜，供液質測定。上述方法壬基酚的回收率為72.7%～86.5%。

水樣提取：取水樣過 0.45 μm纖維濾膜，用Waters OasisTM HLB固相萃取柱萃取。固相萃取條件是：用2 mL甲醇-二氯甲烷（V∶V=1∶1）潤洗，1 mL甲醇活化，1 mL超純水平衡，水樣流過速率約為10 mL·min-1，用2 mL甲醇-超純水（V∶V=1∶20）凈化，抽干后2 mL甲醇-二氯甲烷（V∶V=1∶1）洗脫，洗脫液用氮吹儀吹干，2 mL乙腈定容，待測。上述方法的壬基酚回收率為93.1%～98.8%。

1.3.6樣品分析條件

UPLC-MS/MS測定條件，色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18（1.7 μm，2.1 mm×50 mm，Waters）；電噴霧離子源（ESI），柱溫25 ℃；流動相：甲醇（A）和0.2‰氨水（B），流速0.1 mL·min-1，進樣5 μL，測定時采用的流動相梯度見表3。

1.3.7統計分析

采用方差分析中的新復極差測驗和成對數據t-檢驗（南京農業大學，1999）。

表3　壬基酚測定時的洗脫梯度Table 3 Gradient elution program for the analysis of Nonylphenol

2　結果和討論

2.1壬基酚在土壤中吸附性

對平衡吸附的模式主要有 Langmuir型、Freundlich型、Bet型、Heny型、Polanyi型等，其中描述水環境中污染物的吸附一般用 Freundich或Langmuir的吸附等溫方程。5種土壤對壬基酚的吸附量均隨初始質量濃度的增加而增大。本實驗以Freundlich方程：

式中，Cs為土壤對壬基酚的吸附濃度，mg·kg-1；Ce為溶液中壬基酚平衡濃度；Kd為土壤吸附系數；n為常數。通常1/n是小于1的，即Cs與Ce是非線性關系。只有當水相中有機物的濃度很低時，1/n接近于1，兩相濃度呈線性。

擬合所得等溫吸附曲線見圖1，Freundich方程參數見表4。由表4可知，南京黃棕壤、江西紅壤、常熟烏柵土、太湖水稻土、東北黑土對壬基酚的吸附濃度與平衡溶液濃度具有較好的相關性，r值分別為0.998、0.998、0.996、0.996、0.992，1/n值分別為 0.994、1.008、1.114、1.076、1.070。表明壬基酚在5種供試土壤中的吸附性較符合Freundlich方程。

表4　壬基酚在5種土壤中吸附性的Freundlich方程參數Table 4 Parameters of the Freundlich equation for Nonylphenol in various soils

圖1　壬基酚在不同土壤中的吸附曲線Fig. 1 The adsorption curves of Nonylphenol in soils

Düring et al.（2002）、Yao et al.（2006）以及王艷平等（2011）通過研究壬基酚在土壤和沉積物中的吸附行為，發現其吸附性均符合線性模式，本實驗也證明了該結論。

研究表明，中性有機物在水-土系統中的吸附性質可用土壤有機碳吸附常數KOC來表征。有機碳吸附常數KOC作為評價土壤對有機物吸附能力的一個指標，是評價中性有機物在土壤中移動性的一個關鍵因子。KOC一般可通過土壤吸附常數得到。

根據公式：

式中，KOC為以有機碳含量表示的土壤吸附常數，單位為 mL·g-1，1.724是土壤有機質和有機碳含量之間的換算系數。

相對Kd來說，KOC比較穩定，基本上不隨土壤性質變化，因而可用來表征化學物質的疏水性。KOC可以估計某一化合物在水-土系統中的遷移趨勢，也是預測有機污染物在環境中的歸屬的重要參數。參照McCall et al.（1980）方法，采用土壤有機碳吸附常數KOC值對化合物在土壤中的移動性能進行分類，見表5。

表5　化合物KOC值與其在土壤中的移動性的關系Table 5 Relationship between KOCvalues of compound and its mobility in soils

計算可得，壬基酚在 5種土壤中的 KOC在2534.50～4860.65之間。5種土壤中計算所得值存在差異，表明有機質含量并非是影響壬基酚吸附性的唯一因素，其他土壤性質對吸附也有一定的影響。結合表5可知，壬基酚在土壤中的移動性很弱。

將壬基酚在土壤中的吸附系數 Kd與上述各類土壤理化性質進行回歸分析，結果見表6。

表6　土壤性質與吸附常數之間的相關性Table 6 The correlations between Kdand OM%, pH, Clay and CEC

通過表5以及上述實驗分析可知：

土壤中有機質和粘粒的含量越高，對非離子型污染物的吸附性則越強（張偉等，2006；Petrovic et al.，1996）。比較吸附能力和有機質含量的關系，可以看出土壤有機質含量與壬基酚在5種土壤中的Kd值呈良好的正相關性，表明有機質含量是影響壬基酚在5種土壤中吸附性的主要因子。

土壤中粘粒含量是評價土壤吸附性能的一個指標。粘粒含量增加可以增大吸附污染物的比表面積。實驗結果表明，吸附常數值與5種土壤粘粒含量的相關性不大，通過對自由吸附能的分析，可知土壤粘粒含量對壬基酚的吸附行為影響較小。

土壤pH和陽離子代換量對土壤吸附性有一定的影響。pH值的大小對離子型污染物的影響相對更高，且供試土壤pH值的差異性較小，因而土壤pH對壬基酚吸附行為影響較小。從表6分析可知，土壤陽離子代換量大小符合上文分析所得5種土壤對壬基酚吸附能力的總體趨勢，其與Kd值也具有良好線性關系，但壬基酚作為分子型化學品，其分子結構不易在溶液中形成陽離子，因此認為當土壤有機質含量在較低水平時，陽離子代換量一定程度上能夠影響壬基酚吸附行為，但當土壤有機質含量較高時，陽離子代換量并非主要影響因素。

2.2土壤對壬基酚的吸附自由能計算

土壤自由能的變化是反映土壤吸附性的重要參數，根據其變化的大小可以推斷土壤的吸附機制：當自由能變化值小于40 kJ·mol-1時，為物理吸附，反之則為化學吸附（國家環境保護總局有毒化學品管理辦公室，1992）。計算公式為：

式中，ΔG為吸附的自由能變化（kJ·mol-1）；R為摩爾氣體常數，通常為8.31 J·mol-1；T是絕對溫度（K）；KOC為以有機碳含量表示的土壤吸附常數（mL·g-1）。

5種土壤對壬基酚吸附自由能變化的計算結果分別為：南京黃棕壤-21.02 kJ·mol-1、江西紅壤-20.58 kJ·mol-1、常熟烏柵土-19.79 kJ·mol-1、太湖水稻土-19.77 kJ·mol-1、東北黑土-20.00 kJ·mol-1，自由能值都為負數，說明該吸附為自發過程。同時，ΔG的絕對值小于40 kJ·mol-1，說明該吸附為物理吸附。

圖2　壬基酚在不同土壤中的垂直分布Fig. 2 Vertical distribution of Nonylphenol in different soils

2.3壬基酚在不同土柱中的淋溶性

淋溶是指污染物隨滲透水在土壤中沿土壤垂直剖面向下的運動，是污染物在水-土壤顆粒之間吸附-解吸或分配的一種綜合行為，它可使污染物進入地下水而造成污染（何利文等，2006）。壬基酚在5種土壤土柱中的模擬實驗結果（圖 2）表明，當淋溶液體積為300 mL時，不同土柱中的壬基酚駐留量最大值分布趨同。5種土壤中的壬基酚基本都集中在1～3 cm段，其余各段壬基酚的含量相對較少。其中，在12～15 cm段，東北黑土和南京黃棕壤中能夠檢測到少量壬基酚含量，16～18 cm段只有常熟烏柵土檢測到了少量壬基酚。19～24 cm段基本無法檢測出壬基酚含量。各土壤土柱淋出液中基本沒有檢測到壬基酚。

壬基酚在5種土壤土層中所占質量分數見表7。由表7可知南京黃棕壤1～3 cm段占總量52.0%、江西紅壤1～3 cm段占58.0%、常熟烏柵土1～3 cm段占60.4%、太湖水稻土1～3 cm段占61.2%、東北黑土1～3 cm段占70.3%。壬基酚在不同土壤中的回收率依次為：85%、79%、80%、78%、80%，符合環境試驗要求。

表7　壬基酚在5種土壤不同土層中的質量百分比Table 7 Percent of Nonylphenol in each section of soil column

通過表 7，結合前面得出的吸附結果來看，壬基酚在5種土壤中的淋溶狀況，總體趨勢與其在這5種土壤中的吸附性結果相對應，吸附能力越強，淋溶性越弱。土壤的吸附能力是影響壬基酚在不同土壤中淋溶強弱的重要因素，而土壤吸附能力強弱又與土壤有機質含量、粘粒含量和陽離子交換量等土壤性質相關。根據上述實驗可得知，壬基酚在 5種土壤具有難淋溶性。其移動性弱、吸附性高的特性使其易于積聚在土壤介質中，存在較高的環境污染風險，應該引起足夠的重視。

3　結論

（1）壬基酚在南京黃棕壤、江西紅壤、常熟烏柵土、太湖水稻土、東北黑土中的吸附均較符合Freundlich方程，不同土壤的吸附系數KOC表現為南京黃棕壤4860.65、江西紅壤4064.37、常熟烏柵土 2961.66、太湖水稻土 2934.51、東北黑土3214.46。影響吸附性的主要因素為土壤有機質含量，次要因素為土壤陽離子代換量。吸附過程為自發的物理吸附。

（2）壬基酚在5種供試土壤的1～3 cm處的淋溶滯留量最大，土層中可供淋溶的藥量越多，濕度越大，淋溶深度也隨之增大；其在土壤中的移動規律和土壤吸附性有明顯的相關性，吸附能力越強，淋溶性越弱。同時壬基酚難淋溶性質與土壤中有機質含量相關。

（3）壬基酚作為公認的環境激素，為典型的內分泌干擾物，難淋溶，且降解慢，容易在環境介質中積聚，對地表土壤和地下水具有潛在污染風險性，應該引起高度重視。

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Adsorption and Leaching of Nonylphenol in Soils

HUANG Chao1,2, WU Wenzhu2,3*, SHAN Zhengjun2, HE Jian2

1. Nanjing University of Information Science & Technology (NUIST), Nanjing 210000, China; 2. Najing Institute of Environmental Science, Ministry of Environmental Protection, Najing 210042, China;

3. Nanjing Agricultural University, College of resources and environmental science, Nanjing 210095, China

The adsorption and leaching of nonylphenol in five soils collected from China were examined through batch equilibrium and column leaching tests to understand the mobility of nonylphenol in soils. Besides, the main factors governing the absorption and leaching in different soils were identified. Adsorption results showed that the adsorption of nonylphenol onto tested soils fits well with Freundlich model, and the adsorption coefficient (Kd) was 18.89 for Nanjing yellow-brown soil, 26.64 for Jiangxi red soil, 44.15 for Changshu orchard soil, 47.49 for Taihu paddy soil, and 69.92 for Northeast China black soil, respectively. The adsorption capacity ranked as Nanjing yellow-brown soil ＜ Jiangxi red soil ＜ Changshu orchard soil ＜ Taihu paddy soil ＜ Northeast China black soil. The adsorption of nonylphenol onto soil was primarily related to the organic carbon in soils. The Kdvalues of nonylphenol increased with the increase of organic carbon in soil. Moreover, the adsorption free energy of nonylphenol in tested soils ranked from -21.02 to -19.77 kJ·mol-1, indicating that the adsorption process could be largely attributed to the physical adsorption. Column test showed that the motion of nonylphenol was insignificant, and the nonylphenol moved a distance of 1～6 cm in Nanjing yellow-brown soil and 1～3 cm in other soils. The result of mobility test showed that nonylphenol did not leach out. The soil organic matter content in soils was a dominant factor influencing the mobility of nonylphenol, which was in accordance with the adsorption results. This study demonstrates that nonylphenol has potential risk of contaminating the surface soil layer, which should be paid more attention.

nonylphenol; adsorption; leaching; mobility

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.12.022

X592

A

1674-5906（2015）12-2062-06

2013年環保公益行業項目（2013467026）

黃超（1990年生），男，碩士研究生，研究方向為環境污染化學。E-mail: huangchao008@sohu.com *通信作者。E-mail: wwz@nies.org

2015-10-27

引用格式：黃超, 吳文鑄, 單正軍, 何健. 壬基酚在土壤中的吸附和淋溶特性[J]. 生態環境學報, 2015, 24(12): 2062-2067.