模擬月塵膠結質材料研制

孫 浩，沈志剛，張曉靜，麻樹林

(北京航空航天大學航空科學與工程學院粉體技術研究開發重點實驗室，北京100191)

模擬月塵膠結質材料研制

孫 浩，沈志剛，張曉靜，麻樹林

(北京航空航天大學航空科學與工程學院粉體技術研究開發重點實驗室，北京100191)

闡述了研制月塵膠結質模擬物對于提高模擬月塵真實度的意義，開展了膠結質初始物質的選擇、熔融實驗、實驗結果分析以及制備工藝總結的研究工作。初始物質選用基性斜長石粉末和火山渣粉末的混合物，熔融加熱設備采用馬弗爐。實驗結果分析表明，1200℃加熱20 min所得的不完全熔融產物在微觀形貌、化學成分、玻璃化程度和摻雜納米鐵顆粒等方面與真實月塵膠結質相近，可以作為高真實度模擬月塵中的膠結質材料。

模擬月塵；膠結質；月球環境

1 引言

隨著美國啟動重返月球計劃，一股波及全球的探月熱潮悄然拉開了序幕。據阿波羅計劃報告記載，在月球表面空間風化環境中，彌漫著大量月塵顆粒，它們曾給登月航天員留下深刻的記憶。月塵能夠磨損宇航服、頭盔、儀表盤和光學鏡頭，損傷皮膚、黏膜、呼吸系統等人體器官，附著在能量輸入輸出表面(如太陽能電池板、熱控板等)造成設備效率下降等[1]。所有這些危害的背后實際上都隱藏著一個共同的“禍首”——月塵膠結質顆粒，它是月塵的重要組成部分。

月塵顆粒一般分為巖石類型、礦物類型和玻璃相三大類，其中玻璃相由膠結質顆粒和純玻璃顆粒組成。膠結質顆粒中除了玻璃組分外還摻雜有巖石碎屑和礦物殘渣等，是一種多相聚集體，也可看作是一種天然“劣質玻璃”顆粒。據NASA統計[2]，月塵中膠結質含量高達30％～70％，而粒徑小于2μm的細粒中幾乎全部為膠結質顆粒。膠結質的比重隨月塵粒度的減小而增大是月表環境長時間綜合作用的結果，以微隕石撞擊引起的熔融、蒸氣沉積和太陽風等離子體引起的濺射沉積為主。這種顆粒主要有四大特點：第一，由于月表不存在水和風，膠結質顆粒形狀普遍比較復雜且尖銳鋒利、表面粗糙多褶皺；第二，太陽風注入的和礦物固有的揮發性物質(氫氣、稀有氣體等)在微隕石撞擊過程中逸出而留下氣泡構造[3]；第三，不同物相在形成過程中相互膠結，使得膠結質顆粒成分不均勻，組成復雜；第四，在撞擊熔融作用下，強還原性物質(如氫氣)或高溫將鐵化合物還原成微納米級鐵珠，散布在膠結質中[4]。綜上所述，膠結質是月表空間風化作用下形成的一種特殊而復雜的物質，如圖1所示。

2 研究現狀

實驗表明[5-7]，月塵膠結質的存在顯著影響月塵的力學性質、化學活性、電學特性等。因此對于研究月塵對探月活動造成的影響而言，研制含膠結質的高真實度模擬月塵意義重大。早期的模擬月壤和模擬月塵產品基本上沒有考慮膠結質，后來研究發現膠結質是月塵的重要組成，所以開始了對膠結質材料制備的重視。目前已有的模擬月塵產品主要集中在美國，國內只有航天五院、中科院地化所和國家天文臺聯合研制的二種不含膠結質的模擬月塵。通過資料調研和整理，將主要型號的月球材料模擬物包含膠結質情況進行了匯總，詳見表1。

經分析可知，蜀岡-瘦西湖風景名勝區海外游客以中青年為主.中年人觀賞古典園林、人文景觀的消費娛樂觀點和青年人觀賞自然風光、品嘗特色美食的消費娛樂觀點與景區旅游資源吻合，他們成為此地游客的主體.

圖1 阿波羅真實月塵膠結質顆粒[2，4]Fig·1 Apollo lunar agglutinate samp les[2，4]

表1 月球模擬物膠結質成分研制發展歷程Table 1 The development history of lunar agglutinate sim ulants

由于月塵膠結質顆粒是月表復雜空間環境綜合作用的產物，因而地面制備其模擬物難度很大，需要較為嚴苛的環境條件和恰當的處理手段。國際上一般是將改進的熔融法玻璃制造工藝用于月塵膠結質材料的制備，主要有二條技術路線：路線一是將多組分原料不完全熔融，得到純玻璃的半成品；路線二是讓原料完全熔融，在冷卻過程中適量混入火山渣粉、礦物碎屑等高熔點晶相顆粒。

在對產物進行測試表征之前，還需對樣品進行處理。由于01-11號樣品均經過水冷，首先將它們收集起來并放入干燥箱中烘干，然后再對樣品進行粉碎處理，制成符合規范的可供表征使用的粉狀顆粒物。

上述二種方法都曾用來制備月海模擬月塵JSC-1A的膠結質。依照路線一的思路，美國ORBITEC公司在氫氣環境下，利用激光局部加熱的方法使火山渣粉末發生不完全熔融，生成顆粒形貌、表面粗糙度與真實月塵相似的并且摻雜納米鐵珠的膠結質模擬物[8]。BAE系統公司的S. Sen等人[13]采用路線二的方案，通過聯用真空等離子體熔化反應釜ISSP和真空等離子體噴涂設備VPS，將火山渣粉轉化為摻雜納米鐵珠的膠結質顆粒，成功制備出JSC-1A膠結質。NU-LHT-1M屬于高地類型模擬月塵，基本由膠結質、斜長石顆粒組成，制備此類模擬月塵膠結質常使用含豐富斜長石成分的蘇長巖、輝長巖等作為初始物質。基于路線一，美國ZAP公司以斯蒂爾沃特出產的混碾砂(輝長蘇長巖)為原料，利用改進的等離子體熔融技術成功制備出模擬月塵膠結質顆粒，其中納米鐵顆粒為人工添加物[14]。除了利用激光、等離子體加熱外，還有使用微波爐[15-16]和摩擦焊接設備[17]等加熱方式制備模擬月塵膠結質的方法。此外，國外也有采用溶膠凝膠等化學方法制備模擬月塵膠結質的[18]。

黨的十八大提出2020年全面建成小康社會的奮斗目標，十八屆三中全會通過的《中共中央關于全面深化改革若干重大問題的決定》提出了全面深化改革的行動綱領。這些戰略部署和行動綱領，進一步明確了新時期全國水庫移民工作的形勢、目標與任務。

模擬月塵膠結質材料的表征，常通過顯微鏡法進行形貌觀察[19]。在內部結構分析方面，可使用X射線衍射或選區電子衍射對晶體和非晶體進行定性半定量分析[20]。在成分的檢測方面，可使用X射線能譜EDS、X射線熒光光譜XRF、電子顯微探針EMPA等進行元素追蹤[21]。

研制BHLD膠結質是取基性斜長石和玄武質火山渣的混合物作為初始物質，這樣膠結質產物的成分將更加真實。我國斜長石礦藏分布廣泛，儲量巨大，依托太行山脈獨特地理優勢，河北省靈壽縣出產品種豐富的斜長石原礦。根據基性斜長石中鋁硅酸鹽比例要求，將靈壽縣鈣長石與鈉長石進行配比，得到基性斜長石成分作為初始物質之一。我國境內也分布有多個火山帶，其中以吉林省輝南縣龍崗火山群火山渣與月海玄武巖最為相近，含豐富的輝石、橄欖石、火山玻璃成分等[23]，將它作為模擬月塵膠結質初始物質之二。為了準備熔融實驗，還需先將礫狀鈣長石、鈉長石混合物和黑色火山渣分別粉碎為基性斜長石粉和火山渣粉，至粒度小于1 mm，如圖2所示。

3 BHLD模擬月塵膠結質研制

北京航空航天大學研制的模擬月塵BHLD (Beihang Lunar Dust)，目前只含火山玻璃一種玻璃相。為了提高模擬月塵的真實度，模擬月塵中必須包含膠結質材料。為此，本文開展了膠結質材料的研制工作。膠結質材料的研制工藝主要包括：初始物質選擇、熔融實驗、實驗結果分析與討論等。

使用Zeiss掃描電子顯微鏡觀察11種膠結質樣品的微觀形貌，其中04號樣品如圖4所示。由于樣品是經機械粉碎的，因此脆性大的純玻璃顆粒具有尖銳的棱角和光滑的表面，很容易與局部粗糙、形狀復雜的膠結質顆粒區分開來[25]。對比各種實驗條件下生成的膠結質顆粒的微觀形貌，發現04號樣品中含不規則形狀的聚集體顆粒最多(如圖4(a)所示)，這些顆粒表面粗糙、構造復雜(如圖4(b)(c)所示)，在一些顆粒表面甚至發現了納米鐵顆粒(如圖4(d)(e)所示)。

防沙治沙造林海，終將沙漠變綠洲，辛勤的付出得到了豐厚的回報。2013年，三十四團被評為“全國防沙治沙先進單位”，2016年，順利通過了國家治沙辦對防沙治沙“十二五”目標任務完成情況的驗收。□

綜上所述，國外的模擬月塵已經開始重視膠結質顆粒的研制，高真實度模擬月塵陸續問世。而我國模擬月塵研制尚未考慮膠結質這一重要組成成分，有必要開展月塵膠結質的研制工作。基于此目的，本文提出了一種制備模擬月塵膠結質材料的新工藝，并采用“路線一”的技術途徑，開展了模擬月塵膠結質材料的研制。

3.2 熔融實驗

在熔融實驗之前，先采用X射線熒光對初始物質成分進行分析。結果顯示，基性斜長石粉末與阿波羅14號14163月塵膠結質玻璃成分、阿波羅16號月塵膠結質玻璃平均成分相近，火山渣粉也與阿波羅低鈦月海型月塵成分吻合，適合作為模擬月塵膠結質原料。BHLD膠結質是以基性斜長石粉和火山渣粉的混合物為初始物質，采用馬弗爐作為加熱設備，在一定條件下研制而成的。

在構成月球表面物質的斜長石、輝石、橄欖石等礦物中，斜長石的熔點比較低，通常在1230℃以內[24]。在月表隕石和微隕石的撞擊作用下，高溫使這種低熔點的組分最先熔化，并將熔點較高的礦物或巖石碎屑等固體顆粒膠結在一起，在月球表面低溫環境下，冷凝為以非晶質玻璃為主的聚集體顆粒[2]。為了模擬月塵膠結質的這種生成機制，首先考慮加熱初始物質，預計熔點較低的斜長石先完全熔化，熔點較高的橄欖石、輝石等不熔化或部分熔化，這樣理論上便可得到玻璃化程度適中的膠結質材料。然而在實際操作中，熔化程度的控制是比較難以把握的，主要表現在：第一，初始物質是混合物，熔點非單一，且各組分熔點隨粉末的粒度、空氣壓強等的不同而變化，加熱溫度難以確定；第二，在達到某個熔點的條件下，加熱時間長短影響礦物熔化程度，物質熔化是需要時間的，時間過長可能導致完全熔融，時間過短又來不及發生相變，因此加熱時間難以確定。

為探尋以路線一的方法制備膠結質材料的最優加熱條件，本文相應開展了9組對比實驗。熔融物在取出馬弗爐后被快速撒入冷水中，以防止發生重結晶，收集冷卻后的產物，并把這九個樣品編號為01-09。另外，為評估路線二制備膠結質材料的可行性，補充二組熔體-火山渣粉的混合實驗，將完全熔融的液態非晶質玻璃與火山渣粉末快速攪拌在一起，同樣撒入冷水中，這二個樣品編號為10和11，見表2。設計這些探究性實驗的目的是為了研究溫度、加熱時間以及混合對于產物質量的影響，最終確定出一個最優的膠結質材料制備方案。

表2 熔融實驗條件Table 2 M elting treatment conditions

圖2 BHLD模擬月塵膠結質初始物質的配制Fig·2 Raw materials for producing BHLD agglutinate

紅豆杉幼苗在破土后，需要定期進行澆水，澆水的次數要根據外界環境進行確定，保證幼苗能夠受到營養與雨水的滋潤。待幼苗長出2～3葉時，需根據實際情況對其進行間苗，防止幼苗生長過密而導致營養不良。在紅豆杉播種的頭年間，需要對其進行施肥管理，一般都是以氮肥和鉀肥為主，并且加強對病蟲害的防治工作管理。

圖3 不同加熱條件下淬冷后膠結質產物Fig·3 Agglutinate products after water-cooling under different heating conditions

畫卷內容深刻，絕不是一個方面可以涵括，一首題畫詩會有多方面的品評。 以上六類常常交錯融合，不同程度地表現在題詠上。

劉克崮認為，對收入高、中、低等人群的劃分，應采用國際通行的五等分法，即在樣本總量中的高、中高、中、中低、低收入五類人群各占20%。為了更直觀解釋這一觀點，劉克崮拿出筆，在紙上畫了一條直線，并分成了5等分，而15%顯然占據著高收入人群的最前端。

3.3 實驗結果分析與討論

3.3.1 熔融產物形貌分析

3.1 初始物質選擇

通過觀察淬冷后產物的色澤，可以初步得出一些可供參考的結論，如圖3所示。初始物質在加熱到1 100℃時開始熔化，推測斜長石等熔點較低的礦物粉末熔點接近1 100℃。09號產物比03號產物更亮、顏色更深，可見又有部分難熔礦物達到了熔點，粉末熔化更為徹底。從外觀上看，05號產物與03號產物相比外觀上并無差異，只是所需時間縮短，說明高熔點的礦物熔點普遍超過1 200℃。

相比之下，01和02號樣品玻璃化程度不夠高，顆粒形態大多為規則的巖石碎屑和礦物碎片，偶有發現表面光滑的玻璃質。在03號樣品中，表面光滑的玻璃碎屑成為主體，而形狀規則且具有典型巖石礦物斷口的顆粒極少，玻璃化程度明顯偏高，同樣情況也出現在05和06號樣品上。由于高溫的緣故，07號樣品基本上完全熔融，其玻璃化程度甚至超過06號樣品，這是與物質的熱容量和導熱能力密切相關的。09號樣品呈現徹底的玻璃化碎片，表明所有礦物完全熔化為純玻璃物質，玻璃化程度100％。上述微觀表征結果與宏觀的觀察結果是一致的，具有很好的說服力。此外，SEM觀察結果還表明，基于路線二制備的10號和11號樣品玻璃碎片也很多，幾乎找不到膠結質顆粒類似物。需要指出的是，由于受熱不均、加熱時間不足等原因，上述11種產物中或多或少的含有膠結質顆粒，但除04號樣品外，高質量膠結質顆粒的含量和產率都比較低。

月殼主要由斜長巖構成，而月海玄武巖主要來源于巖漿洋事件的爆發，月球表面物質是二者在空間風化作用下混合的產物[22]。因此，美國JSC與NU-LHT系列模擬月塵以一種原料出發制備模擬月塵膠結質材料，是與月球真實情況存在差別的。

圖4 04號樣品膠結質顆粒SEMFig·4 SEM images of＃04 agglutinate particle product

3.3.2 膠結質顆粒成分檢測

為了研究04號樣品膠結質顆粒的化學組成，使用X射線能譜EDS進行微區分析。根據SEM形貌分析的結果，在04號實驗中，一些物質達到熔點熔化，另一些則沒有達到熔點或未來得及熔化，如此生成了不完全熔融的產物。如圖5所示為一個粒徑在100μm左右的膠結質顆粒樣品，巖石碎片、礦物碎屑以及非晶質玻璃聚集在一起。譜圖4位置的成分與火山渣成分接近，因此以晶體相為主。譜圖5的位置鈣含量較多，成分與基性斜長石類似，因此為熔融的非晶質玻璃。04號樣品中的大部分顆粒都屬于這種多相聚集體，可見04號樣品中膠結質顆粒的質量和含量都比較高。

圖5 04號樣品膠結質顆粒EDSFig·5 EDS analysis of＃04 agglutinate particle product

由于納米鐵一般都存在于月塵膠結質玻璃中，因此04號樣品中膠結質顆粒質量較高的另一個原因是它含有一定數量的納米鐵顆粒，這些納米鐵的存在可以改善膠結質顆粒甚至是模擬月塵的宏觀性質[20]。值得注意的是，04號樣品制備過程中并沒有氫氣的參與，可見生成模擬月塵納米鐵可能并不依靠還原性環境。月塵膠結質中納米鐵的具體形成機制至今仍不清楚，也許是初始物質中本身含有少量還原性物質，也許是高溫導致的鐵礦石的分解。

3.3.3 產物玻璃化程度分析

歐洲系統專利間接侵權認定及其借鑒.........................................................................劉友華 魏遠山 11.87

為了確定樣品的玻璃化程度，特別是04號樣品，針對1 200℃條件下的4個實驗樣品進行X射線粉末衍射分析，樣品粒度在50μm以下，結果如圖6所示。從衍射圖譜看，初始物質含有一定的火山玻璃非晶相，04號樣品衍射峰的數量和強度比初始物質少了許多，說明發生了玻璃化轉變，但這種變化并不完全，因而產生了膠結質材料。隨著加熱時間的延長，05、06、10號樣品玻璃化程度逐漸增大，特別是10號樣品，基本上以純玻璃碎屑為主要物，膠結質顆粒極少。可見在1200℃或更高溫度下，加熱初始物質30 min以上所得到的樣品更適合作為模擬月塵的純玻璃顆粒添加物。

3.3.4 制備工藝分析

基于對樣品測試結果的分析，得到初始物質在1200℃下加熱20 min所得的04號樣品，含有最多的高質量膠結質顆粒。由此對比分析二條技術路線，路線一具有明顯的優勢，如圖7所示。首先，由于尚未熔化成大塊玻璃連續體，仍以離散狀態存在的細顆粒只是個體地發生玻璃化轉變，因此以這種方式形成的膠結質在粉碎和篩分過程中容易存留下來；其次，04號樣品以顆粒為單位，從表面發生玻璃化轉變，這樣單位體積內的礦物晶體與玻璃非晶體的過渡邊界比較多，因而在粉碎后得到膠結質的概率也比較大。反觀路線二，難以做到短時內的充分混合，礦物晶體與玻璃非晶體的過渡邊界比較局限，同時在塊體研細的過程中，易碎的純玻璃顆粒在細粉中不斷富集，而礦物顆粒則留在粗粉中。

戶絕財產繼承的不平等性。男女不平等，戶絕財產繼承不管在何種情形下，在室女的繼承份額都多于命繼子，這本身就說明了女子財產權利的擴張趨勢；女女不平等，在室女份額多于歸宗女、歸宗女份額多余出嫁女，高橋芳郎認為不是女子財產權利不同而是根據身份的撫養費用不同。仁井田陞認為女兒也是權利主體，但就女子之間的差別沒有做特別說明。

4 結論

圖6 高溫1200℃不同實驗條件下，不同樣品的XRD圖譜Fig·6 XRD spectra of agglutinate products heated at 1200℃

本文通過對月塵的分析研究，提出了一條月塵膠結質材料的研制路線，并制備了月塵膠結質材料。測試結果表明，初始物質在1200℃下保持20min所得不完全熔融膠結質材料具有不規則的形狀、粗糙的表面和含有納米鐵顆粒的特點，與真實月塵膠結質顆粒比較接近。由此獲得的高真實度模擬月塵，可以為地面的月塵及其影響研究提供條件。

圖7 二種制備模擬月塵膠結質的技術路線簡圖Fig·7 Two different technical roadmaps for developing lunar agglutinate simulants

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Development of Lunar Agglutinate Analog for High-fidelity Lunar Dust Simulant

SUN Hao，SHEN Zhigang，ZHANG Xiaojing，MA Shulin
(Beijing Key Lab.for Powder Technology Research and Development，School of Aeronautic Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China)

The significance of developing high-fidelity lunar dust simulant with agglutinate analog was explained at first.Then，the choice of raw materials，heating process control，characterization data analysis were studied.Finally，a preparation process route was summarized where the mixture of plagioclase and volcanic cinders served as the raw materials and heated by muffle furnace.Analysis showed that the mixture treated at 1200℃for 20 minites yielded the best incomplete melting product.Such lunar agglutinate product can resemble real agglutinate particles on the moon in many aspects，such as the microstructure，chemical composition，glassification degree and endowed with nanophase iron globules(np-Fe0).It may be a main additive to constitute high-fidelity lunar dust simulant.

lunar dust simulant；agglutinate；lunar environment

R45

A

1674-5825(2015)05-0479-07

2015-03-23；

2015-08-17

載人航天預先研究項目(060402)

孫 浩(1989-)，男，博士研究生，研究方向為微納米材料制備與應用技術、空間環境及其防護。E-mail：hello_sunhao＠aliyun.com